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文档简介
中文译文:通过Box-Behnken设计方法优化微波萃取芹菜中锌和铁Mostafa Khajeh & Esmael Sanchooli摘要 这篇文章叙述了一组程序对锌和铁测定的发展过程,这组程序通过响应面分析法(简称RSM)分析,测定则是在微波系统萃取后的食品样品中,采用火焰原子吸收光谱法(简称FAAS)。一个箱线图矩阵被用来寻找程序的最优条件,通过响应面法研究。三个变量“辐照功率、时间、温度”作为优化研究中的三因素。工作环境的建立作为发现每个分析物最优值之间的一种折衷。这些值分别是:温度800C,辐照功率105W,时间9min。这种方法被应用到在芹菜样品中测定锌和铁。说明芹菜已经成为一个普通的家庭主食,伴随着胡萝卜、洋葱和土豆。它的松脆质地和独特的风味使得它成为沙拉和煮菜中流行的添加物。芹菜在减肥饮食中很宝贵,它提供低卡路里的纤维体积,而且它有降低高血压的潜在力量。消费蔬菜是由重金属进入食物链的重要通路之一。农地非农化和城市环境都遭受着金属污染,这是由于污水灌溉和交通排放。因此,人类暴露于污染的蔬菜是健康中心的一个问题。锌和铁是人体所必需的矿物质,人体吸收大量的生物分子来维持正常结构、功能和细胞不断增值。然而,这些金属在使用过量后就会有毒性作用,尤其是在某些遗传病。食物是暴露在人体中的锌和铁的主要来源。因此在食品中测定这些金属总是适宜的。微波辅助萃取(简称MAE),也称微波萃取,是结合微波萃取和传统溶剂萃取的一种萃取技术。研究显示MAE有很多优点,比如较短的时间、较少的溶剂、较高的萃取率、较好的产品并且成本较低。在分析化学多元实验设计技术的使用变的越来越广泛。多元设计,允许同时优化几种控制变量,比单变量的方法更快实施而且有较高的性价比。最流行的多元设计之一是两级满阶乘,在这种设计下每一个因素只有在两个层次做实验研究。由于它们的简单性和成本相对较低,满阶乘设计对最初研究和一个优化的初始步骤很有用,尽管当问题包含大量因素时阶乘设计几乎是强制的。在另一方面,由于只有在两个层次中使用,这些模型对这些设计的适用性是有点限制。如果一个更复杂的模型是必需的,对于一套最佳制备条件,那么一个人必须付诸于增大响应面设计,这就需要多于两个因素水平了。在这些设计当中,箱线图设计是基于三级不完整的阶乘设计的二阶多元设计,已经在关键实验条件下的评估得到广泛应用,也就是,最大或者最小反应函数。实验所需的数量要求这种设计的发展被定义为N=2k(k-1)+C0,k是因子数目,C0是复制数量的中心点。目前的工作是叙述发展,通过响应面方法论(简称RSM),用一个有三个变量(辐照功率、时间、温度)的箱线矩阵,一组程序对锌和铁测定则是在微波辅助萃取系统优化萃取后的芹菜,通过FAAS。实验仪器测量用Konik Won M300火焰原子吸收光谱法(简称FAAS),用氘灯背景校正,组装了常规气压喷雾剂,气压喷雾室是用来分析的。空心阴极灯是用来测定锌和铁的。铁的最敏感波长为248.3nm,锌为213.9nm。锌和铁的带宽分别为0.5nm和0.2nm。火焰组成是乙炔(流量,每分钟1.5L)、空气(流量,10.0L/min)、燃烧器高度设定为8mm。喷雾剂的流量吸尘保持在5.0L/min到5.5L/min之间。微波萃取在风气摘录被执行。材料硝酸在默克中具有最高清洁度在使用,也可用于回收。试剂ZnCl2和FeCl3就具有最高纯度,在不需要进一步进化方可使用。Fe和Zn溶液的准备是通过溶解适当容量的Fe和Zn盐,在双重蒸馏水的10mL的瓶中。稀释的解决方案的准备是通过适当稀释溶液,在双重蒸馏水中。MAE过程部分样品被转移到萃取容器中,用10mL的作为萃取溶剂。根据最初的实验设计,萃取在多种条件下都能进行,温度范围是50到10000C,辐照功率从50到150W,辐照时间是5到15min。萃取之后,辐照样品被转移到10mL的容积式烧瓶中,并且容器要完全密封。在这个方案中样本浓度是通过FAAS分析的。实验设计分析方法的优化可以通过两种不同的方法来执行:通常以传统的单变量的方法为代表的一个过程“每次研究一个变量”,这个很容易解释但是需要更大量的试剂和时间来完成。另外,变量之间的萃取是不考虑的。另一种方法需要多元技术,这种技术很快,很经济也很有效率,而且允许同时萃取多于一个变量。RSM是多元技术,它适合数学实验领域,通过一个响应函数在理论设计中研究。RSM是实证二技术,致力于评价一系列因素控制的实验和观察结果之间的关系。它需要得出统计模型过程的先验知识。基本上,这个优化过程包括三个关键步骤,执行统计设计实验,估计数学模型的系数,预测系统的响应速度和检查模型的充分性。这些显著变量,如温度、辐照功率、时间被选择作为关键变量,被分别指定为X1、X2、X3每个变量的低、中、高水平被分别指定为-,0和+,在表1中已经给出。实验的实际设计在表2中给出。结果与讨论MAE(平均绝对误差)的优化:MAE优化步骤的进行使用Box-Behnken设计,不同影响因素的选择:微波功率、时间和温度及其他参数即保持不变干燥的样品(1.0 g)与溶剂的体积(10mL)。实验所需的数量调查如前所述三参数分为三个等级27(33),但是现在用一个BoxBehnken设计数量减少到十五,结果这个有限的一系列实验提供了一个统计模型,该模型被用来确认高产趋势进行了提取过程,表2显示了矩阵编码和响应为解析信号为每个个体的金属,下面说明关系方程的四个变量,即辐射功率(P)、时间(t)、温度(T)和分析反应:A (Zn)=0.5271750.006213 (T)0.002329 (P)+0.016929 (t)+5.2105 (T)2+1.40105 (P)24.95104(t)29.0106 (T)(P)4.7105 (T)(t)1.7105 (P)(t)方程从相应考虑如图1所示该方程的衍生方程如下:A (Fe)=0.140286.54104 (T)7.38104 (P)0.00618 (t)+3.0106 (T)2+3.0106 (P)21.6105(t)21.0106 (T)(P)3.3105 (T)(t)+3.9105 (P)(t)表面反应的关键问题是解决这些方程的条件计算这些关键部分的方法层发表在ntoset al. 2004,方差分析的结果如表3:计算的临界点如下:Zn:温度(T)=74.86C,辐射功率(P)=114.28 W,辐射时间(t)=11.58 minFe: 温度(T)= 85.71C,辐射功率(P)91.69 W,辐射时间(t)= 7.01 min为了建立一个对样本有用的单一因素实验,T,P,t设置为80C, 105 W, 和9.0 min,需要指出的是,在此情况下,通过实验模型预测,定量萃取的元素才能得以实现。一般来说,更高的萃取温度萃取是由于溶解度的增长,是因为在较高的温度下引起的电子相互作用的溶剂对减少,上升到更高的分子运动,造成溶解性的增加,提高温度,也可能导致细胞基质的开放,结果随着提取金属可用性的增加而增加,此外,在高温下,溶剂中的溶解度随粘度增加而降低,从而达到提取效率的增加,在注册的参考资料分析锌和铁,程序的精确度被确认,即米粉也是我们企业10a,结果:达到1.9 13.10.9为锌和铁,价值观是为34.7注册1.11.4和12.7%,分别对锌和铁,这些调查结果表明,前面提出的观点得到了验证。分析应用优化后的方法用于测定锌和铁分别在芹菜中的含量。其结果在表4结论 研究证明了MAE作为一个快速高效萃取程序的适用性,并且它的优点是无需复杂的清理。MAE用的时间比传统的萃取方法短。另外,用先进的优化方法,萃取你感兴趣的复合物更有选择性而且跟传统的萃取过程在相似或者可比回收率的情况下相比较显得更加快速。RSM跟经典实验或者在一次实验中只用一个变量的优化方法相比,有很多优点。首先,RSM可以从少量实验中得出大量信息。事实上,经典的方法很耗费时间而且需要大量的实验来解释系统的行为。其次,在RSM中,观察独立参数对反应的交互作用成为可能。该模型方程简单地阐述了独立参数对二进制组合的影响。另外,经典模型把独立变量的反应联系起来,这个独立变量是用来获取关于这个过程的信息。综上所述,我们可以说RSM是优化的一个有用工具,最后,RSM也代表了一
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