玻璃仪器及计量器具校准规程.doc

玻璃计量器具的内部校准规程1常用玻璃量器检定规程2玻璃仪器校正操作规程8玻璃计量器具的内部校准规程 8.1 目的 为确保高品位的锰和碳酸锶测定准确度，须对相关的玻璃计量器具进行校准。 8.2 适用范围 本规程适用于50毫升酸式滴定管，25毫升移液管，500毫升容量瓶的校准。 8.3 校准手续 8.3.1 50毫升酸式滴定管的校准。8.3.1.1 滴定管的清洗：用K2Cr2O7-H2S04洗液灌满滴定管，浸泡2h，放掉洗液，以水洗净，要保证滴定管内壁不挂水珠。 8.3.1.2 称量外表擦干净的50毫升空比重瓶的质量（m）。 8.3.1.3 用冷却至室温的蒸馏水（准确测量水温）灌满滴定管，调节始点（0.0X），以与测定样品时同样的滴定速度分别将30.0X、35.0X、40.0X、45.0X、49.9X毫升的水放入比重瓶中，分别称为m1、m2、m3、m4、m5，做好记录。 8.3.1.4 根据滴定管读数体积、水的质量及该温度下的密度，计算出分段校正值和总校正值。 分段校正值=读数体积- 总校正值=分段校正值滴定管校准记录表滴定管读数读数体积mH2O+m空mH2O实际体积分段校正值总校正值0.0X300.0X350.0X400.0X450.0X50-0.0Xt水温 水 g/ml 按上表，重复校准两次，取平均值。 8.2 25毫升移液管校准。8.2.1用K2Cr2O7-H2S04洗液洗净移液管，确保其内壁不挂水珠。 8.2.2 移取冷却至室温的蒸馏水（准确测量水温）25.00毫升，置于已称重（m）的比重瓶中，称重（m1）。 8.2.3 计算：校正值=25.00- 8.3 500毫升容量瓶的校准。 8.3.1 将500毫升的空容量瓶外表擦干净，称重（m）。 8.3.2 将冷却至室温的蒸馏水（准确测量水温）倒入容量瓶中至刻度线，称重（m1）。 8.3.3 计算：校正值=500.00- 8.4 将校准完的玻璃计量器具刻上永久性标识，并妥善保留校准记录。 常用玻璃量器检定规程1 范围本规程适用于新制造和使用中的滴定管，分度吸量管，单标线吸量管，单标线容量瓶，量筒，量杯，比色管等常用玻璃量器的首次检定，后续检定和使用中的检验。2 玻璃量器的分类，型式，准确度等级及标称容量常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯，比色管归属于量筒系列。玻璃量器按其型式分为量入式和量出式两种。玻璃量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。表1 玻璃量器的分类、型式、准确度等级及标称容量玻璃量器的分类型式准确度等级标称容量/mL滴定管无塞、具塞、三通活塞、自动定零位滴定管量出A级B级5，10，25，50，100座式滴定管夹式滴定管1，2，5，10分度吸量管流出式量出A级B级1，2，5，10，25，50吹出式A级B级0.1，0.2，0.25，0.5，1，2，5，10单标线吸量管量出A级B级1，2，3，5，10，15，20，25，50，100单标线容量瓶量入A级B级1，2，5，10，25，50，100，200，250，500，1000，2000量筒具塞量入5，10，25，50，100，200，250，500，1000，2000不具塞量出量入量杯量出5，10，20，50，100，250，500，1000，2000编写： 审核： 批准： 批准日期： 年 月 日3计量性能要求：容量允差表2 滴定管计量要求一览表标称容量/mL125102550100分度值/mL0.010.020.050.10.10.2容量允差/mLA0.0100.0100.0250.040.050.10B0.0200.0200.0500.080.100.20表3 单标线吸量管计量要求一览表标称容量/mL12351015202550100容量允差/mLA0.0070.0100.0150.0200.0250.0300.050.08B0.0150.0200.0300.0400.0500.0600.100.16 表4 分度吸量管计量要求一览表标称容量/mL0.10.20.250.5125102550分度值0.0010.0050.0020.010.0020.010.0050.010.0020.010.020.050.10.20.2容量允差/mL流出式A0.0080.0120.0250.050.100.10B0.0150.0250.0500.100.200.20 吹出式A0.0020.0030.0040.0050.0080.0120.0250.05B0.0040.0060.0080.0100.0150.0250.0500.10在标准温度20时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检定点之间的最大误差，均应符合表2和表4的规定。单标线吸量管和量瓶的标称容量允差，应符合表3和表5的规定。量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差，应符合表6和表7的规定。 表5 单标线容量瓶计量要求一览表标称容量/mL12510255010020025050010002000容量允差/ mLA0.0100.0150.0200.0200.030.050.100.150.150.250.400.60B0.0200.0300.0400.0400.060.100.200.300.300.500.801.20表6 量筒计量要求一览表标称容量/ mL510255010025050010002000分度值/ mL0.10.20.5112或551020容量允差/ mL量入式0.050.100.250.250.5102.55.010量出式0.100.200.500.501.02.05.01020 表7 量杯计量要求一览表标称容量/ mL510205010025050010002000分度值/ mL112510252550100容量允差/ mL0.20.40.51.01.53.06.010204检定条件 环境条件4.1.1室温（205），且室温变化不得大于1/h。4.1.2水温与室温之差不得大于2。4.1.3检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB6682-1992要求。4.2 检定设备 表8 检定设备一览表仪器名称测量范围技术要求天平200g分度值：0.1mg天平1000g分度值：2mg天平5000g分度值：10mg精密温度计（1030）分度值：0.1检定方法：容量示值-衡量法5.1玻璃量器的准备：容量检定前须对量器进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为1：1）或20发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应挂水等沾污现象，使液面与器壁接触形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室。5.2 比对方法：滴定管，分度吸量管、A级单标线吸量管和A级容量瓶采用衡量法检定，也可采用容量比较法检定，但以衡量法为仲裁检定方法。各种玻璃量器容量检定操作步骤详见附录A。5.2.1取一只大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯，称得空杯质量。5.2.2将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。5.2.3调整被检玻璃量器液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1。5.2.4玻璃量器在标准温度20时的实际容量按下式计算: V20= m(B-A) 1+（20-t）B(W-A)式中： V20 标准温度20 时的被检玻璃量器的实际容量，mL； B 砝码密度，取8.00g/cm3； A 测定时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm3； W 蒸馏水t时的密度g/cm3； 被检玻璃量器的体胀系数，； t 检定时蒸馏水的温度，； m 被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g。为简便计算过程，也可将式（2）化为下列形式： V20 = m * K（t）B-A 其中：K（t）= 1+（20-t）B(W-A)K（t）值列于附录B中。根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的K（t）值，即可由式（3）求出被检玻璃量器在20时的实际容量，计算容量偏差。5.2.5 凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。6 检定点的选择6.1滴定管1mL10 mL：半容量和总容量两点；25 mL：（05）mL、（010）mL、（015）mL、（020）mL、（025）mL五点；50mL：（010）mL、（020）mL、（030）mL、（040）mL、（050）mL五点；100mL：（020）mL、（040）mL、（060）mL、（080）mL、（0100）mL五点。6.2分度吸量管6.2.1 0.5mL以下（包括0.5mL）的检定点：半容量（半容量流液口）；总容量。6.2.2 0.5mL以上（不包括0.5mL）的检定点：总容量的1/10。若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；半容量（半容量流液口）；总容量。6.2.3 量筒、量杯总容量的1/10。若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自底部起）；半容量（半容量底部）；总容量。7 检定结果的处理容量偏差小于允差的玻璃量器，判定为比对合格量器，可以作为计量容器使用，登记编号。容量偏差大于允差的玻璃量器，判定为比对不合格量器，停止使用。8 检定周期玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。9附录A：常用玻璃量器容量鉴定操作步骤A.1 滴定管（衡量法）A.1.1 将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。A.1.2 缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。A.1.3 取一只容量大于被检滴定管容器的带盖称量杯，称得空杯质量。A.1.4 完全开启活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。A.1.5 当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。A.1.6 将被检滴定管内得纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。A.1.7 在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1。A.1.8 按7.3.5.1衡量法计算被检滴定管在标准温度20时的实际容量。A.1.9 对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算两检定点之间的最大误差。A.2 分度吸量管和单标线吸量管（衡量法）A.2.1 将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。A.2.2 缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。A.2.3 取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯质量。A.2.4 将流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30，使水分充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。A.2.5 将被检吸量管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。A.2.6 在调整被检吸量管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1。A.2.1.7 按7.3.5.1衡量法计算被检吸量管在标准温度20时的实际容量。A.2.1.8 对分度吸量管除计算各检定点容量误差外，还应计算两检定点之间的最大误差。A.3 容量瓶（衡量法）A.3.1对清洗干净并经干燥处理过的被检容量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。A.3.2 注纯水至被检容量瓶的标线处，称得纯水的质量（m ）。A.3.3 将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1。A.3.4按7.3.5.1衡量法计算被检量瓶在标准温度20时的实际容量。A.4 量筒和量杯（衡量法）A.4.1 对于量入式量筒清洗干净并经干燥处理； 对于量出式量筒和量杯，先充水至最高标线，然后将水从倒液嘴倒出，排空后等待30s。A.4.2 对处理过的量入式量筒进行称量，称得空量筒的质量，将纯水注入至检定点，称得纯水质量。对于量出式量桶，取一只容量大于被检容器的带盖称量杯，称得空杯质量，将纯水注入量筒至检定点，然后将水从倒液嘴倒入称量杯排空后等待30s，称得纯水质量。A.4.3将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1。A.4.4按7.3.5.1衡量法计算被检量瓶在标准温度20时的实际容量。A5 比色管（衡量法）刻度比色管的检定参考量入式量筒，双刻线比色管的检定，选择两个检定点。 10附录B：复印11支持文件：常用玻璃量器JJG196-2006附录B常用玻璃量器衡量法K（t）值表表B.1 （钠钙玻璃体胀系数251061，空气密度0.0012g/cm3）水温t/0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002081.002091.002101.002111.002131.002141.002151.002171.002181.00219161.002211.002221.002231.002251.002261.002281.002291.002301.002321.00233171.002351.002361.002381.002391.002411.002421.002441.002461.002471.00249181.002511.002521.002541.002551.002571.002581.002601.002621.002631.00265191.002671.002681.002701.002721.002741.002761.002771.002791.002811.00283201.002851.002871.002891.002911.002921.002941.002961.002981.003001.00302211.003041.003061.003081.003101.003121.003141.003151.003171.003191.00321221.003231.003251.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.00341231.003441.003461.003481.003501.003521.003541.003561.003591.003611.00363241.003661.003681.003701.003721.003741.003761.003791.003811.003831.00386251.003891.003911.003931.003951.003971.004001.004021.004041.004071.00409表B.2 （硼硅玻璃体胀系数101061，空气密度0.0012g/cm3）水温t/0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002001.002011.002031.002041.002061.002071.002091.002101.002121.00213161.002151.002161.002181.002191.002211.002221.002241.002251.002271.00229171.002301.002321.002341.002351.002371.002391.002401.002421.002441.00246181.002471.002491.002511.002531.002541.002561.002581.002601.002621.00264191.002661.002671.002691.002711.002731.002751.002771.002791.002811.00283201.002851.002861.002881.002901.002921.002941.002961.002981.003001.00303211.003051.003071.003091.003111.003131.003151.003171.003191.003221.00324221.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.003411.003431.00346231.003491.003511.003531.003551.003571.003591.003621.003641.003661.00369241.003721.003741.003761.003781.003811.003831.003861.003881.003911.00394251.003971.003991.004011.004031.004051.004081.004101.004131.004161.00419玻璃仪器校正操作规程1、目的：制定容量玻璃仪器的校正制度，规范容量玻璃仪器的校正，确保日常检测的准确性。2、适用范围：适用于容量玻璃仪器的校正。常用玻璃量器（见表1）。刻度吸管1ml2ml5ml10ml15ml25 ml量筒/量杯/具塞量筒10ml25ml50ml250ml1000ml容量瓶10ml25ml50ml100ml250ml500ml1000ml单标线移液管1ml5ml10ml20ml25ml50ml酸式/碱式滴定管10ml25ml50ml3、责任人：质监部负责人、QC人员4、内容：4.1校准项目4.1.1分度吸量管 表 2标识总容量ml125101525方法分度值0.010.020.050.10.10.2外观符合要求目视容量允差ml0.0080.0120.0250.050.050.10电子天平水流出时间4-104-12 6-14 7-177-1711-21秒表分度线宽度mm0.3放大镜4.1.2量筒/量杯/具塞量筒 表3标识总容量ml1025502501000方法分度值外观符合要求目视容量允差ml0.200.500.502.010电子天平分度线宽度mm0.30.40.5放大镜4.1.3容量瓶 表4标识总容量ml1025501002505001000方法外观符合要求目视密合性无漏水现象手动容量允差ml0.0200.030.050.100.150.250.40电子天平分度线宽度mm0.4放大镜4.1.4单标线移液管 表5标识总容量ml1510202550方法外观符合要求目视容量允差ml0.0070.0150.0200.0300.0300.05电子天平水流出时间7-1215-2520-3025-3525-3530-40秒表分度线宽度mm0.4放大镜4.2校准条件与设备： 4.2.1温度:校准环境温度 251,室内温度变化不超过1/h,水温与室温之差不超过2。 4.2.2校准所用介质:蒸馏水.4.2.3所用设备: 仪器名称测量范围技术要求备注电子天平21g分度值:0.01mg电子天平210g分度值:0.1mg精密温度计1030分度值:0.1秒表060S分辨率：0.1S附件倍刻度放大镜/具塞称量瓶4.3校准过程: 4.3.1外观要求： a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标准总容量与单位,准确度等标志。 b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，相邻两分度线的宽度和分度值见表2表6。 d.非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。4.3.2结构：a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。b.滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置，量筒的嘴位于左侧；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右侧；500ml以上的量杯位于左侧。d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时，不应摇动。空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml（包括25ml）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面15的斜面上时，不应跌倒，小于25ml的空量瓶（不带塞），放置在与水平面10的斜面上时，不应跌倒。4.3.3密合性：a.滴定管玻璃活塞的密合性要求：将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min（塑料活塞静置50min）后，渗漏量应不大于最小分度值。b.座式滴定管和夹式滴定管，将水充至最高标线，去掉注液管活塞以上的水，垂直静置20min后，两只活塞渗漏量应不大于最小分度值。c.具塞量筒与量瓶：将玻璃塞擦干，不涂凡士林油脂，将水装至最高标线，盖紧后用手压住塞子，颠倒 10次，每次颠倒时，在倒置状态下停留 10s，结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周，不应有水渗出。 4.3.4流出时间：4.3.4.1 滴定管a.将滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂，不应有水渗出。b.充水于最高标线，流液口不应接触接水器壁。c.将活塞完全开启并计时（对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表6的规定。4.3.4.2 分度吸量管和单标线吸量管a.注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处。b.将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30，在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止，其流出时间应符合表2和表5中的规定。4.3.5 容量示值：容量检定前须对量器进行清洗，清洗方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为1：1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。4.3.5.1 衡量法a.取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯，称得空杯质量。b.将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后，称得纯水的质量。c.调整被检玻璃量器液面的同时，应观察测量温筒内的水温，读数应准确到0.1.d.玻璃量器在标准温度20时的实际容量下式计算：.（1）式中：V20标准温度20时的被检玻璃量器的实际容量，ml；B砝码密度，取8.00 g/cm3;A测定时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm3;W蒸馏水t时的密度，g/cm3。被检玻璃量器的体胀系数，-1；t检定时蒸馏水的温度，；m被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g。可将（1）式简化为：V20=mK(t).（2）其中：K(t)值列于表7中，根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的K(t)值，即可由式（2）求出被检玻璃量器在20时的实际容量。表7 1.（钠钙玻璃体胀系数：25*10-6-1，空气密度：0.0012g/cm3）水温t/0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002081.002091.002101.002111.002131.002141.002151.002171.002181.00219161.002211.002221.002231.002251.002261.002281.002291.002301.002321.00233171.002351.002361.002381.002391.002411.002421.002441.002461.002471.00249181.002511.002521.002541.002551.002571.002581.002601.002621.002631.00265191.002671.002681.002701.002721.002741.002761.002771.002791.002811.00283201.002851.002871.002891.002911.002921.002941.002961.002981.003001.00302211.003041.003061.003081.003101.003121.003141.003151.003171.003191.00321221.003231.003251.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.00341231.003441.003461.003481.003501.003521.003541.003561.003591.003611.00363241.003661.003681.003701.003721.003741.003761.003791.003181.003831.00386251.003891.003911.003931.003951.003971.001001.004021.004041.004071.004092.（硼硅玻璃体胀系数：10*10-6-1，空气密度：0.0012g/cm3）水温t/0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002001.002011.002031.002041.002061.002071.002091.002101.002121.00213161.002151.002161.002181.002191.002211.002221.002241.002251.002271.00229171.002301.002321.002341.002351.002371.002391.002401.002421.002441.00246181.002471.002491.002511.002531.002541.002561.002581.002601.002621.00264191.002661.002671.002691.002711.002731.002751.002771.002791.002811.00283201.002851.002861.002881.002901.002921.002941.002961.002981.003001.00303211.003051.003071.003091.003111.003131.003151.003171.003191.003221.00324221.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.003411.003431.00346231.003491.003511.003531.003551.003571.003591.003621.003641.003661.00369241.003721.003741.003761.003781.003811.003831.003861.003881.003911.00394251.003971.003991.004011.004031.004051.001081.004101.004131.004161.004194.3.5.2凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。4.3.5.3 容量比较法a.将被检玻璃量器用配好的洗液进行清洗，然后用水冲洗，使标准玻璃量器内无积水现象，液面与器壁能形成正常的弯月面。b.将被检玻璃量器和标准玻璃量器安装到容量比较法检定装置上。c.排除检定装置内的空气，检查所有活塞是否漏水，调整标准玻璃量器的流出时间和零位，使检定装置处于正常工作状态。d.将被检玻璃量器的容量和标准玻璃量器的容量进行比较，观察被检玻璃量器的容量示值是否在允差范围内。4.3.5.4检定点的选择a.滴定管：10ml半容量和总容量两点；25ml（0-5）ml、（0-1