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袄羂肄蚁螀羁膇蒄蚆羀艿虿薂罿莁蒂袁肈肁芅螇肈膃蒀蚃肇芆芃蕿肆肅葿薅肅膈莂袃肄芀薇蝿肃莂莀蚅肂肂薅薁膂膄莈袀膁芆薄螆膀荿莆蚂腿膈薂蚈螅芁蒅薄螅莃蚀袃螄肃蒃蝿螃膅虿蚅袂芇蒁薁袁莀芄衿袀聿蒀袅衿节节螁衿莄薈蚇袈肄莁薃袇膆薆袂袆芈荿螈羅莀薅蚄羄肀莇薀羃膂薃蒆羃莅莆袄羂肄蚁螀羁膇蒄蚆羀艿虿薂罿莁蒂袁肈肁芅螇肈膃蒀蚃肇芆芃蕿肆肅葿薅肅膈莂袃肄芀薇蝿肃莂莀蚅肂肂薅薁膂膄莈袀膁芆薄螆膀荿莆蚂腿膈薂蚈螅芁蒅薄螅莃蚀袃螄肃蒃蝿螃膅虿蚅袂芇蒁薁袁莀芄衿袀聿蒀袅衿节节螁衿莄薈蚇袈肄莁薃袇膆薆袂袆芈荿螈羅莀薅蚄羄肀莇薀羃膂薃蒆羃莅莆袄羂肄蚁螀羁膇蒄蚆羀艿虿薂罿莁蒂袁肈肁芅螇肈膃蒀蚃肇芆芃蕿肆肅葿薅肅膈莂袃肄芀薇蝿肃莂莀蚅肂肂薅薁膂膄莈袀膁芆薄螆膀荿莆蚂腿膈薂蚈螅芁蒅薄螅莃蚀袃螄肃蒃蝿螃膅虿蚅袂芇蒁薁袁莀芄衿袀聿蒀袅衿节节螁衿莄薈蚇袈肄莁薃袇膆薆袂袆芈荿螈羅莀薅蚄羄肀莇薀羃膂薃蒆羃莅莆袄羂肄蚁螀羁膇蒄蚆羀艿虿薂罿莁蒂袁肈肁芅螇肈膃蒀蚃肇芆芃蕿肆肅葿薅肅膈莂袃肄芀薇蝿肃莂莀蚅肂肂薅薁膂膄莈袀膁芆薄螆膀荿莆蚂腿膈薂蚈螅芁蒅薄螅莃蚀袃螄肃蒃蝿螃膅虿蚅袂芇蒁薁袁莀芄衿袀聿蒀袅衿节节螁衿莄薈蚇袈肄莁薃袇膆薆袂袆芈荿螈羅莀薅蚄羄肀莇薀羃膂薃蒆羃莅莆袄羂肄蚁螀羁膇蒄蚆羀艿虿薂罿莁蒂袁肈肁芅螇肈膃蒀蚃肇芆芃蕿肆肅葿薅肅膈莂袃肄芀薇蝿肃莂莀蚅肂肂薅薁膂膄莈袀膁芆薄螆膀荿莆蚂腿膈薂蚈螅芁蒅薄螅莃蚀袃螄肃蒃蝿螃膅虿蚅袂芇蒁薁袁莀芄衿袀聿蒀袅衿节节螁衿莄薈蚇袈肄莁薃袇膆薆袂袆芈荿螈羅莀薅蚄羄肀莇薀羃膂薃蒆羃莅莆袄羂肄蚁螀羁膇蒄蚆羀艿虿薂罿莁蒂袁肈肁芅螇肈膃蒀蚃肇芆芃蕿肆肅葿薅肅膈莂袃肄芀薇蝿肃莂莀蚅肂肂薅薁膂膄莈袀膁芆薄螆膀荿莆蚂腿膈薂蚈螅芁蒅薄螅莃蚀袃螄肃蒃蝿螃膅虿蚅袂芇蒁薁袁莀芄衿袀聿蒀袅衿节节螁衿莄薈蚇袈肄莁薃袇膆薆袂袆芈荿螈羅莀薅蚄羄肀莇薀羃膂薃蒆羃莅莆袄羂肄蚁螀羁膇蒄蚆羀艿虿薂罿莁蒂袁肈肁芅螇肈膃蒀蚃肇芆芃蕿肆肅葿薅肅膈莂袃肄芀薇蝿肃莂莀蚅肂肂薅薁膂膄莈袀膁芆薄螆膀荿莆蚂腿膈薂蚈螅芁蒅薄螅莃蚀袃螄肃蒃蝿螃膅虿蚅袂芇蒁薁袁莀芄衿袀聿蒀袅衿节节螁衿莄薈蚇袈肄莁薃袇膆薆袂袆芈荿螈羅莀薅蚄羄肀莇薀羃膂薃蒆羃莅莆袄羂肄蚁螀羁膇蒄蚆羀艿虿薂罿莁蒂袁肈肁芅螇肈膃蒀蚃肇芆芃蕿肆肅葿薅肅膈莂袃肄芀薇蝿肃莂莀蚅肂肂薅薁膂膄莈袀膁芆薄螆膀荿莆蚂腿膈薂蚈螅芁蒅薄螅莃蚀袃螄肃蒃蝿螃膅虿蚅袂芇蒁薁袁莀芄衿袀聿蒀袅衿节节螁衿莄薈蚇袈肄莁薃袇膆薆袂袆芈荿螈羅莀薅蚄羄肀莇薀羃膂薃蒆羃莅莆袄羂肄蚁螀羁膇蒄蚆羀艿虿薂罿莁蒂袁肈肁芅螇肈膃蒀蚃肇芆芃蕿肆肅葿薅肅膈莂袃肄芀薇蝿肃莂莀蚅肂肂薅薁膂膄莈袀膁芆薄螆膀荿莆蚂腿膈薂蚈螅芁蒅薄螅莃蚀袃螄肃蒃蝿螃膅虿蚅袂芇蒁薁袁莀芄衿袀聿蒀袅衿节节螁衿莄薈蚇袈肄莁薃袇膆薆袂袆芈荿螈羅莀薅蚄羄肀莇薀羃膂薃蒆羃莅莆袄羂肄蚁螀羁膇蒄蚆羀艿虿薂罿莁蒂袁肈肁芅螇肈膃蒀蚃肇芆芃蕿肆肅葿薅肅膈莂袃肄芀薇蝿肃莂莀蚅肂肂薅薁膂膄莈袀膁芆薄螆膀荿莆蚂腿膈薂蚈螅芁蒅薄螅莃蚀袃螄肃蒃蝿螃膅虿蚅袂芇蒁薁袁莀芄衿袀聿蒀袅衿节节螁衿莄薈蚇袈肄莁薃袇膆薆袂袆芈荿螈羅莀薅蚄羄肀莇薀羃膂薃蒆羃莅莆袄羂肄蚁螀羁膇蒄蚆羀艿虿薂罿莁蒂袁肈肁芅螇肈膃蒀蚃肇芆芃蕿肆肅葿薅肅膈莂袃肄芀薇蝿肃莂莀蚅肂肂薅薁膂膄莈袀膁芆薄螆膀荿莆蚂腿膈薂蚈螅芁蒅薄螅莃蚀袃螄肃蒃蝿螃膅虿蚅袂芇蒁薁袁莀芄衿袀聿蒀袅衿节节螁衿莄薈蚇袈肄莁薃袇膆薆袂袆芈荿螈羅莀薅蚄羄肀莇薀羃膂薃蒆羃莅莆袄羂肄蚁螀羁膇蒄蚆羀艿虿薂罿莁蒂袁肈肁芅螇肈膃蒀蚃肇芆芃蕿肆肅葿薅肅膈莂袃肄芀薇蝿肃莂莀蚅肂肂薅薁膂膄莈袀膁芆薄螆膀荿莆蚂腿膈薂蚈螅芁蒅薄螅莃蚀袃螄肃蒃蝿螃膅虿蚅袂芇蒁薁袁莀芄衿袀聿蒀袅衿节节螁衿莄薈蚇袈肄莁薃袇膆薆袂袆芈荿螈羅莀薅蚄羄肀莇薀羃膂薃蒆羃莅莆袄羂肄蚁螀羁膇蒄蚆羀艿虿薂罿莁蒂袁肈肁芅螇肈膃蒀蚃肇芆芃蕿肆肅葿薅肅膈莂袃肄芀薇蝿肃莂莀蚅肂肂薅薁膂膄莈袀膁芆薄螆膀荿莆蚂腿膈薂蚈螅芁蒅薄螅莃蚀袃螄肃蒃蝿螃膅虿蚅袂芇蒁薁袁莀芄衿袀聿蒀袅衿节节螁衿莄薈蚇袈肄莁薃袇膆薆袂袆芈荿螈羅莀薅蚄羄肀莇薀羃膂薃蒆羃莅莆袄羂肄蚁螀羁膇蒄蚆羀艿虿薂罿莁蒂袁肈肁芅螇肈膃蒀蚃肇芆芃蕿肆肅葿薅肅膈莂袃肄芀薇蝿肃莂莀蚅肂肂薅薁膂膄莈袀膁芆薄螆膀荿莆蚂腿膈薂蚈螅芁蒅薄螅莃蚀袃螄肃蒃蝿螃膅虿蚅袂芇蒁薁袁莀芄衿袀聿蒀袅衿节节螁衿莄薈蚇袈肄莁薃袇膆薆袂袆芈荿螈羅莀薅蚄羄肀莇薀羃膂薃蒆羃莅莆袄羂肄蚁螀羁膇蒄蚆羀艿虿薂罿莁蒂袁肈肁芅螇肈膃蒀蚃肇芆芃蕿肆肅葿薅肅膈莂袃肄芀薇蝿肃莂莀蚅肂肂薅薁膂膄莈袀膁芆薄螆膀荿莆蚂腿膈薂蚈螅芁蒅薄螅莃蚀袃螄肃蒃蝿螃膅虿蚅袂芇蒁薁袁莀芄衿袀聿蒀袅衿节节螁衿莄薈蚇袈肄莁薃袇膆薆袂袆芈荿螈羅莀薅蚄羄肀莇薀羃膂薃蒆羃莅莆袄羂肄蚁螀羁膇蒄蚆羀艿虿薂罿莁蒂袁肈肁芅螇肈膃蒀蚃肇芆芃蕿肆肅葿薅肅膈莂袃肄芀薇蝿肃莂莀蚅肂肂薅薁膂膄莈袀膁芆薄螆膀荿莆蚂腿膈薂蚈螅芁蒅薄螅莃蚀袃螄肃蒃蝿螃膅虿蚅袂芇蒁薁袁莀芄衿袀聿蒀袅衿节节螁衿莄薈蚇袈肄莁薃袇膆薆袂袆芈荿螈羅莀薅蚄羄肀莇薀羃膂薃蒆羃莅莆袄羂肄蚁螀羁膇蒄蚆羀艿虿薂罿莁蒂袁肈肁芅螇肈膃蒀蚃肇芆芃蕿肆肅葿薅肅膈莂袃肄芀薇蝿肃莂莀蚅肂肂薅薁膂膄莈袀膁芆薄螆膀荿莆蚂腿膈薂蚈螅芁蒅薄螅莃蚀袃螄肃蒃蝿螃膅虿蚅袂芇蒁薁袁莀芄衿袀聿蒀袅衿节节螁衿莄薈蚇袈肄莁薃袇膆薆袂袆芈荿螈羅莀薅蚄羄肀莇薀羃膂薃蒆羃莅莆袄羂肄蚁螀羁膇蒄蚆羀艿虿薂罿莁蒂袁肈肁芅螇肈膃蒀蚃肇芆芃蕿肆肅葿薅肅膈莂袃肄芀薇蝿肃莂莀蚅肂肂薅薁膂膄莈袀膁芆薄螆膀荿莆蚂腿膈薂蚈螅芁蒅薄螅莃蚀袃螄肃蒃蝿螃膅虿蚅袂芇蒁薁袁莀芄衿袀聿蒀袅衿节节螁衿莄薈蚇袈肄莁薃袇膆薆袂袆芈荿螈羅莀薅蚄羄肀莇薀羃膂薃蒆羃莅莆袄羂肄蚁螀羁膇蒄蚆羀艿虿薂罿莁蒂袁肈肁芅螇肈膃蒀蚃肇芆芃蕿肆肅葿薅肅膈莂袃肄芀薇蝿肃莂莀蚅肂肂薅薁膂膄莈袀膁芆薄螆膀荿莆蚂腿膈薂蚈螅芁蒅薄螅莃蚀袃螄肃蒃蝿螃膅虿蚅袂芇蒁薁袁莀芄衿袀聿蒀袅衿节节螁衿莄薈蚇袈肄莁薃袇膆薆袂袆芈荿螈羅莀薅蚄羄肀莇薀羃膂薃蒆羃莅莆袄羂肄蚁螀羁膇蒄蚆羀艿虿薂罿莁蒂袁肈 非线性光学活跃聚合物LPAN单晶的线性和非线性光学性质的研究安阳工学院系别:化学与工程学院专业:高分子材料与工程学号:200905060039姓名:郭春艳(译)摘要:有机非线性光学晶体的LPAN是生长缓慢蒸发技术以水为溶剂合成的。通过以水为溶剂的缓慢蒸发技术来增长的有机非线性光学晶体LPAN已被合成。这种溶解性的研究已在30 - 50C的温度范围内展开。(15 x 4 x 3 mm3)单晶通过缓慢的饱和溶液的蒸发在30C下就已经增长。用单晶X射线衍射分析技术已测定这种生长晶体的晶格参数。UV-vis-NIR吸收光谱已经记录了200至2000纳米范围的数据。用FT-IR确认该分子的结构, LPAN热稳定性是TG / DTA曲线在168摄氏度下所确定的。通过修改库尔兹和佩里的方法,发现粉末的倍频效率是KDP的1.7倍。LPAN的激光损伤阈值的确定是用Nd:YAG 激光(1064海里)测定的。LPAN的介电常数和介质损耗是在不同温度下50赫兹到5兆赫的范围内测量的。 LPAN晶体的光电导性的研究揭示了负光电导的性质。关键词:溶解,溶液的生长;单个晶体;非线性光学材料。.1、简介苯丙氨酸是在蛋白质中发现的20种生物性天然氨基酸的一种。它包含一个氨基酸,一个苯环和一个羧基。它是一种必须氨基酸。苯丙氨酸的主要食物来源的是高蛋白食物,如鱼、肉类、蛋和乳制品。L-苯基丙氨酸是体内用来合成神经递质,化学物质,在大脑和神经系统产生电脉冲。这些分子的生物重要性和超高分子性能促使我们研究这些物种的一些特征。文献的彻底扫描显示一些光谱研究行为的氨基酸和多肽包括苯丙氨酸和配合涉及氨基酸,有机分子和金属离子。高苯丙氨酸盐酸盐,(L-苯丙氨酸)硫酸一水合物二盐,和LPAN高氯酸酯的晶体结构已被报告。作为后续任务,用硝酸组成的L -苯丙氨酸化合物的新阶段成功地结晶LPAN晶体。两苯丙氨酸残基在两残留中也有类似的几何中尺寸,C-O 和 C=O的键长和单质氧原子的单键是几乎相等的。这可能是指在单独保税的羧基氧原子之间的一个短氢键,正如在LPAN高氯酸酯中发现的。然而,还无法明确地找到这种氢原子。因此,考虑到C-O距离的相等,可以推测,两残留可能连接了一个在两位置上无序排列氢原子的对称键。 在目前的研究中,含有C9H11NO2 .C9H12NO2+. NO3分子式的大多LPAN单晶生长和生长条件的优化被报道。一个彻底的文献扫描显示,斯里尼瓦桑等人用微小晶体仅解决了LPAN的结构而其他系统的研究在该晶体上还没有取得成果。因此,通过单晶X -射线衍射(XRD),傅立叶变换红外(FT - IR),紫外可见近红外光谱,TG/DTA,微硬度,介电和光电导性,交流/直流电导率的研究,试图以生长散装LPAN晶体和表征晶体生长。使用Nd :YAG Q-switched激光,对倍频效率和LPAN的损伤阈值也进行了研究2. 实验2.1.合成起始原料是用L -苯丙氨酸和硝酸以21的化学计量比合成的。合成LPAN所需的起始原料的量是根据下列反应计算得来的:2(C9H11NO2) +HNO3 C9H11NO2 .C9H12NO2+.NO3-计算量的硝酸先溶解在去离子水中。然后把L -苯丙氨酸添加到上述溶液中,缓慢搅拌。所制备的溶液可以在室温下进行干燥然后用缓慢蒸发技术即可获得相应的盐。2.2.LPAN的溶解度在溶液中的生长技术,晶粒尺寸的数值取决于溶液里原料有效成分的量,可这反过来取决于原料在溶剂里的溶解度。LPAN在去离子水中的溶解度在30-50C的温度范围被确定为是温度的函数。烧杯含有的溶液被保持在一个恒定的温度和被持续搅拌。LPAN在此温度下要求渗透的数量被估算,不同温度下重复进行这个过程。达到饱和时,溶质的平衡浓度由重力的方法测定。图1显示了溶解度随温度的变化。 2.3.LPAN的生长LPAN单晶由缓慢溶剂蒸发技术在室温下生长得到。根据溶解度数据(图1),以LPAN重结晶盐,饱和溶液被制备。,此溶液使用电磁器搅拌一天,然后用滤纸过滤。在一个4 - 6天的时期内由于自发核化晶种形成无色、透明状,和无缺陷形状完美的晶体被选为晶种进行进一步的生长实验。把种子进行分类,然后用一只尼龙线把它挂在含有过饱和溶液的烧杯里,再通过缓慢的溶剂蒸发技术,在30C的恒温下实现增长。良好的光学性能和1543 mm3尺寸明确的单晶硅的生长期为35-40天。良好的光学质量和明确的晶体尺寸15倍的43毫米是生长在一个时期的35 - 40天。图2这张照片显示了LPAN单晶的生长: 2.4.特性描述单晶x射线衍射的收集是利用自动衍射仪完成的(ENRAF NONIUSCAD4-F公司、荷兰)。结构问题是借用直接法和充分利用矩阵最小二乘技术SHELXL程序而得以解决和精制而成。傅立叶变换红外分析在400和4000 cm-1之间得以实现,通过使用布鲁克丝最大红外光谱仪记录频谱。使用VARIAN CARY 5E模型分光光度计记录200 - 2000nm范围的紫外可见近红外光谱。LPAN单晶的非线性光学效率是由库尔特和佩里粉技术评估的,此技术是(库尔兹和佩里1968)使用一个Q-转换仪、锁模、Nd:YAG激光器发射的带有1毫米的阿斑半径的1.064m,8 ns脉宽的激光脉冲。输入激光束是通过一个红外反射,然后直接定向到粉末样品。由样品发出的光被光电探测器和组装的示波器测量。LPAN的TGA与DTA在46至485摄氏度之间进行,以10/分钟的升温速率,使用NETZSCH STA 409 C仪器。利用装有维氏金刚石锥体压头的莱茨韦茨拉尔维氏显微硬度测试仪,对LPAN单晶显微硬度进行了研究,此压头被连接到一个入射光显微镜上。静态压痕是在室温下以10秒不变的缩进对所有压痕进行了缩进的。在表面上从10到50克间的不同负荷作了压痕标志。当在较高负荷下进行微观察时,最大外加负荷受到限制,最高只能达到50克。在室温下用3532-50比率计,在50赫兹至5兆赫的频率范围对LPAN样品的交流电导率,介电常数和介电损耗进行了研究。统一的22平方毫米的横截面积和1毫米厚度的LPAN样品,被涂有一层银粉以提供良好的欧姆接触。自动检测汉-英 汉-日 汉-韩 汉-法 英-汉 日-汉 韩-汉 法-汉正在加载介电常数和介电损耗在不同频率,一个固定外加电压下被测量。直流电导率的测量值上是使用传统的双探针技术,从313到423K的温度范围测量的。使用吉时利485型皮安计,晶体的光电流和暗电流被测量。这个实验是在室温下操作的。3.结果和讨论3.1.单晶x射线衍射研究这个单晶X射线衍射分析方法是使用Enraf Nonius-CAD4型的衍射仪进行的。从这个测量值中,我们发现LPAN生长标本属于带有一个非中心对称空间的基团P21,晶格参数为:a = 12.530 , b = 5.375 , c = 14.96 和晶胞体积为V=959.893的的单斜晶体。这些值显示出与报道的标准值非常一致。3.2 FT-IR分析傅立叶变换红外光谱LPAN记录的数据范围为400 - 4000 cm1。这个频谱(图3)显示了在LPAN晶体中存在的所有的官能团并被总结在表1中。在300和2300 cm-1之间,由于氨基酸的NH3+离子,广阔的膜包括拉伸带的吸收。OH and和NH3+拉伸带的叠加形成这一区域。在1722.30cm 1处羰基吸收强烈因而可确定羧基和含COO-基团的化合物。在包膜的较低能量模式下多重精细结构显示NH3+和COO-的弱吸收在1596.10 cm-1处有较强的氢键相互作用。The NO3 vibrations produce characteristic peaks at 1382.84 cm-1,1090.1 cm-1 and 855.66 cm-1。NO3振动在1382.84 cm-1,1090.1 cm-1 and 855.66 cm-1处产生特征峰。这些振动清楚地证明L -苯丙氨酸的存在在它的硝酸盐形式里。NH3 +对称的振动在1498 cm-1产生峰值。.由于C-COO-伸展在1213.02 cm-1附近进一步观察到强键。C-O 伸展模式在1108 cm-1处被观察,C-CN的剪切和COO-的摆动分别在855.66 cm-1和660 cm-1处被观察到。表1 傅里叶变换红外光谱LPAN频率分配。波长 分配 (cm-1)3444.97 O-H stretch of COOH3091.17 NH3+ asymmetric vibration2592 NH3+ symmetric vibration1722 C O stretching vibrations1624 asymmetrical NH3+ bendingvibration1596.10 COO- asymmetric stretching1498 NH3+symmetric vibration1382.84 asymmetric stretching ofNO31213.02 C- COO- stretching1090 symmetric stretching of NO3855.66 C-CN scissoring699.54 COO bend 3.3. UV-Vis-NIR 光谱分析紫外可见近红外光谱提供关于分子结构的信息,因为紫外线和可见光的吸收涉及促进在和轨道的电子从基态到高能量态的转化。吸收频谱如图4所示,对任何非线性光学材料吸收光谱分析是重要的,因为只要它有广泛的透明窗,非线性光学就可以实际使用。从光谱来看,很明显,LPAN晶体约在300nm处有紫外截止,从吸收曲线上看,可以看出LPAN的吸收区域是300 to 1500 nm,这是足够低的对于宋惠乔激光辐射在1064nm或蓝色区域的其他应用。3.4非线性光学聚合物性能从前瞻性二阶非线性光学聚合物材料,确定倍频效应的最广泛使用的技术是库尔特粉技术。除了可以鉴定非中心对称晶体结构的材料外,它也被作为一种筛选技术来识别具有与相位匹配性能的材料。来自于Q-转换钕钇铝石榴石激光的8ns的脉冲宽度、1064nm的基本光束被作为原始材料和关于粉末样品直接通过一个可见的堵塞滤波器。二倍频被绿色波长的放射物发射的532nm的波长证实,此波用带有一个傅里叶变换滤波器的分离泵分出1064纳米的光束后,用单色仪收集的。粉末样品被紧实地装在各个的直径均匀(0.154mm)微毛细管管内。在微毛细管输入激光的伴随能量被选为6兆焦耳。倍频效应被排放的绿色辐射(523nm)证实,它的光信号为光电倍增管所收集(PMT)。在光电倍增管的入射光信号在阴极射线示波器内被转换成输出电压。LPAN获得93毫伏的二次谐波信号,相当于KDP55毫伏获得的。LPAN表明其粉末倍频效率是标准非线性光学材料,KDP的1.7倍。3.5激光损失阀值关于非线性光学聚合物晶体的激光损伤的研究是极为重要的,因为因高功率激光引起的晶体表面损坏限制它在非线性光学聚合物应用的性能。一个标准的非线性光学聚合物晶体运行一台设备被它的抗激光损伤,因为高强度非线性光学参与过程。非线性光学晶体作为执行装置的标准之一是它具有抗激光损伤特性,由于在非线性过程中的高光强度。如果该材料具有低损伤阈值,这严重限制了它的应用,虽然它可能具有优异的性能,如高透光性和高倍频效率。在目前的研究中,积极的Q-转换仪二极管阵列侧面泵浦Nd:YAG激光用于激光诱导损伤阈值的研究。一个精心打磨的表面清洁样品被用在目前的这个研究中。观察到损害和激光束的能量被功率计测量。激光损伤阈值等于这种激光能量除以聚光面积。激光损伤能量密度是7.8兆瓦/平方厘米。主体材料损伤对于设计和非线性器件的成功运作是非常重要的。3.6.热学分析LPAN的热重量和差热分析是在氮气的环境中以10oc/min的扫描速率,在46和485C间进行的。图5展示了热重量法和示差分析法。起始于约168C的两个主要的重量损失从热重的痕迹中可以观测到。在约424 C时分解结束,没有任何残留。但低于168C,没有有重量损失,因此该晶体是完全没有任何包埋或物理性吸附水。结果差热分析微量是一个起始温度为169 C的弱的放热曲线,这可能被分配到同构变换,由于没有相应的重量损失在热重曲线上。紧随一场强烈的小恒温过程的是一个放热过渡的过程。它是与在热重曲线里起始温度为168C强烈的重量损失正相匹配。由于在两个阶段残留的分解,在168C和240C之间,有吸热和放热。两个阶段的总重量损失相当于由于氮硝酸根离子分解为NO2的48%。因此,从这项研究可
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