食品添加剂高锰酸钾的标准.doc

食品添加剂高锰酸钾的标准中华人民共和国国家标准 食 品 添 加 剂 高 锰 酸 钾 GB 2513-87代替 GB 2513-81本标准适用于以电解法制得的高锰酸钾。在食品加工工业中高锰酸钾用作氧化剂。 分子式：KMnO4 分子量:158.03(按1983年国际原子量) 1 技术要求 1.1 外观:深紫色,有金属光泽的粒状或针状结晶。1.2 食品添加剂高锰酸钾应符合下列要求： 指 标 名 称 指 标 高锰酸钾(KMnO4), 99.3 氯化物(以Cl计), 0.01 硫酸盐(以SO4计), 0.05 水不溶物, 0.20 砷(As), 0.0002 2 试验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯 度的水)。 测定中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 602-77 化学试剂 杂质标准溶液制备方法、GB 603-77化学试剂 制剂及制品制备方法 之规定制备。 2.1 高锰酸钾含量的测定 2.1.1 原理 在硫酸溶液中及适当的温度范围内,用高锰酸钾滴定草酸钠,其反应如下: - 2- + 2+ 2MnO 5C2O 16H 2Mn 10CO28H2O 4 4 终点后微过量的MnO4-使溶液呈现粉红色,指示滴定终点的到达。 2.1.2 试剂和溶液 2.1.2.1 草酸钠(GB 1254-77):容量基准;2.1.2.2 硫酸(GB 625-77):11溶液; 2.1.2.3 不含二氧化碳的水。 2.1.3 仪器设备 一般实验室仪器。 2.1.4 测定手续 称取在105110下干燥至恒重的草酸钠(2.1.2.1)0.3g(称准至0.0002g)溶于100ml 水中,加6ml硫酸溶液(2.1.2.2)。 称取1.65g试样(称准至0.0002g)置于500ml烧杯中,加300ml水(2.1.2.3),试样完全溶 解后移入500ml棕色容量瓶中,加水(2.1.2.3)至刻度,摇匀后置于暗处1h,取上层清液置于 滴定管中,先滴加38ml试样溶液于草酸钠溶液内,加热至7075,继续滴至溶液呈粉红色 皿30s不褪色即为终点。同时作空白试验。 2.1.5 结果的计算 高锰酸钾的百分含量(X1)按式(1)计算: m10.4717X100 (1) V1V2 m 500 式中:m1-草酸钠的质量,g; m-高锰酸钾试样的质量,g; V1-滴定草酸钠时消耗高锰酸钾试液体积,ml; V2-空白试验消耗高锰酸钾试液体积,ml; 04717-1g草酸钠相当于高锰酸钾的克数。 两平行测定结果之差不得大于0.2。取两平行测定结果的算术平均值为结果。 2.2 氯化物含量的测定 2.2.1 原理 在酸性介质中用过氧化氢将试样还原,消除MnO4-时干扰,然后氯离子与硝酸银生成氯 化银。以目视比浊法进行测定。 2.2.2 试剂和溶液 2.2.2.1 硝酸(GB 626-78):115溶液;2.2.2.2 30过氧化氢(HG 3-1082-77); 2.2.2.3 硝酸银(GB 670-77):1.7溶液;2.2.2.4 氯化物标准溶液:1ml含0.01mgCl。2.2.3 仪器设备 一般实验室仪器和容量为50ml的比色管。 2.2.4 测定手续 称取0.4g试样(称准至0.01g)置于50ml比色管中,加15ml水溶解,此溶液与4ml氯化物 标准溶液(2.2.2.4)同时同样处理:缓慢加入10ml硝酸(2.2.2.1)和1ml过氧化氢(2.2.2.2) 的混合液,当溶液完全褪色后,加入1ml硝酸银溶液(2.2.2.3)稀释至刻度,摇匀,于暗处放置2min,试液产生的浊度不应超过标准溶液的浊度。 2.3 硫酸盐含量的测定2.3.1 原理 用乙醇将试样中高锰酸钾还原为二氧化锰沉淀,以消除MnO*-4的干扰,过滤后所得的 滤液,在酸性介质中,硫酸根与氯化钡生成硫酸钡,以目视比色法进行测定。2.3.2 试剂和溶液 2.3.2.1 95乙醇(GB 679-80); 2.3.2.2 盐酸(GB 622-77):11溶液;2.3.2.3 氯化钡(GB 652-78):25溶液; 2.3.2.4 无水硫酸钠(HG 3-123-76); 2.3.2.5 乙醇(GB 679-80):30(V/V)溶液;2.3.2.6 硫酸盐-乙醇溶液:称取0.148g已于105110干燥至恒重的硫酸钠(2.3.2.4)溶 于乙醇溶液中,并稀释至1000ml; 2.3.2.7 硫酸盐标准溶液:1ml含0.1mgSO4。 2.3.3 仪器设备 普通实验室仪器和: 2.3.3.1 比色管:25ml或50ml; 2.3.3.2 容量瓶:25ml。2.3.4 测定手续 称取1.6g试样(称准至0.01g)溶于50ml水中,在搅拌下加入3ml乙醇(2.3.2.1),加热至 高锰酸钾颜色褪去,冷却,移入100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,过滤。 试样溶液:取上述溶液25ml置于容量瓶中,加0.5ml盐酸(2.3.2.2),摇匀。 标准溶液:称取2ml硫酸盐标准溶液(2.3.2.7)置于25ml容量瓶中,加水至刻度,再加0.5 ml盐酸(2.3.2.2),摇匀。 于二支比色管(2.3.3.1)中分别加入1ml氯化钡溶液(2.3.2.3)、0.25ml硫酸盐乙醇溶 液(2.3.2.6),摇匀(晶种液),准确放置1min后,将试样溶液和标准溶液分别加入比色管中, 静置5min,试液所呈浊度不应超过标准溶液的浊度。2.4 水不溶物含量的测定2.4.1 原理 将试样溶于水,过滤后干燥、称重。2.4.2 仪器设备 一般实验室仪器:2.4.2.1 坩埚式过滤器:G4。2.4.3 测定手续 称取5g试样(称准至0.01g)加200ml水,温热溶解,用在105110下干燥至恒重的坩埚 式过滤器过滤,以水洗涤沉淀至滤液无色,于105110烘至恒重。2.4.4 结果的计算 水不溶物的百分含量(X2)按式(2)计算:m1m2 X2100 (2) m 式中:m1-干燥后的坩埚式过滤器及残渣质量,g; m2-坩埚式过滤器的质量,g; m-试样的质量,g。 两平行测定结果之差不大于0.02。取两平行测定结果的算术平均值为结果。 2.5 砷含量的测定2.5.1 原理 在酸性介质中,金属锌将试样溶液中的砷还原为砷化氢、砷化氢在溴化汞试纸上形成 棕色砷斑，与标准砷斑进行比较，以测定砷的含量。 2.5.2 试剂和溶液 2.5.2.1 盐酸(GB 622-77); 2.5.2.2 碘化钾(GB 1272):15溶液; 2.5.2.3 过氧化氢30(HG 3-1082-77);2.5.2.4 氯化亚锡:40溶液; 2.5.2.5 硫酸(GB 625-77);2.5.2.6 无砷金属锌(HG B 3073-59); 2.5.2.7 乙酸铅棉花; 2.5.2.8 溴化汞试纸; 2.5.2.9 砷标准溶液:1ml含0.01mgAs:按GB 602-77配制后再稀释100倍。2.5.3 仪器设备 一般实验室仪器和符合GB 610-77砷测定法中图1装置。2.5.4 测定手续 称取1.0g试样(称准至0.01 g)溶解于20ml水中,滴加过氧化氢(2.5.2.3)使之完全脱 色,置水浴上蒸发干涸,残留物用25ml温水分次溶解,移入定砷仪锥形瓶中,加5ml盐酸 (2.5.2.1)、5ml碘化钾溶液(2.5.2.2)和5滴氯化亚锡溶液(2.5.2.4),摇匀,放置10min, 加2g,无砷金属锌(2.5.2.6),立即将装有乙酸铅棉花(2.5.2.7)及溴化汞试纸(2.5.2.8) 的玻璃管装上,在2540下于暗处放置1h。溴化汞试纸呈现的棕黄色不得深于标准。 标准是取2mL砷标准溶液(2.5.2.9)与试样同时同样处理。 3 检验规则 3.1 食品添加剂高锰酸钾应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的 高锰酸钾都符合本标准的要求。每批出厂的高锰酸钾都应有质量证明书。证明书的内容包 括：生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、净重、产品质量以及本标准编号。 3.2 每批产品的量不超过5t。3.3 每批由5的桶中取样，小批者不得少于3桶。用不锈钢制的取样管插入桶内取样，每 桶取样不得少于30g。3.4 将样品仔细混匀，用四分法缩分到200g，分装于二个清洁、干燥、带磨口塞的棕色 玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称，产品名称，批号和取样日期，一瓶用于检 验，一瓶备用。3.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样核验。 重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批高锰酸钾为不合格品。3.6 当供需双方对产品质量发生异议时，由国家标准局认可的第三者仲裁。4 包装、标志、运输和贮存4.1 高锰酸钾用内衬食品级聚乙烯塑料袋的圆柱形铁桶包装，每桶净重10或25kg。 4.2 每个铁桶外壁注明：产品名称，生产日期、批号、生产厂名称、毛重、净重和食 品添加剂、氧化剂字样、商标和生产许可证号