KBCQ.GZ-824／01-08分析仪器标定校验规程.doc

建滔天然气化工（重庆）有限公司管理体系文件分析仪器标定校验规程KBCQ.GZ-824 01-08版本/修订： A/0审 核： 武建明批 准： 苑京明 发布：2007年10月26日 实施：2007年11月1日建滔天然气化工（重庆）有限公司分析仪器标定校验规程编号：KBCQGZ-824/01-08页码： 6/6一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期1. 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了建滔化工（重庆）公司中心化验室气相色谱仪的标定方法与周期；1.2 本标准规定了建滔化工（重庆）公司中心化验室分光光度计所检测项目的工作曲线的制作方法与周期；1.3 本标准规定了建滔化工（重庆）公司中心化验室硅酸根分析仪的标定方法；1.4 本标准仅适用于建滔化工（重庆）公司中心化验室所使用的相关仪器。2. 仪器一览表序仪器名称定量方法标准品校验周期备注1气相色谱仪（TCD）峰面积外标法外购标准气30天2气相色谱仪（SCD）峰面积外标法外购标准气30天3气相色谱仪（FID）峰面积归一化法/不需要4分光光度计/相关检测项目浓度标准系列30天5硅酸根分析仪/硅酸根标准溶液30天6PH计/PH=6.86、PH=9.18、PH=4.00标准溶液7天7电导率测定仪/147s/cm标准溶液7天3. 气相色谱仪（TCD）的校验3.1 标准品3.1.1 标准品浓度依据需要检测的样品气中各组分构成浓度不同，主要确定为下表所列的几种标准气。标准气名称组成（%）CO2C2H6C3H8N2CH4COH2转化气10-12/0.2-0.42.5-3.514-17余合成气10-12/1-1.514-176-8余低氢气/余/1-1.5天然气1-1.50.4-0.60.1-0.31-1.5余/3.1.2 应随时保证处于有效期内的每种标准品存量不低于1个，而对转化气这一类分析误差要求较严的样品，其标准品最好不低于2个；3.1.3 标准品由于存放于高压钢瓶内，其使用与存放应严格按照高压钢瓶的要求执行；3.1.4 应经常检查钢瓶是否漏气，以确保在需要的时候有足够的标准气以供使用。3.2 色谱条件色谱操作条件按相应样品实测操作条件执行。3.3 标定3.3.1 将减压器可靠接入钢瓶，尽可能排尽减压器内空气（以色谱图上氧气峰高不超过0.3V视为空气排尽）；3.3.2 将减压器上的取样管接入色谱，打开阀门，调节流量至取样球胆的排气速度（每秒钟6-12个气泡）排气35min；3.3.3 据不同的标准气加载对应的方法文件，待仪器处于“就绪”状态后，停止排气，在排气口最后一个气泡冒出的同时，按下仪器上的“Start”开关，启动仪器分析程序；3.3.4 待分析程序结束后，抄录各组分峰面积；3.3.5 重复进样分析35次。3.4 校正值3.4.1 各组分校正值（ki）按下式计算式中：Xi标准气中相应组分的含量，%n平行测定次数A相应组分峰面积，Vs3.4.2 偏差要求标准气名称RSD（%）CO2C2H6C3H8N2CH4COH2转化气0.30/1.000.500.500.50合成气0.30/0.600.300.300.50低氢气/0.30/1.00天然气0.300.300.301.000.30/4. 气相色谱仪（SCD）的校验4.1 标准品4.1.1 标准品浓度依据需要检测的样品气中各组分构成浓度不同，主要确定为下表所列的几种标准气。标准气名称组成（ppm）COSH2SCS2SO2CH4羰基硫5-15/余硫化氢/5-15/余二硫化碳/5-15/余二氧化硫/5-15余混合硫5-155-155-155-15余4.1.2 应随时保证处于有效期内的每种标准品存量不低于1个，除硫化氢外可任选其中一种标准气作为标定的标准品；4.1.3 标准品由于存放于高压钢瓶内，其使用与存放应严格按照高压钢瓶的要求执行；4.1.4 应经常检查钢瓶是否漏气，以确保在需要的时候有足够的标准气以供使用。4.1.5 取样的管路禁用对硫化物有吸附作用的材料。4.2 色谱条件色谱操作条件按相应样品实测操作条件执行。4.3 标定4.3.1 将减压器可靠接入钢瓶，尽可能排尽减压器内空气；4.3.2 将减压器上的取样管接入色谱，打开阀门，调节流量至取样球胆的排气速度（每秒钟6-12个气泡）排气35min；4.3.3 据不同的标准气加载对应的方法文件，待仪器处于“就绪”状态后，停止排气，在排气口最后一个气泡冒出的同时，按下仪器上的“Start”开关，启动仪器分析程序；4.3.4 待分析程序结束后，抄录各组分峰面积；4.3.5 重复进样分析35次。4.4 校正值4.4.1 各组分校正值（ki）按下式计算式中：Xi标准气中相应组分的含量，%n平行测定次数A相应组分峰面积，Vs4.4.2 偏差要求组分COSH2SCS2SO2RSD（%）0.501.000.500.505. 分光光度计相关分析项目的校验5.1 浊度按KBCQGZ-824/01-05浊度测定分析规程中标准曲线制作部分执行。5.2 铁-磺基水杨酸法按KBCQGZ-824/01-07MEA溶液中铁含量分析规程中标准曲线制作部分执行。5.3 磷酸根按KBCQGZ-824/01-05磷酸根测定分析规程中标准曲线制作部分执行。5.4 联胺按KBCQGZ-824/01-05联胺分析规程中标准曲线制作部分执行。5.5 铜按KBCQGZ-824/01-05铜离子的测定分析规程中标准曲线制作部分执行。5.6 铁-邻菲罗啉法按KBCQGZ-824/01-05邻二氮菲分光光度法测铁分析规程中标准曲线制作部分执行。5.7 总磷按KBCQGZ-824/01-05工业循环冷却水中总磷测定分析规程中标准曲线制作部分执行。5.8 羰基化合物按KBCQGZ-824/01-03甲醇羰基化合物含量测定分析规程中标准曲线制作部分执行。5.9 标准曲线的制作，两变量之间应满足相关系数|r|0.999。6. HD-2021型硅酸根分析仪的校验6.1 标准品标准品可向标准物质部门购买或按相应标准自制。6.2 试剂6.2.1 盐酸溶液1+1配制方法：取250mL分析纯盐酸溶于250mL一级水中，混匀即可。6.2.2 钼酸铵溶液10g/L配制方法：准确称取10.0g分析纯钼酸铵(NH4)4Mo7O244H2O，溶于适量一级水中，再用一级水稀释至100mL即可。6.2.3 草酸溶液10g/L配制方法：准确称取10.0g分析纯草酸H2C2O4，溶于适量一级水中，再用一级水稀释至100mL即可。6.2.4 1,2,4酸还原剂配制方法：称取1.5g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸H2NC10H5(OH)SO3H和7g无水亚硫酸钠（Na2SO3）溶于200mL一级水中。再称取90g亚硫酸氢钠（NaHSO3），溶于600mL一级水中。将上述两种溶液混合，用一级水稀释至1L，若遇溶液浑浊时应过滤使用。6.2 标准溶液的准备取0.1mg/mLSiO2的标准液母液，稀释100倍，即可得到0.001mg/mL的标准工作液，按下表所述配制标准系列：SiO2含量（g）204080160200标准工作液（mL）2481620根据测量范围的不同，可以选用不同的标液浓度和标定点数目（标定点最多可以有6个）。6.3 操作步骤6.3.1 显色取被测样品100mL，加入2mL盐酸（1+1），30秒后加入4mL钼酸铵（10%），5分钟后加入4mL草酸（10%），摇匀，1分钟后加入4mL1,2,4酸，摇匀，8分钟后显色完毕。6.3.2 标定a. 开启仪器后，倒入30mL一级水，预热5min，按“退出”进入主菜单；b. 选择“标定”，输入密码后，进入“标液一”菜单；c. 标液一为一级水显色液，假定浓度值为0.0g/L（本底测定和误差修正待标定后进行），将其倒入进样罐（每次约30mL），选择“冲洗”；d. 再次加入标液一，待电压显示稳定后，选择“稳定”，自动进入标液二菜单；e. 同样进行“冲洗”和“稳定”的操作后，自动进入标液三菜单，此时，若为两点标定，则选择“完成”结束标定。若为多点校正，则依次加入标液三、标液四6.3.3 消除本底误差6.3.3.1 倒加药用200mL塑料瓶，加入2mL盐酸（1+1）30秒后再加入4mL钼酸铵（10%），摇匀，5分钟后加入4mL草酸（10%），再加入100mL一级水，摇匀等待1分钟，最后加入4mL1,2,4酸，摇匀，8分钟后即可按照KBCQGZ-824/01-05硅酸根测定分析规程的测量部分进行操作。测量结果一般为负值，将这个负值录入误差处理中的“误差”中即完成修正。7. PH计的标定校验按KBCQGZ-824/01-05ph测定分析规程中标准曲线制作部分执行。8. 电导率测定仪的标定