Vc片剂含量测定实验（19P）.ppt

vc片剂含量测定,company logo,c6h8o6 176.13,白色结晶或结晶性粉末，无臭，味酸，久置色渐变微黄，水溶液显酸性反应,了解 vc /？,维生素c(以下简称vc)是一种水溶性小分子生物活性物质，直接参与氧化还原反应和羟化反应。 vc是维持人体生理机能需要的重要营养素，也是人体需要量最大的一种维生素，它具有抗氧化、清除自由基以及促进许多酶和激素形成，有效防止血管脆性，促进铁吸收，提高机体免疫功能等作用l 。还具有防治血管硬化、肝胆疾病、过敏性疾病，促进创伤愈合等作用l2 j。 在医学上vc是一种常规辅助治疗药物。,company logo,contents,company logo,目的：建立维生素c片剂含量测定的方法,方法：通过检索维普及中国期刊网全文数 据库(cnki）等数据库了解国内v 片剂含量测定方法及其应用方面的 现状及发展态势，做出各实验方案 的比较根据实验室情况确定v片剂 含量测定的方法,摘要,company logo,参考方法 ,碘量法测定片剂中的含量,取自制vc片剂一片，研细，混匀，置100ml量瓶中，加新煮沸的纯净水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使充分溶解，用水稀释至刻度，摇匀，迅速滤过，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液ml，用碘滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪，即得。每ml碘滴定液(.05mol/l)相当于8.086mg c6h86)。,company logo,hplc法测定c片剂中vc的含量,参考方法 ,实验步骤 色谱条件 测定波长的选择 对照品溶液的配制 供试品溶液的配制 标准曲线的绘制 精密度试验 稳定性试验 重现性试验 空白试验 加样回收率试验 样品测定,company logo,参考方法 ,线性扫描伏安法测定维生素c,仪器：微机电化学分析系统，玻碳电极 为工作电极，饱和甘汞电极为参 比电极，铂电极为辅助电极 试剂： 1. 00g/ml 维生素c标液；2mol/l hacnaac缓冲液；自制维 生素c片剂；实验用水均为煮沸 后冷却的去离子水。,company logo,方法 在5个10ml比色管中各加入2mlhacnaac缓液，再分别加入0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml维生素c标液后用去离子水稀释至刻度。溶液用作制备标准曲线。 在烧杯中加入自制维生素c一片，加适量水 搅拌使其溶解，转移至10ml容量瓶中稀释至刻度后放置，使其澄清，用做试液。在比色管中加入hacnaac缓冲液后再加入上述澄清后的液。用去离子水稀释至刻度,参考方法 ,company logo,将电极插入试液并连接到系统，确认电化学主机与微机系统的连接正常。设置实验参数如下:灵敏度:2u a；滤波参数：10hz；放大倍率:l 初始电位: 0.8000v；终止电位：- 0.2000v； 描速度:50mv/s；扫描增量:1.0mv。（文献） 将配制的5份溶液由低浓度到高浓度依次做 线性扫描伏安图，并从伏安图上读取峰电流值，做标准曲线，每份溶液测试前将电极清洗。,参考方法 ,company logo,参考方法 ,玻碳电极修饰溶出伏安法测定维生素c的含量,方法是建立在电化学实验的基础上，方便易行，代价较低，作为一种偿试，有一定的借鉴价值和完善的必要。,近年来发展起来的固体电极并利用各种修饰技术测定溶液中物质的含量，其方法已日益成熟，缺点是重现性差。为克服这一缺点，对固体电极表面进行预处理和选用何种修饰材料对电极表面进行修饰成为该测量方法的关键。用nafion修饰玻碳电极技术可使维生素c在电极表面进行有效的富集，而用锁相交流技术的三电极体系，理论上可完全消除电容电流的干扰。,方法：使用修饰玻碳电极技术和锁相交流溶出伏安法,company logo,nafion修饰玻碳电极技术,锁相交流溶出伏安法,？,？,参考方法 ,company logo,实验步骤,维生素c标准液的配制 修饰玻碳电极的制备 测定方法 在空白底液中插人三电极体系(修饰玻碳电极 为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅 助电极)在一050v+020v之间进行循环扫描数 次，至空白电流稳定，停止扫描，断开电路。然后将三 电极体系依次转移至维生素c标准溶液及待测溶液 中，接通电路，在确定的实验条件下依次进行扫描，记 录峰电流值。每次实验往复扫描数次，每次扫描结 束，将电极置于空白底液中，循环扫描至无峰，以水淋 洗后用滤纸吸干，以备再用。,company logo,company logo,差示旋光法测定维生素c片的含量,方法介绍: 采用旋光仪，利用维生素c的旋光度在不同条件下的差示旋光进行测定。,根据维生素c片在不同ph值的溶液中，旋光度有显著差异 。而片剂辅料旋光度保持不变这一特性。设计用差示旋光法消除辅料的影响，直接测出该制剂的含量。 维生素c片的含量测定在中国药典中采用碘量法测定，方法虽经典，因为是氧化还原的方法，有时会受辅料等物质干扰且操作复杂。本法的优点是结果准确。操作简便、快速，而且能消除辅料干扰。,company logo,实验设计,1仪器与试药 旋光仪 维生素c（原料） 维生素c片剂 试剂：冰醋酸，碳酸氢钠。,company logo,方法,1.1差示旋光度法与浓度的关系 精密称取105 干燥至恒重的维生素c 6.3g，置50ml量瓶中。加入新沸过的冷水至刻度。精密量取上述溶液0.4ml;1.2ml;2.0ml; 2.8ml;4.0ml，各2份。分别置50ml量瓶中，i份用新沸过的冷水100ml与稀醋酸稀释至刻度，以前者为空白，分别测定后者的差示旋光度(q)以浓度对差示旋光度作线性回归,1.2辅料干扰试验 按文献嗍收载的处方，称取10粒片剂量的辅料。置100ml量瓶中，加水至刻度,过滤。过滤液25ml 2份，分别置50ml量瓶中，i份加5碳酸氢钠至刻度，依上述方法测定它们的旋光度,company logo,1.3 稳定性试验 按“差示旋光度与浓度的关系”项下操作。对同一样品每隔1h测定差示旋光度， 1.4回收率试验 精密称取1.0g的维生素c与10粒片剂量的辅料混合。置100ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻度，按样品测定方法测定其差示旋光度，代入直线回归方程，计算回收率.,company logo,1.5样品测定方法 取片剂适量（约相当