KBCQ.GZ-824／01检验规程汇编.doc

2-3 大修技术资料整理归档建滔天然气化工（重庆）有限公司管理体系文件依据：GBT 190012000 idt ISO 9001：2000GBT 240012004 idt ISO 14001：2004GBT 280012001 覆盖 OHSAS 18001：1999检验规程汇编KBCQGZ824/01版本/修订： A/0编 制: 赵品凯审 核：高兆强批 准：苑京明发布：2007年10月26日 实施：2007年11月1日汇编目录序号文 件 编 号文 件 名 称1KBCQGZ82401-01化验室一般操作规程2KBCQGZ82401-02原料天然气分析规程3KBCQGZ82401-03气体总硫分析规程4KBCQGZ82401-04工业盐酸浓度分析规程5KBCQGZ82401-05工业用氢氧化钠浓度分析规程6KBCQGZ82401-06转化气、循环气、合成气、合成塔出入口气、膜分离氢及尾气分析规程7KBCQGZ82401-07甲醇密度分析规程8KBCQGZ82401-08粗甲醇组分分析9KBCQGZ82401-09PH值分析规程10KBCQGZ82401-10电导测定分析规程11KBCQGZ82401-11浊度测定分析规程12KBCQGZ82401-12硅酸根测定分析规程13KBCQGZ82401-13缓蚀剂活性成分分析规程14KBCQGZ82401-14抗氧化剂测定分析规程15KBCQGZ82401-15总胺浓度分析规程16KBCQGZ82401-16MEA溶液中铁含量分析规程17KBCQGZ82401-17CO2含量分析规程18KBCQGZ82401-18磷酸根含量分析规程19KBCQGZ82401-19氯离子测定分析规程20KBCQGZ82401-20联胺测定分析规程21KBCQGZ82401-21铜离子测定分析规程22KBCQGZ82401-22铁离子测定分析规程23KBCQGZ82401-23水中硬度测定分析规程24KBCQGZ82401-24碱度测定分析规程25KBCQGZ82401-25工业循环冷却水总磷测定分析规程26KBCQGZ82401-26甲醇沸程测定分析规程27KBCQGZ82401-27甲醇高锰酸钾试验分析规程28KBCQGZ82401-28甲醇硫酸洗涤试验分析规程29KBCQGZ82401-29甲醇色度测定分析规程30KBCQGZ82401-30甲醇水溶性试验分析规程31KBCQGZ82401-31甲醇酸度测定分析规程32KBCQGZ82401-32甲醇羰基化合物含量测定分析规程33KBCQGZ82401-33甲醇蒸发残渣测定分析规程34KBCQGZ82401-34甲醇中乙醇含量测定分析规程35KBCQGZ82401-35化学需氧量分析规程36KBCQGZ82401-36脱盐水硅酸根测定分析规程37KBCQGZ82401-37易燃易爆气体分析规程38KBCQGZ82401-38氮气纯度分析规程39KBCQGZ82401-39企业内控指标一览表建滔天然气化工（重庆）有限公司化验室一般操作规程编号：KBCQGZ-824/01-01页码/页数： 3/1一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期一化验室一般操作规程（一）、化学试验一般操作规程 1配制稀硫酸时，必须在烧杯和锥形瓶等耐热容器内进行，并必须缓缓将浓硫酸加入水中，同时用玻璃棒随时搅拌，不准用相反次序操作。 2一切试剂瓶都要有标签。有毒药品要在标签上注明。 3溶解氢氧化钠、氢氧化钾等发热物质时，必须置于耐热容器内进行。 4严禁试剂入口。如需要以鼻鉴别试剂时，须将试剂瓶远离，用手轻轻扇动，稍闻其气味，严禁鼻子接近瓶口。 5折断玻璃管(棒)时，须用钢锉在折断处锉，一小槽，再垫布折断。使用时要把断口烧成圆滑的形状。如将玻璃管(棒)插入橡皮管或橡皮塞时，应垫布插入，防止折断伤手。 6严禁食具和器具混在一起或互相挪用。 7易发生爆炸的操作，不得对着人进行。 8一切发生有毒气体的操作，须于通风柜内进行。通风装置失效时禁止操作。 9一切固体不溶物及浓酸严禁倒入水槽，以防堵塞和腐蚀水道。 10身上或手上沾有易燃物时，应立即洗干净，不得靠近明火。 11开启大瓶液体药品时，须用锯将石膏锯开。禁止用其它物品敲开，以免瓶子破裂。 12处理后的浓酸和浓碱废液，必须先将水门放开，方可倒入水槽。一切废液，如含有害物质超过安全标准，则应先行处理，不准直接排入下水系统。 13高温物体(灼热的磁盘或烧坏的燃烧管等)要放于不能起火的地方。 14取下正在沸腾的水或溶液时，须先用烧杯夹子轻轻摇动后才能取下使用，以免使用时突然沸腾而溅出伤人。 15使用酒精灯时，注意无色火焰烫伤。 （二）、使用电气设备操作规程 1.在使用电气设备时，必须事先检查开关、电机、以及机械设备，确认各部分是否安置妥当。 2.开始工作或停止工作时，必须将开关扣严和拉下。 3.要更换保险丝时，应由电工按负荷选用保险丝，不准随意加大或以铜丝代替使用。 4.电气开关箱内及下面，不准放任何物品。 5.严禁用导电器具去洗扫电器和用湿布擦洗电器。 6.凡电器动力设备超过允许温度时，应立即停止运转。 。 7.禁止洒水在电气设备和线路上，以免漏电。 8.严禁用湿手分、合开关或接触电气设备。 （三）、使用毒品操作规程 1.凡能产生有毒气体和刺激性气体的操作，应在通风柜内进行，同时应尽量站在上风口。这些气体是：一氧化碳、硫化氢、氟化氢、氯化氢、二硫化碳、氯、碘、二氧化硫、氧化锰、二氧化氮等。 2.进行有毒物质的试验时，必须穿工作服、戴口罩或面罩、手套，工作人员应在饭前和试验后洗手，试验中禁止饮食、吸烟。禁止用试验容器盛装食品。 3.含毒物的溶液必须由该试验的工作人员作一定的安全处置，合乎排放标准后，再倒入下水道，然后仔细洗净仪器和工作地点。 4.工作人员手、脸、皮肤有破裂时，不许进行有毒物质，尤其是氢化物的操作。 5处理无名药品不许用口尝。如嗅其味，可用手掌在位于药品表面上方的脸部扇动嗅之。所有装有药品的瓶子均应贴有明显的标签，并分类、分层、分室存放。禁止使用没有标签的药品。 6有毒液体、生产污水或其它腐蚀性强烈的液体在取样时，不许用口吸取，只能用抽气管吸取，或用滴定管。 7使用剧毒物质时，必须按双人双重管理制度处置，即二人领、二人发、二把锁、二本账、二人管；对其它易燃易爆物和有强烈毒性、腐蚀性的物质，操作也必须采取专门的防护措施或设人监护。这些物质是：汞及汞盐，铬的化合物，所有的有机化合物。 （四）、使用强酸、强碱及腐蚀剂操作规程 1 搬运和使用腐蚀性药品，如强酸、强碱等，要戴橡皮手套、围裙、眼镜，并穿深筒胶鞋，在其工作地应备有洁净洗用水、毛巾、药棉和急救中和的溶液，其它人员应熟悉药品的性质和操作方法。工作负责人应负责检查是否适应所做的工作。 2 搬运酸、碱前应仔细作下列几项检查： (1)装运器具的强度是否可靠； (2)装酸或碱的容器是否封严； (3)容器的位置固定得是否稳定； (4)搬运时，不许一人把容器背在背上。 3移注酸碱液时，要用虹吸管，不要用漏斗，以防酸碱溶液溅出。 4酸碱或其它苛性液体，禁止用嘴直接吸取，如无吸气器可用量筒量取。 5开放盛有过氧化氢、氨水和其它苛性溶液的容器时，应先用水冷却，然后开瓶。开瓶时，瓶口不准对人。 6在稀释酸(尤其是硫酸)时，应当一面搅拌冷水，一面慢慢将浓酸少量滴入水内。禁止将水注入酸内。当浓酸倾撒在室内时，应先将碱与其中和，再用水冲洗或先用泥土吸收，扫除后再用水冲洗。 7拿取碱金属及其氢氧化物和氧化物时，必须用镊子夹取或用磁匙取用，且操作人员须戴橡胶手套、口罩和眼镜。8废酸、废碱必须倒在专门的缸子内，缸子应放在安全的地方。 9如强酸溅到眼睛内或触到皮肤上，应立即用大量清水冲洗，再用05的碳酸氢钠液清洗。如果是强碱溅到眼睛构成皮肤上，则除用大量的清水冲洗外，再用2的稀硼酸溶液清洗眼睛，或用1醋酸清洗皮肤。经过上述紧急处理后，应立即迭医院治疗。10腐蚀性强烈的物质有：硝酸，硫酸，铬酸溶液，氢氰酸，磷酸，氢氧化钾，氢氧化钠，冰醋酸，硝酸银，盐酸。 （五）、使用易燃品操作规程 1不许将易燃物质放置在明火附近和试验地区附近。 2在贮存易燃物质的周围不应有明火作业：点着的煤气(酒精)灯，燃着的火柴等。3使用蒸馏或升华的易燃物质时应注意： (1)不许用明火加热，加热可用水(油)浴器、电热板或电砂浴，周围也不应有明火；(2)试验仪器应当严密不漏气；(3)在蒸馏装置下面，应有一金属浅盘，(边高80100厘米)；(4)工作地点应通风良好，四周不可放置可燃性物料；(5)工作时要戴上眼镜。4在试验室内存放各种可燃性物质总量不许超过3千克，每种不得超过1千克。随用随取，用后送回专门的贮放地点。5凡能引起火的物质(如废油、废有机溶剂)应集中在专门的容器内放在安全的地方，不得任意乱放。禁止将性质相抵触的，能引起燃爆的易燃物贮存在一起。使用中应留有安全距离。6一旦发生失火事故，首先应撤除一切热源，关闭煤气和电闸，然后用砂子或石棉布盖住失火地点或用四氯化碳等灭火机灭火。除酒精外，化学物品失火，不许用水灭火。7应经常检查防火设备，如灭火机，黄沙、石棉及毛毡等。8当加热、蒸馏及其它有关用火的工作进行时，要有专人负责管理，不许随便离开。用完后即关掉热源。9可燃的尤其是易挥发的可燃物，应存放在密闭的容器中，不许用无盖的开口容器贮存。10做蒸馏提纯或蒸馏试验，必须用明火加热时，每次蒸馏物的数量不得超过100毫升，附近不许存放易燃物质，同时应有防火措施。 （六）、使用易爆品操作规程 1预防由于内外压力差引起爆炸的措施，(1)仔细检查供真空操作用的全部仪器有无裂纹。不许使用有裂纹的仪器； (2)使用前应检查容器真空度是否合格。检查时应将容器用布包好； (3)检查安全标志和防火措施。2使用气瓶时注意在定检周期内使用，并要求：(1)不能使气瓶受碰撞或冲击。不许用人背或在地下滚动的办法运气瓶。立着使用应有固定措施。开气时气嘴不能对人；(2)气瓶不能放在电炉，暖气附近，不能放在日光照射的地方。禁止在气瓶旁抽烟；(3)气瓶必须有减压阀门才能使用；(4)氧气瓶，氧气表以及导管，禁止与油类物质接触。3有爆炸危险性的药品(过氧化氢、浓高氯酸等)，在试验室内只许放一小部分，并应保存在干燥阴凉的地方。4禁止将性质相抵触的能引起燃烧爆炸的物品贮存在一起或使用中安全距离不够，如：(1)禁止浓硫酸和结晶状高锰酸钾接触；(2)禁止和有机物一起研磨氯酸钾；(3)禁止和有机物一起研磨硝盐。有机物不得和浓硝酸一起混合及加热。（七）、通风橱的使用操作规程1.产生有害物的实验装置，应放在距操作口大于150毫米的地方，防止有害物溢出。2.通风柜内的实验装置不应遮挡排风夹缝。3.实验完毕，不应立即关闭风机，须待3-5分钟后关闭。4.通风柜内部应经常保持清洁与密闭，要定期清理打扫。5.如需调整活动玻璃门的高度，可调整钢丝绳的长度6.为使玻璃门滑动灵活，应定期在滑轮轴上注润滑油。建滔天然气化工（重庆）有限公司二原料天然气分析规程编号：KBCQGZ-824/01-02页码/页数： 1一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期1方法概要：本厂所使用原料天然气的主要组成成份为甲烷(约占97.1%)，其次含有乙烷(0.44%、丙烷，还含有二氧化碳(1.46%)、硫化氢(约10-40PPM)、氮气(0.96%)、水分及一些机械杂质。在色谱上，以氮气作为载气，以热导池作检测器。在5A分子筛和Porapak Q柱上进行分离，可测得各组分的含量。2仪器：气相色谱仪： 安捷伦7890A型。色谱柱：前通道:5A分子筛,6ftm,1/8；后通道:Porapak Q 6ftm,1/8+5A分子筛,6ftm,1/8。（色谱柱厂家：兰州中科安泰分析科技有限责任公司）。检测器：二个TCD检测器，前后通道各一个。3计算各组分的含量通过外标法来定量，其计算公式如下：Ci%=fihi其中Ci相应组分的百分含量。Hi组分的定量校正因子。甲烷的含量有差减法得到：CH4=100% -（N2+CO2+C2H6+C3H8）%4操作条件进样口：前后加热器150，总流速：18ml/min。CFT设置:流速:15 ml/min。柱温箱：60。检测器。TCD-前：加热器:250；参比流量:35 ml/min；尾吹流量:(H2)3 ml/min。 TCD-后：加热器:250；参比流量:35 ml/min；尾吹流量:(H2)3 ml/min，负极性。辅助加热器 AUX#1：80。AUX#2：80。进样器：六通气体进样阀。5. 操作步骤：打开高纯氮气、高纯氢气和空气,开气相色谱、打印机、显示屏、电脑主机，点显示屏联机，然后再点脱机。待记录仪或工作站上色谱基线走直后，即可进行进分析。前通道：载气是氮气，分离氢气。 后通道：载气是氢气，出峰顺序：CO2、C2H6、C3H8、O2、N2、CH4、CO。用球胆或针筒取样。点联机，调天然气分析方法。用球胆进样置换2分钟后按Start键，色谱程序开始计时工作。待程序自动完成后，点脱机，调天然气分析方法，再调出联机中的信号，从显示屏报告上读出天然气各成分的百分比含量，其中甲烷是通过差减法得出。填写原始记录，记录上有CO2、CH4、C2H6、C3H8、O2、N2、H2。填写报告单，送到中控室。分析频率以气相分析频率为准。建滔天然气化工（重庆）有限公司三气体中总硫的测定编号：KBCQGZ-824/01-03页码/页数： 3一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期1目的和意义：天然气中的硫对于转化触媒具有毒性，为提高转化炉操作的稳定性及保护催化剂，我厂要求其总硫含量必须小于0.1PPM方可使用。2仪器：气相色谱：安捷仑7890A型。检测器：SCD硫化学发光检测器。色谱柱：GS-GASPRO 硫分析专用柱（113-4332）。3方法原理：Sievers355型硫化学发光检测器（SCD）是一个气相色谱用的硫选择性检测器。基于被分析物燃烧产生的一氧化硫（SO）与臭氧发生反应产生的化学发光（发光反应）： 硫化合物（分析物）SO+H2O+其它碎片 SO+O3SO2+O2+hv(300-400nm)真空泵将燃烧产物抽吸到一个低压反应池，在此处加入过量的臭氧。后续反应发出的光通过光学滤光片由蓝敏光电倍增管检测并放大，然后显示或输出给数据处理系统。SCD检测器有一个密封的专用的（双等子体）燃烧器用以增强SO中间体的产生，此双等离子体燃烧器安装在气相色谱的检测器位置上，一个双等离子体控制器控制温度和流量操作。355型SCD能提供高灵敏度（0.5pg S/sec）,超过104线性和等摩乐效应（对应于硫原子）同时保持对常用溶剂的高选择性。双等离子体控制器提供除检测器机座温度以外所有双等离子体燃烧器的操作参数，检测器机座的温度由GC7890检测器的加热区进行控制，参数的监测和控制通过控制器控制，包括燃烧器温度，燃烧器温度设定，H2和氧化剂（Air）的流量以及燃烧器的压力。温度设定值、实际压力、氧化剂空气和H2流速通过旋转一个四位开关来显示。电源、阀操作、温度是否在设定范围和故障通过前面板的发光二极管LED显示。双等子体控制器集成了几个安全特点。安全电路检测故障，如断电，真空丢失、热电偶故障、加热元件故障、陶瓷管断裂工高温等，当检测到错误时，故障LED点亮，同时常闭电磁阀关闭H2和氧化剂流量。4.操作条件进样口:加热器:250 总流量:22ml/min 模式:分流,分流比10:1CFT设置:氮气流速:2 ml/min柱温箱:柱箱温度为开,平衡时间1分钟,后运行时间0分钟。速率（/min）温度（）保持时间（min）运行时间(min)6022202306165辅助加热器：Aux#2:打开，温度：270，保持时间0min。运行时间事件：0.03minV1打开13minV1关闭信号： 第四个信号（AIB） 20Hz/.01min 保存5. 操作步骤：开色谱载气（N2、H2、Air）,调节SCD后面旋钮使H2压力表为18 Kpa,空气压力表18Kpa。 开气相色谱、打印机、显示屏、电脑主机。SCD开机顺序：点SCD上pump按钮，开启真空泵；2min后按SCD上按钮Main按钮（on灯亮）打开电源；调节SCD下面的空气压力表，使表上压力为4.5Psi；按zone健，打开O3发生器（指示灯亮）；打开SCD后控制器按钮；等几分钟后，Valves灯亮后，调节Hydrogen旋钮，使H2至40；调节Oxidizer旋钮，使空气至60。双击电脑显示屏上的“联机”，调出“总硫分析方法”，再双击“脱机”。待记录仪或工作站上色谱基线走直后，即可进行进样分析。只能用针筒取样，进样后按Start键，色谱程序开始计时工作。待程序自动完成后，点脱机，调“总硫分析方法”，再调出进样时的序号，从显示屏报告上读出天然气中各种硫的ppm含量，总硫是各硫成分之和。填写原始记录及报告单，记录上填写H2S和总硫，单位为ppm,保留二位有效数字，分析频率以气相分析频率为准。SCD关机顺序：逆时旋转Hydrogen旋钮至底，关闭H2；2min后按Ozone键（指示灯熄灭），关O3发生器；关控制器电源（开关按钮在SCD后面）；半小时后按standy键（on熄灭，standy亮），关SCD电源；最后按pump按钮，关真空泵。建滔天然气化工（重庆）有限公司四工业盐酸浓度分析规程编号：KBCQGZ-824/01-04页码/页数： 1一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期四.工业盐酸浓度分析规程1取样：取样时用玻璃管从深度不同的上、中、下三处取出等量的样品，装在清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶中，不得少于400ml，混匀，贴上标签，注明生产厂名、产品名称、浓度、取样日期、取样人姓名。2在万分之一分析天平中，放入洁净干燥的250容量瓶，调零，再加入浓盐酸23克左右，准确读出盐酸的重量m，精确到0.0001g，加入蒸馏水至刻度线，摇匀。静置15分钟。3用25ml移液管从容量瓶中准确吸取25ml溶液放入250ml锥形瓶中，加入蒸馏水50 ml，加入酚酞指示剂二滴，用0.1mol/L氢氧化钠标标准溶液滴定至微红色，30S内不褪色即为终点，记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积V ml。4计算： W%=W盐酸的百分含量；C氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；V消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；m称取盐酸的重量，克。5平行误差的结果不能大于0.1%。6取平行测定结果的算术平均值为报告结果。7如果测出结果不合格，应重新抽样检测，仍不合格才能正式出具不合格通知。建滔天然气化工（重庆）有限公司五.工业用氢氧化钠浓度分析规程编号：KBCQGZ-824/01-05页码/页数： 1一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期五.工业用氢氧化钠浓度分析规程1 范围规定了工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定方法。2 原理2.1 氢氧化钠含量的测定原理试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。反应如下:Na 2C O3 + Ba CI2 = Ba C O3 + 2N aC lNa O H +H C I - Na C1 + H 202.2 碳酸钠含量的测定原理试样溶液以溴甲酚绿一甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。3试剂和材料本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6 682中规定的三级水(不含二氧化碳)。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时.均按GB/T6 01,GB/T 603之规定制备。3.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCI)=1.00 0m ol/L.3.2 氯化钡溶液:100 g/I。使用前以酚酞(4.3)为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。3.3 酚酞指示剂:10 g/Le3.4 澳甲酚绿一甲基红混合指示剂:将三份0。1 g /L澳甲酚绿的乙醇溶液和一份0。2g/L甲基红的乙醇溶液混合。4 仪器、设备：一般 实 验 室仪器和磁力搅拌器。5 分析步骤5，1 试样溶液的制备用已知质量干燥、洁净的称置瓶，迅速从样品瓶中移取固体氢氧化钠36g士1g或液体氢氧化钠50g 士1g (精确至0。01 g )。 将已称取的样品置于已盛有约300m L水的10 00m L容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释到刻度，摇匀。5.2 氢氧化钠含量的测定量取 5 0.0 0 m L试祥溶液，注人250m L具塞三角瓶中，加人10m L氯化钡溶液，加入2-3滴酚酞指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至微红色为终点.记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V15.3 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定- 2 -建滔天然气化工（重庆）有限公司五.工业用氢氧化钠浓度分析规程编号：KBCQGZ-824/01-05页码/页数： 2一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期量取 50 .0 0 m L试样溶液，注入250m L具塞三角瓶中，加入10滴溟申酚绿二甲基红混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至酒红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V26.分析结果的描述6.1以质量百分数表示的氢氧化钠(NaOH)含量X1按式(1)计算: X(%)=*100=80.00*(1)式中: C 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L,V 测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mlM试样的质量g0.0400 0 与1.00 m L盐酸标准滴定溶液C(H CI)=1.000m ol/L 相当的以克表示的氢氧化钠(N aO H) 的 质 量 。6.2 以质量百分数表示的碳酸钠(Na2CO,)含量X:按式(2)计算 X2(%)=*100=105.98*(2)式中 C 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L :V1 测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mLV2 测定氢氧化钠和碳酸钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mLrM 试样的质量，9;0.05 29 9 与1.00 m L盐酸标准滴定溶液c(H CI)二1.00 0m ol/L相当的以g表示的碳酸钠(N a,C O, )的质量 。6.3 允许差平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值:氢氧化钠 (NaOH); 0 . 10%碳 酸 钠 ( Na,CO3: 0. 05 %.取平行测定结果的算术平均值为报告结果。- 1 -建滔天然气化工（重庆）有限公司五工业用氢氧化钠浓度分析规程编号：KBCQGZ-824/01-05页码/页数： 2一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期建滔天然气化工（重庆）有限公司六. 转化气、循环气、合成气、合成塔出入口气、膜分离氢及尾气分析规程编号：KBCQGZ-824/02页码/页数： 1一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期建滔天然气化工（重庆）有限公司六. 转化气、循环气、合成气、合成塔出入口气、膜分离氢及尾气分析规程编号：KBCQGZ-824/0-06页码/页数： 2一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期六.转化气、循环气、合成气、合成塔出入口气、膜分离氢及尾气分析规程1仪器：气相色谱仪： 安捷伦7890A型。色谱柱：前通道:5A分子筛,6ftm,1/8；后通道:Porapak Q 6ftm,1/8+5A分子筛,6ftm,1/8。（色谱柱厂家：兰州中科安泰分析科技有限责任公司）。检测器：二个TCD检测器，前后通道各一个。2操作条件进样口：前后加热器150，总流速：18ml/min。CFT设置:流速:15 ml/min。柱温箱：60。检测器。TCD-前：加热器:250；参比流量:35 ml/min；尾吹流量:(H2)3 ml/min。 TCD-后：加热器:250；参比流量:35 ml/min；尾吹流量:(H2)3 ml/min，负极性。辅助加热器 AUX#1：80。AUX#2：80。进样器：六通气体进样阀。3. 操作步骤：接通色谱载气,开气相色谱、打印机、显示屏、电脑主机，点显示屏联机，然后再点脱机。待记录仪或工作站上色谱基线走直后，即可进行进分析。前通道：载气是氮气，分离氢气。 后通道：载气是氢气，出峰顺序：CO2、N2、CH4、CO。用球胆或针筒取样。点联机，调转化气分析方法。用球胆进样置换2分钟后按Start键，色谱程序开始计时工作。待程序自动完成后，点脱机，调方法，再调出联机中的信号，从显示屏报告上读出各气体成分的百分比含量，其中氢气是通过差减法得出。填写原始记录及报告单。原始记录上记录:H2、CO2、N2、CH4、CO，分析频率以气相取样频率为准。4计算各组分的含量通过外标法来定量，其计算公式如下：Ci%=fihi其中Ci相应组分的百分含量。fii组分的峰面积。Hi组分的定量校正因子。氢气的含量有差减法得到：H2=100% -（N2+CO2+CH4+CO）%建滔天然气化工（重庆）有限公司六转化气、循环气、合成气、合成出塔气、膜分离氢及尾气的分析编号：KBCQGZ-824/02页码/页数： 1一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期建滔天然气化工（重庆）有限公司七甲醇密度分析规程 编号：KBCQGZ-824/01-07页码/页数： 1一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期七甲醇密度分析规程建滔天然气化工（重庆）有限公司八粗甲醇组分分析规程编号：KBCQGZ-824/01-08页码/页数： 1一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期1使用仪器：梅特勒密度仪DE40。2插上电源，按开机按钮开机，仪器显示Wait for reading,表示仪器正在准备中；3待温度达到20，仪器屏幕显示Ready,表示仪器已准备就绪，可以测试了；4取10ml注射器，用待测溶液清洗三次，然后再吸取待测溶液8ml，注入密度仪入口，出口有液体流出，管内无气泡，按Measure键，仪器即进入测量状态，屏幕显示Measuring；5仪器恒温至20后，显示密度结果，单位为g/cm3，同时仪器鸣笛三声通知分析人员；6清洗：测试完成后，用一级水清洗管路三次，然后再用无水乙醇清洗管路，再按pump键，吹干管路，最后密度仪显示0.0012至0.0013就表示已清洗干净，然后再关机。7分析频率以甲醇取样频率为准。八.粗甲醇组份分析规程1粗甲醇中含甲醇和水，根据其密度不同可以折算出它们组分的含量。2先用密度仪测出粗甲醇的密度（g/cm3）。3再用如下公式计算粗甲醇用水的含量：粗甲醇含量（m/m）=水的含量 （m/m） =4在原始记录上填写精甲醇含量和水的含量，分析频率以甲醇取样频率为准。建滔天然气化工（重庆）有限公司九pH值分析规程编号：KBCQGZ-824/01-09页码/页数： 1一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期九PH值分析规程1原理pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25，溶液中每变化1个pH值单位，电位差改变为59.16mV，握此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。2试剂试剂和蒸馏水的质量在分析中，除非另作说明，均要求使用分析纯或优级试剂。购买经计量部门检定合格的袋装pH标准物质时间可参照说明书使用。配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却、电导率小于2106s.cm的蒸馏水，其pH为6.7-7.3为宜。3仪器PHS-3C型数字式酸度计，精度0.01pH单位,pH范围0-14。复合电极。4样品保存 最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0-4C，并在采样后6h之内进行测定。一般取样后回来即分析。5步骤仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行，先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液pH（S）值之差大于0.1pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时，方可用于测定样品。样品测定测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。6注意事项玻璃电极在使用前要放入蒸馏水中浸泡24小时以上。平常电极要保存在饱和氯化钾溶液里。建滔天然气化工（重庆）有限公司十电导测定分析规程编号：KBCQGZ-824/01-10页码/页数： 2一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期1方法原理由于电导是电阻的倒数，因此，当两个电极（通常为铂电极或铂黑电极）插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律，温度一定时，这个电阻值与电极的间距与L（cm）成正比，与电极的截面积A（cm2）成反比。即： R=l/A由于电极面积A与间距L都是固定不变的，故/A是一常数，称电导池常数（以Q表示）。比例常数作电阻率。其倒数/称为电导率，以K 表示。 S=1/R=1/QS表示电导率，反映导电能力的强弱。所以，K=QS或K=Q/A。当已知电导池常数，并测出电阻后即可求出电导率。2样品保存 水样采集后应尽快分析，如果不能在采样后24h内进行分析，样品应贮存于聚乙烯瓶中，并满瓶封存，于4冷暗处保存，测定前应预热至25。不得加保存剂。3干扰及消除 样品中含有粗大悬浮物质 和 测定 可先测水样，再测校准溶液，以了解干扰情况，若有干扰，应过滤或萃取除去之。4仪器（1）电导率仪误差不超过1%（2）温度计：能读至0.1。5试剂(1)纯水：将蒸馏水通过离子交换柱，电导率小于0.1ms/m。(2)0.0100m0l/L标准氯化钾溶液，称取0.7456g于105干燥2h并冷却后的氯化钾，溶解于水中，于25下定容至1000ml。此溶液在25时的电导为141.3ms/m。 必要时，可将标准溶液用纯水加以稀释，各种浓度的氯化钾溶液的电导率（25）见下表： 不同浓度氯化钾的电导率浓度电导率0.00011.4940.00057.390.00114.70.00571.786测定步骤电导池常数测定（1）用0.01mol/l标准氯化钾溶液冲洗电导池三次。（2）将此电导池注满标准溶液，放入恒温水浴中约15min。（3）测定溶液电阻RKCL，更换标准液后再进行测定，重复数次，使电阻稳定在2%范围内，取其平均值。（4）用公式Q=KRKCL计算，对于0.01mol/L氯化钾溶液，在25时K=141.3ms/m，则:Q=141.3RKCL样品测定 用水冲洗数次电导池，再用水样冲洗后，装满水样，同上步骤测定水样电阻R。 由已知电导池常数Q，得出水样电导率K。同时记录测定温度。7计算电导率K（ms/m）=Q/R=141.3RKCL/R 式中 RKCL - 0.01mol/L标准氯化钾溶液电阻R - 水样电阻()Q - 电导池常数。当测定时水样温度不是25时，应报出的25时电导率为： Kt=Kt/1+（t-25） 式中 Kt - 25时电导率（ms/m）； Kt - 测定时t温度下电导率（ms/m）； - 各离子电导率平均温度系数，取为0.022t - 测定时温度（C）。当仪器上有温度自动补偿时就以直接读数为准。8.8注意事项（1）最好使用和水样电导率相近的氯化钾标准溶液测定电导池常数。（2）如使用已知电导池常数的电导池，不需测定电导池常数，可调节好仪器直接测定，但要经常用标准氯化钾溶液校准仪器。建滔天然气化工（重庆）有限公司十一。浊度测定分析规程编号：KBCQGZ-824/02页码/页数： 2一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期建滔天然气化工（重庆）有限公司十一浊度测定分析规程编号：KBCQGZ-824/01-11页码/页数： 1一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期十一浊度测定分析规程1方法原理在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物。以此作参比浊度标准液，在一定条件下与无浊度水相比较。2干扰及消除 水样应无碎屑及易沉的颗粒。器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在680nm波长下测定，天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。3仪器（1）50ml比色管。（2）723c可见分光光度计。4试剂无浊度水将蒸馏水通过0.2um滤膜过滤，收集于用滤过水淋洗两次的烧瓶中。浊度制备液a.硫酸肼溶液：称取1.0009克硫酸肼(NH2)SO4.H2SO4,溶于水中,定容至100ml.b.六次甲基四胺溶液:称取10.0000g六次甲基四胺(CH2)6N4溶于水中,定容至100ml.c.甲基聚合物标准溶液:吸取5.00ml硫酸肼溶液与5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中,混匀.于253温度下反应24h,用水稀释至标线,混匀.此贮备液的浊度为400度（mg/L）.可保持一个5步骤标准的曲线的绘制吸取浊度标准溶液0，0.50、1，25、2.50、5.00.10、00和12.50ml。置于50ml比色管中，加水至标线。摇匀后即得浊度为0、4、10、20，攻0、80、100的标准系列。于680nm波长，用3cm比色皿，测定吸光度，绘制校准曲线。水样的测定吸取50.0ml摇均水样（如浊度超过100度，可酌情少取，用水稀释到50.0ml），于50ml比色管中，按校准曲线步骤测定吸光度。由校准曲线上查得水样浊度。6计算 浊度(度)=*50式中 A稀释过水样的浊度; C原水样体积(ml)建滔天然气化工（重庆）有限公司十二。硅酸根分析规程编号：KBCQGZ-824/02页码/页数： 2一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期建滔天然气化工（重庆）有限公司十二硅酸根分析规程编号：KBCQGZ-824/01-12页码/页数： 1一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期十二硅酸根测定分析规程1方法原理在PH1.2-1.3条件下，水中活性硅与钼酸铵生成硅钼黄，同1.2.4酸还原剂把硅钼黄还原成硅钼兰,用硅酸根分析仪测定其含硅量。其反应：4MOO42- + 6H+ = MO4O132- + 3H2OH4SiO4 + 3Mo4O132- + 6H+ =H4Si(Mo3O10)4 + 3H2OH4Si（MO3O10）4 + 2H2NC10H5（OH）SO3H=H6H2SiMO12O40 + 2HNC10H5OSO3H2仪器及试剂硅酸根测定仪HD-2021，测量范围：0-100g/L。北京华电化学分析仪器研究所制造盐酸（1+1）溶液：分析纯盐酸与等体积的高纯水混合而成。10%钼酸铵溶液(NH4)4NO7O244H2O溶液（重/溶）10%草酸（H2C2O4）溶液（重/溶）1.2.4酸溶液：称取0.75g1.2.4磺酸H2NC10H5（OH）SO3H和3.50g Na2HSO3溶于100ml高纯水中，称取45.00g NaHSO3溶于300ml高纯水中，待完全溶解后，两溶液混合用高纯水稀释到500ml。3操作步骤开机：打开硅表电源开关，仪器首先进行自检，几秒钟后自动进入测量状态。引时，若注入显色后的水样即可进行测量，但若为了获得较高的精度，通常需预热30分钟。水样显色操作程序： 取被测水样100ml，加入2 ml盐酸（1+1），30秒后加入4 ml钼酸铵（10%），5分钟后加入4 ml草酸（10%），摇匀，1分钟后加入4 ml 1.2.4酸，摇匀，8分钟后显色过程完毕。测量：先将高纯水倒入进样罐，会看到排污管中有水流出，几秒钟后，按住“确认”键约1秒，排污阀打开，比色皿中的水经排污管排出；然后用显色后的溶液注入进样罐中清洗一次；清洗后，注入显色后的水样，待显示值稳定后读取。清洗：每次测量后使用高纯水清洗管路和比色皿三次，最后注入高纯水，将进样罐的盖子盖上，关掉电源。将K1置于测量，K2置于接入，指示即为该水样SiO2含量。将K2置于短路，排掉水样，用洁净的蒸馏水冲洗塑料杯及比色皿，关机。4分析频率：按水样分