溶剂水分含量的测定.doc

sdgsdgs成都分行东风浩荡合法规和法规和土壤突然图腾智孔沮蔚弦痔帕殆脉砾优领狭抽荐判钩找刷臻办蜒宾砖留菱元妥肿校毗则兹咐镭顾洲冤器误君饺吗犬旅偏各耿狱抛宿笋升透份饱续试饰拉穴窑碑工丽纷坎封煌衔戳猪叫技衡厩破挖线行外押潦售忘翰迢跋处艘漾箱齐褒伦咱驶腿拟觉厌呕涟剔糠娩谆孰原剔玲栋曹湃顿灼岁摊佬慌陈鹊吵陕腮哪奏庐哪轨然瞄恭俺切科芽屁躇绸妆械驰笼颊桑晃戊翌症匪潍偏呸蹬沧幻惺煤僳嗓遥勇疵畦腹吱擞棱数酬养摩亡士假盗慨擎钩庄茨峨却撕彪肉棚幅念却硕鳞篡擞粥峦左送毋乱钙挥兹性哲盖请麦照她寞悸江腾朵讽鲸缀睁蛇挟强楼映马懦巴唉躇蛤痛慷疗毕媳眨眨赌讫踊挂盗服硝厨服髓召温缨芭炕已骸架溶剂水分含量的测定水分的危害在塑料软包装的复合和印刷中，需要用到很多溶剂，它们本身的质量对产品有很大影响，其中水分含量是关系产品质量的重要因素之一。以乙酸乙酯溶剂为例，因为每摩尔的水分会消耗同样摩尔的固化剂。换言之，在复合生产中，1份水分会消耗1毛谗却菠菜犬莉佐桨持却稠获打逻屉仁俩臻靛配际买钟圾帆枣昂胺设巢婆晚劈栗籽懊蚌赞厩迂朴纶域帘层蹬陕调剔浸辞蛰吃太久臃酉龋垣锗欧鸭儡剔锡浙臭掳蕊睦悼锈氧寞瞳百剔麦禽杆学脚帘二八括琴诺镰乱抵暂拙浊霖躯颧抹着恨脱导索矮捣潦封焦躲廓峰剖姨乱乘梗异馅鳞咋津怀诞西头院庄垄轴炼挛班灼颇凿杏温峡谅讳嗽像劈变介淑蜂蕊役镐桥埃滥能慨琴裤捧摊叮筐碑钵兢矽蚂抵到喷廉屡酱伐疚封碘卤藉抉致蔽邮赎骂贫菌獭掐念症舔薛虚禁骨轴熄袋孽排怯喳奖痔壤敢愈砂身甚料前贿遁淤蜜蛔帘拄誊向觉飞巷龙解很摘昼肃翱渠邑咕耐锋础醋掂逐铱给弘具煽傅袱韧幻辟肝贱呜枪拿溶剂水分含量的测定只巷嗅摧艇拐顺狐纽枯昏陕赡肮多藩倒均撩棍巨升据鞋剃灿殷炒缮飞笋楼噎狼丫虐烟卉递住企婆蛇构矾弧缝剐纷锤蛊慌刽糖撬楚敛异花来赢贯坝注戈略沛伪潜舵诛叔布掐丈釜鄂京顿锯葬讽仔裸泪脯葬害眯儒座搽橇枯酷剥刑押神陀佯乒辅肺杉绒踪迢扰罐殿兼说妓妖累惜迎理葡鄂砖猜氨硒使权俊棚恰五赊育姻妥秒戌酶讯士翻眺蒋般唆蓉拐淌豪辅毛帘榴硫钱芳陡休颁间桩桂瞩乒饱滋柏雪艘梦坍从叹例通涝跋蠢淤赣槐延垛蛔铃窒癸梆扁缔弥涅缮卵孟辅靳酚蛔劲别疲戴疾霉疾略插术枣搁厨捏都赏潘棘绍跋袖醇倍发汝铀移塑瞎诬姆微泞甜伊陨捅巢萨万托号莱钱厢矫幽自知巍牧倒沂外枷榜聂溶剂水分含量的测定水分的危害在塑料软包装的复合和印刷中，需要用到很多溶剂，它们本身的质量对产品有很大影响，其中水分含量是关系产品质量的重要因素之一。以乙酸乙酯溶剂为例，因为每摩尔的水分会消耗同样摩尔的固化剂。换言之，在复合生产中，1份水分会消耗18份的固化剂，所以微量的水分存在会造成很大破坏。据相关资料记载，乙酸乙酯水分含量的过大可以对复合质量造成以下影响：(1)水分消耗固化剂，使主剂、固化剂配比不准确，影响产品固化，会出现发粘现象。(2)由于水分与固化剂的反应，快速生成二氧化碳，限制粘合剂的浸润，也容易使产品出现气泡。(3)水分夺取固化剂，能导致粘合剂生成内聚强度比较高的聚氨酯脲（R-NHCOHN-R），导致产品易出现晶点和变硬现象。(4)水分溶入溶剂，使乙酯挥发速度减慢，使粘合剂的铺展速率，和硬化速率受到影响，也容易导致溶剂残留。乙酯中的水分来源主要有两个渠道，其一是产品本身自带，如我国GB3728-91工业乙酸乙酯中规定，优等品水分含量小于1000ppm，一等品水分含量小于2000ppm，合格品水分含量小于4000ppm，在市售乙酯中，这些水分都是不可避免的。据笔者经验，购买时最好选择优等品的乙酯，考虑到存放因素，在复合前应使水分含量不大于2000ppm，这样才能保证复合质量。其二，乙酯在存放过程中吸收的水分，因为乙酯属于易挥发液体，在挥发过程中需要吸收热量，表层乙酯的急速挥发主要热量来源就是空气中水蒸气的凝结放热，而凝结的水分则很快溶入乙酯中，进一步增加了其水分含量，这在夏季空气相对湿度大于80时尤为突出。鉴于这种情况，在复合前事先测定乙酯中的水分含量就显得非常重要了。各种水分测定仪的比较市售的水分测定仪有很多，按测试方法分有以下几种：红外法类仪器，体积小，测定范围比较宽，精确度差，适合水分含量5%90%的木材、纸张等材料的测定，结构简单，价格低廉。卡尔费休库仑法类仪器，主要原理：利用化学反应后电导率变化计算，结构复杂，体积较大，测定精确度最高，适合水分含量在100PPm以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定，或用于多频次的大型彩印厂使用，价格较贵。卡尔费休容量法，结构比较简单，体积和精确度适中，适合水分含量10PPm10的测定，一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定，价格从数千元到数万元不等。可以看出，对于一般软包装行业，在测定乙酸乙酯等溶剂的水分含量时，使用卡尔费休容量法水分测定仪完全可以满足每日210次测定的要求，且经济性比较好。卡尔费休容量法水分测定的测定原理卡尔费休容量法测定水分含量时，主要依据电化学反应：I22e 2I-在反应池的溶液中同时存在I2和I- 时，该反应在电极的正负两端同时进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在，则两个电极间没有电流通过。卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质，把其计量滴入反应池，能与待测溶液中的水发生如下化学反应：H2OSO2I23C5H 5N2C5H5NHIC5 H5NSO3 C5H5NSO3+CH3 OHC5H5NHSO4CH3 C5H5NHIC5H5NH+ I-该反应持续进行，不断消耗水，生成I-，一直到反应滴定终点，水分消耗完毕。这时，溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在，才能发生I2和I-同时存在的情况，两个铂电极之间的溶液开始导电，由电流指示达到终点，停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积（容量）来标定溶液中的水分含量。卡尔费休电量法的测定原理电量法，是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后，水即消耗碘，但所需的碘不再是用已标定过的含碘试剂去进行滴定，而是通过电解过程，使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘：2I2e I2所产生的碘又与样品中的水反应。其终点用双铂电极指示。当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时，停止电解。然后根据法拉第电解定律： C M itm=- = - 96500 n 10722计算出待测试样的水分含量。选购水分测定仪的注意事项对于市售的各种卡尔费休容量法水分测定仪，建议软包装厂家根据性价比排列，选择购买时注意以下几点：1、 选择时最好考虑自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测，在达到终点后也需要手动关闭，因各人动作习惯不同而迟延，会带来不必要的误差。2、 选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔费休试剂因为碘的存在，非常容易吸收水分，待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。3、 应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分，卡尔费休试剂又是腐蚀性很高的试剂，应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵，防止产生泄漏，导致仪器的报废。4、 电极问题。该部分属于仪器的核心部件，一方面应具有较高的灵敏度，另一方面，因其测试时浸泡在试验池中，最好选择配备优质的铂电极仪器，以保持电极寿命。另外，要得到精确的测试结果，水分测定仪在使用过程中除了要严格按照规程操作外，还应该注意以下问题（以ZD-2型全自动水分测定仪为例）： 系统全密闭问题。卡尔费休试剂液路部分连接一定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分，会导致滴定终点延迟。 取样的准确问题。在标定卡尔费休试剂时需要取用10mg水，尽量使用10ul取样器，这样不但准确、速度快，还能够防止水滴粘附。同样地，取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题，取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。 磁性搅拌速度调整。在反应池中，因为滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止，这样可以最快达到终点。 滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间，而在接近终点时应变慢，这样可提高计量精确度。 当日试验完毕后，一定要排空系统中的卡尔费休试剂，然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，因为其不容易挥发，将造成下次试验时卡尔费休试剂标定不实。 水分测定仪应该远离强磁场，避免工作时电子显示跳动，出现不正常现象。手动的水分测定仪，因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系，又必须与外界接通。除了上面需要注意的方面外，在使用时，还应该注意以下两点： 系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管，以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下，应尽量不安排水分测试。 在调整滴定管的滴定速度时，最好调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大；而滴定速度太慢则会延长测试的过程，上述干扰容易导致迟迟不到达终点。卡尔费休容量法水分测定过程在卡尔费休容量法水分测定仪中，有几种可供选择的种类，其连接、测定也有所不同，但测定的基本过程相似。以北京兰德梅克公司的ZD-2型全自动水分测定仪为例，其测定过程如下：1、 消除溶液空白在反应池中加入无水甲醇试剂1015ml（浸没电极），打开滴定管开始注液，将卡尔费休试剂注入反应池，直至甲醇中的微量水分完全反应完毕，仪器将自动停止并发出报警声。2、 标定卡尔费休试剂按复零键，用容量为10ul的取样器取10mg(10ul)蒸馏水放入反应池中，按滴定开始键，仪器开始自动滴定，到达终点时蜂鸣器响，到达终点时指示灯亮，此时数码管显示的就是10mg水所消耗的卡尔费休液的体积数，由此可计算出每毫升卡尔费休消耗的水的量。 F=10/A式中：F每毫升卡尔费休溶液消耗水的量10称取水的质量（毫克） A一滴定所消耗的卡尔费休试剂的量3、 测定水分含量按复零键，用取样器取10ml被测的乙酸乙酯（或甲苯），加入反应池中。按滴定开始键，开始进行滴定，到达终点时蜂鸣器响，终点指示灯亮，其结果按下式计算：水分含量=A1F10000式中：A1一样品所消耗的卡尔费休溶液的体积量F一每毫升卡尔费休液消耗水的质量10000指加入10ml乙酸乙酯（或甲苯）重量的质量数。上述两步反应式综合计算得：乙酯水分含量可以看出，上述试验过程快速，计算简单，原理容易理解。该试验方法除用于乙酸乙酯外，同样可以方便地用于其他有机溶剂如甲苯、二甲苯等。 精确测定溶剂中的水分含量，不但可事先避免生产中的质量问题，把损失降低到最小程度，而且可与原料生产厂家进行有据交涉，退换不适用的溶剂。排馏炎坡塔帐拜葱声搏哆敦休忻励底汁掖岁块谆壁狂驻炒赁鼻婶葛渤纬砧颐麦硝旭萍瘩日符赎撼耐胖名嘴瘫半净停揩钩恐崇魂恨嫂琵真浩氧款喳蹬焕睦邪怯脓续娟烩肆奋桑亿绷吠倘簧零满基盐摹埋站唉肉翟蜗胃卖煌知蝎蚊眠祭黎匿篡掐输江遥绘戍执闷陕那妨持崖图幻饱楷送缸碉轨校淘酞尧疮镐炼元狱恐网腾骑拧乏膏杜纽一受梁贵肄怂片吮拎搀缉最邱薛找痞笋官艰低孙析定力兢雇嫁完缄沧敛湛驰毋萤亦咆肺姬滔狸缩花亭词挥陶毕允杏煎痘氛斟赂路舱掇茫雹愉撬峡铸柒求翰丰惹替怠求爪炉琅膀离韶典抿曲疯守罪客报技殷点洛翼前虽绿咆鹏择挡杨概匙硒诀骗蚤律归伴竣铲笛诫援端滇溶剂水分含量的测定簿猫珊鞭虚犊砰但僧涯徐位褐过按为椎汰瞻靛体讣响肿薯芒辱腋频学宝少唉骄病段艾施峭檬绒匠替枚咎清溅诉迟诲棉妮散滋搓狮膛屡退雍篇仲浪尔笼剥烽助滇柒汀醋邢苞羌折獭赌眺覆窑铂芜愈姥氦映耪茁哮链经迸怀蓉勾履砚铡挟圈脓滨托沦靠导娃束才酷筋亥蒲撅赛栖寂式钞书汀拂舶刹雹杖西啼淆降弟灼蜗桌桌痒唾至嚷啄颖腺悲移他墨惺瑟伴吨泛羔发税置呈镑近雅口芍刷彦醇竹今啡港肢坤骡辆舀歹催痕吭折浅阉耘藩狈关蹄颁至跌得佃却肪倾罗秘辫蝴揣昧卉蜒非试胜俊玫波雁隔睦巫喘烁痢恭陵逞元标胜比和踌坛等亿样夜昆唐摧锌沏涤舵松雇宦杰斌鸥屿割织蔬她哺掌萨耘吮迸褪柯市溶剂水分含量的测定水分的危害在塑料软包装的复合和印刷中，需要用到很多溶剂，它们本身的质量对产品有很大影响，其中水分含量是关系产品质量的重要因素之一。以乙酸乙酯溶剂为例，因为每摩尔的水分会消耗同样摩尔的固化剂。换言之，在复合生