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本科毕业论文 第 14 页 共14页目录1引言12试验部分22.1试验材料22.2试验仪器22.3试验方法32.3.1真丝织物的裁剪和称重32.3.2真丝织物预处理32.3.3蛋白酶脱胶32.3.4真丝织物染色42.3.5染色后织物白度测定42.3.6染色后织物断裂强力的测定42.3.7染色后织物上染率的测定42.3.8上色后固色能力的测定42.3.9染液吸光度曲线的绘制53结果与讨论53.1蛋白酶处理后织物的失重率53.2蛋白酶处理对织物白度的影响73.3蛋白酶处理对织物断裂强力的影响83.4蛋白酶处理对织物上染率的影响103.5蛋白酶处理对织物固色能力的影响113.6综合上诉结果,所得出的最适合处理条件123.7验证上面得出的最佳工艺12结 论13致 谢13参 考 文 献13蛋白酶处理真丝织物对其活性染料染色性能的影响作者:摘要:本试验用蛋白酶对真丝织物进行预处理,研究其对真丝织物活性染料染色性能的影响,主要涉及断裂强力、白度以及上染率。通过设计四因素三水平正交试验,对试验进行分组分析了温度、酶浓度、PH值、处理时间等因素对真丝织物性能的影响。试验结果中,蛋白酶对真丝织物处理后,其上染率由35%提升到了50%,并且染色后织物的断裂强力与常规工艺差别不大,耐洗性好。说明蛋白酶对真丝织物的预处理能有效的提高其活性染料的染色效率。关键词: 蛋白酶 真丝织物 活性染料 正交试验1 引言在日常生活中,真丝织物已经成为了较为常用的一种织物,用其制作的产品也越来越多的出现在我们的市场之中,对于真丝织物的研究近些年来一直是热门话题之一,它的保健性能、服用性能等等都是较为惹人关注的话题。对于真丝织物进行研究有着其生活生产等方面的意义,可以与社会话题热切相连。真丝织物的染色难一直是真丝织物生产中的一大难题,自从活性染料在真丝织物染色中的应用被发现以后,这一难题得到了极大的缓解,但其染色性能仍然拥有提升的空间1,3,5,12。要解决真丝织物染色难问题首先要了解真丝织物的性质。真丝织物即蚕丝织物,其组织纤维蚕丝是天然蛋白质纤维的一种蚕丝是由蚕体内绢丝腺分泌出的丝液凝固而成。在显微镜下观察蚕丝是由两条平行的单丝组成,单丝内部为丝素,是蚕丝的主要成分。丝素表面有保护丝素的丝胶。在蚕丝的组成中。除了丝素和丝胶两种蛋白质物质外,还含有少量蜡质、无机物和色素等1-3,9-10。丝素和丝胶都是蛋白质。蛋白质的基本组成单位是氨基酸丝素和丝胶都是由氨基酸组成,但因结构有明显的区别,因此在性质上也有很大的不同。丝素分子由两部分组成:在整列部分,由于结构紧密,水分子不能进入其内,纤维不溶于水并对化学药剂有一定的稳定性,纤维具有一定的强度。在无定形部分,由于结构疏松,支链中反应基团较多,在化学处理时,化学药剂容易进入,这一区域分子排列比较紊乱,使纤维具有弹性和伸长能力。丝胶分子表面分布着容易与水结合的基团 (亲水性基团) ,所以丝胶在水中容易溶解。他的存在使纤维的手感粗糙,处理时应将其大部分除去4-6,9。在真丝织物染色之前需要进行脱胶工艺,丝胶的存在会阻碍活性染料的活性基团和丝素之间的结合能力,故而需将丝胶从蚕丝中除去一部分,既可以使得蚕丝的手感更加的光滑舒适,又能够提高活性染料的上染效率。传统的脱胶工艺是碱脱胶,其脱胶工艺温度较高,容易引起真丝丝素泛黄损伤,同时由于煮炼液的沸滚,会使得丝绸产生擦伤、发毛,染色时还会产生色斑。而酶是天然的蛋白质产品,它们容易完全生物降解,因此不会对纺织品产生污染,同时其处理效率较之传统的碱处理高出许多,而且酶处理还可以是纺织品产生许多的特殊功能,故其随着技术方面的日益进步,也越来越受到消费大众以及各纺织厂商们得注重4-6。蛋白酶是生物催化剂,使用其对真丝织物进行处理不仅可以取得脱胶的效果,并且其对真丝有表面蚀刻作用,可以减轻真丝表面的反光,达到一定的消光作用,同时也可以增加真丝织物的表面积,提高活性染料对真丝织物的上染率,加深织物得色4-6,11。本试验用正交试验设计建立试验组别然后用蛋白酶对真丝织物进行预处理,并用活性染料对其染色,在试验过程中统计各需要的试验数据,包括失重率、白度、断裂强力以及上染率,其中上染率通过染液的吸光度来进行计算得出,通过这些数据研究蛋白酶对真丝织物各个性能的改善作用。2 试验部分2.1 试验材料织物:真丝织物 60g/m2药品:蛋白酶、纯碱(分析纯)、磷酸二氢钠(分析纯)、硅酸钠(分析纯)、净洗剂、活性染料红2.2 试验仪器YG(B)026D-259型电子织物强力机(温州大荣纺织标准仪器厂)SBDY-1数显白度仪(上海悦丰仪器仪表有限公司)DHG-9240型电热恒温鼓风干燥箱WFZ UV-2100型紫外可见分光光度计(尤尼科上海仪器有限公司)2.3 试验方法2.3.1 真丝织物的裁剪和称重真丝织物裁剪成宽5CM 长度25CM 条带后在电子天平上称重记录数据后供后续试验使用。2.3.2 真丝织物预处理由于真丝织物中不仅存在丝胶一种影响其性能的杂质,还有一些杂质,如:蜡质、无机物和色素等。由于酶有其单一性,故而在后面的处理中这些杂质是无法被去除的。因此在用蛋白质处理之前先进行预处理,应该先将这些杂质除去。配置预处理溶液: 溶液浴比为1:40,纯碱2g/l 、净洗剂209 1.5g/l、磷酸二氢钠0.8g/l、硅酸钠1.3g/l。将真丝织物置于预处理液中在50条件下处理20分钟。将预处理后的真丝织物烘干,称重。2.3.3 蛋白酶脱胶在使用正交试验进行蛋白酶脱胶之前,需先进行预试验,确定蛋白酶的大致适宜温度、PH条件。通过试验得知,在本试验中要用到的蛋白酶的适宜温度在50附近,PH值接近于7,属于中性蛋白酶。通过预试验所得出的数据用正交方法设计试验,试验因素为蛋白酶的处理温度、酶的浓度、PH值、处理时间四个,每个因素取三种水平,构成4因素3水平试验。其因素水平表如下表1 正交试验因素水平表试验因素水平温度A/酶浓度B/%o.w.fPH值C时间D/min14056452501076036015875根据上面的因素水平表设计正交试验时的具体组别数据构成如下,同时准备一组空白对照组:表2 正交试验各组别因素数据表因素温度A/酶浓度B/%owfPh值C时间D/min140564524010760340158754505775550108456501566076058608601067596015745 各组别酶处理后在烘箱中以65,烘干2分钟后在电子天平上称重记录数据后进行下步试验。2.3.4 真丝织物染色用活性染料对处理过的真丝织物进行染色,染色条件为:纯碱10g/l、平平加O 0.5g/l、染料浓度 1%o.w.f 、 浴比1:50。将织物在染液中浸泡,放置水浴锅中加热控制温度在55加热45分钟,完成染色。2.3.5 染色后织物白度测定 将织物折叠8层后,在SBDY-1数显白度仪上直接测定得出2.3.6 染色后织物断裂强力的测定 在本试验中测定织物断裂强力使用的方法为条样法,标准为GB/T 3923.1-1997。2.3.7 染色后织物上染率的测定将染色后的染液试样在WFZ UV-2100型紫外可见分光光度计上测试,校零样为纯水,吸收波长为550nm,每份染液制备三份试样,在光度计上读出三份试样的值,取三份试样的平均值为染液所得的吸光度。2.3.8 上色后固色能力的测定方法一:将染色后的织物进行30次水洗,测试其白度,比较水洗前后其白度的变化,从而反应出其固色能力的变化。方法二:将未水洗织物与水洗后的织物用灰色分级样卡进行评定,通过评定等级来反应固色能力的变化。2.3.9 染液吸光度曲线的绘制染液吸光度曲线的制备是为了确定各吸光度值时的染料浓度。配制浓度分别为0.20g/l、0.16g/l、0.12g/l、0.08g/l、0.04g/l的染液,在分光光度计上分别测定其所对应的吸光度值。通过各染液的吸光度值与浓度的对应关系绘制染液的吸光度曲线。表3 染液浓度与吸光度对应关系染料浓度染液吸光度0.22.5870.162.1030.121.6350.081.0350.040.2500图1 染料浓度与吸光度曲线3 结果与讨论3.1 蛋白酶处理后织物的失重率计算方法失重率()=(W1-W2)/Wl100式中:W1一酶处理前织物的恒重W2一酶处理后织物的恒重表4 正交试验失重率结果试验号测试结果W1W2失重率%10.670.661.4920.70.691.4330.640.631.5640.680.662.9450.650.641.5460.680.662.9470.630.621.5980.680.662.9490.650.633.08表5 失重率极差分析温度A/酶浓度B/%owfPh值C时间D/mink11.492.012.462.04k22.471.972.481.99k32.542.531.562.48r2.172.172.172.17极差1.040.560.920.50从上面的极差值可知,对失重率影响的因素按极差由大到小的排列为温度(A)、PH值(C)、酶浓度(B)、时间(D)。温度对于失重率的影响程度最大,随着温度的升高真丝织物的失重率在升高,升高趋势在趋近缓和。因为是酶的催化能力在最适宜的温度段时达到最大,过高或过低都影响其催化能力,在50时其催化能力已经达到最大值之后的略有上升是因为高温本身对真丝织物蛋白质的伤害造成的重量损失。PH对于失重率的影响程度较之温度要小一些,当PH为7时其失重率为最大值,在PH往 6和8方向上变化时其失重率都呈现下滑趋势。其原因是酶的催化能力有其最适应的酸碱环境,当PH过高或过低时,可能会破坏酶的分子结构,导致酶丧失催化能力;也可能影响酶的活性部位催化基团的离解,使之不能与反应基团结合或不能催化被反应物;也可能影响反应物的离解,使酶不能和反应物结合或结合后不能分离。酶浓度对于失重率的影响较低,随着酶浓度的上升,其失重率呈现上升趋势。随着酶浓度的提升,其失重效率也有着小幅度的提升。反应时间对失重率的影响最小,其失重率在处理时间中基本随处理时间的增长而增长,但变化程度十分微弱,说明蛋白酶的催化水解蛋白质基本达到了最佳状态,水解后的氨基酸的存在开始抑制蛋白酶继续催化水解蛋白质。从上面分析中得出的最佳处理工艺为A1 C3 B2 D2 。3.2 蛋白酶处理对织物白度的影响未经过蛋白酶处理的织物在经过染色后其白度测试结果为65.5%,正交试验中各组别的数据结果以及极差数据计算结果如下表:表6正交试验白度结果试验号测试结果白度156.0245.0350.5445.0550.9645.9748.3842.7935.4表7 白度极差分析温度A/酶浓度B/%owfPh值C时间D/mink150.5049.7748.2047.43k247.2746.2041.8046.40k342.1343.9345.6046.07r46.6346.6345.2046.63极差8.375.836.401.37通过比较未处理的织物染色后的白度与处理后染色的织物白度可以看出处理后的真丝织物的白度较之未处理都有一定程度上的下降。从上面的极差值可知,对白度影响的因素按极差由大到小的排列为温度(A)、PH值(C)、酶浓度(B) 、时间(D)。温度对白度的影响最大,随着温度的升高,织物的白度呈现下降趋势,随着温度的升高其下降趋势有所加强。出现这种情况其原因是因为蛋白酶的催化作用使得真丝织物表面的丝胶被脱去,裸露出来的丝素和活性染料更好的结合,同时由于酶的催化作用使得丝素被蚀刻的不再光滑加强了和活性染料的结合能力,由于上染能力的提高,织物的白度有了较大幅度的下滑,同时高温对蛋白质纤维造成了损伤,使得真丝有了泛黄等现象也是造成织物白度下降的原因之一。PH对白度的影响比温度的影响要稍小,PH主要影响的是酶的反应活性,从白度的结果中可以看出,酶的处理能力在PH为7时最为活跃,而在较低或较高的PH中,其处理能力都较低,说明不适宜的PH对蛋白酶处理真丝织物存在一定的抑制作用。酶浓度对白度的影响低于前两者,随着酶浓度的提高,其白度呈现下降趋势,在这里证明了酶的存在是织物白度下降的原因之一,其产生的效果随着浓度的提高有逐渐减缓的趋势,说明过高的浓度会抑制酶活性的发挥。时间的影响比之前三个个条件都要微弱,随着处理时间的增长,其白度呈现下降状态,说明对真丝织物内部丝素的处理还继续进行中。从上面分析中得出的最佳处理工艺为A3 C2 B3 D3 。3.3 蛋白酶处理对织物断裂强力的影响 未经过蛋白酶处理的织物在经过染色后其断裂强力测试结果为285,正交试验中各组别的数据结果以及极差数据计算结果如下表:表8 正交试验断裂强力结果试验号测试结果断裂强力断裂时间1250.0026.702231.0026.503240.0026.504230.0024.705242.0023.406235.0026.507238.0025.108224.0023.709218.0024.50表9 断裂强力极差分析温度A/酶浓度B/%owfPh值C时间D/mink1240.33239.33236.33236.67k2235.67232.33226.33234.67k3226.67231.00240.00231.33r234.22234.22234.22234.22极差13.678.3313.675.33 通过比较未经过蛋白酶处理的织物与处理后的织物的断裂强力可以看出,经过处理的真丝织物的断裂强力都有一定程度上的下降。从上面的极差值可知,对断裂强力影响的因素按极差由大到小的排列为温度(A)、PH值(C)、酶浓度(B) 、时间(D)。温度对真丝织物的断裂强力影响最大,随着温度的升高,真丝织物的断裂强力呈现下降趋势,且随着温度的升高,真丝织物断裂强力的下降趋势逐渐增强。其原因是酶处理破坏了真丝织物的支撑结构,也有部分支撑结构由于温度的升高而被破坏,两种因素的共同作用使得真丝织物的断裂强力出现了大幅度的下降。因此选择适合的温度最处理真丝织物非常重要。PH值对真丝织物的断裂强力影响较之温度稍低,在PH为7时真丝织物的断裂强力损失最大,因为在本试验中蛋白酶是中性蛋白酶,其在PH为7时的处理效率为最大值。在PH为6和8时其断裂强力减少弱于PH为7,因为在不适宜的PH环境中酶的活性受到了抑制。酶浓度最断裂强力的影响弱于温度和PH,随着酶使用量得增加,织物的断裂强力呈现了下降趋势,酶的催化使得真丝织物的断裂强力下降,其原因主要是酶的催化破坏了保护丝素的丝胶使得其断裂强力下降,同时对丝素产生蚀刻作用,使丝素本身的断裂强力降低,故而其断裂强力呈现了下降趋势。时间对真丝织物的断裂强力的影响最弱,随着时间的增长其断裂强力呈现下降趋势,随着时间的增加其催化作用还在进行之中,但随着时间增多断裂强力下降过多,对织物的损伤过大,故而应选择适宜的时间进行试验。从上面分析中得出的最佳处理工艺为A1 C3 B1 D1 。3.4 蛋白酶处理对织物上染率的影响未经过蛋白酶处理的织物在经过染色后其吸光度测试结果为1.735其上染率为32.93%,正交试验中各组别的数据结果以及极差数据计算结果如下表:表10 正交试验上染率结果试验号试验号染后吸光度上染百分率11.62537.19%21.35647.58%31.54540.28%41.36247.35%51.53240.78%61.38746.39%71.43544.53%81.35647.58%91.27550.72%表11 上染率极差分析温度A/酶浓度B/%owfPh值C时间D/mink142.07%43.02%43.46%42.89%k244.58%45.32%48.55%45.91%k347.61%45.92%42.25%45.46%r44.75%44.75%44.75%44.75%极差5.54%2.90%6.30%3.02%通过比较未经过蛋白酶处理的织物与处理后的织物的上染率可以看出,经过处理的真丝织物的上染率都有一定程度上的上升。从上面的极差值可以看出对上染率影响的因素按极差值由大到小的排列为PH值(C)、温度(A)、时间(D)、酶浓度(B)。PH对上染率的影响最大,在PH为7时其上染率为最大值,因为在PH为7时,蛋白酶的反应活性处于最优状态故而其产生的效果最佳,在PH为6和8时就无法达到和最优状态一样的效果。温度的影响比PH影响稍低,随着温度的升高其染色率呈现上升状态,说明酶的反应能力呈现上升状态,更加适宜的温度使得蛋白酶在真丝织物表面的蚀刻作用更加显著故而其染色率呈现了上升状态。时间的影响效果已经很低,说明虽然蛋白酶的催化能力还在持续作用,但是随着时间的推移其效率已经逐渐的降低了。酶浓度的影响对染色率的影响较低,随着酶浓度的升高其染色效率呈现上升趋势。酶的催化作用使得染色率升高,酶的浓度越高就可以对真丝织物产生更大的影响,故而随着其浓度的升高其受影响后染色率呈现了上升状态。从上面分析中得出的最佳处理工艺为C2 A3 D2 B3 。3.5 蛋白酶处理对织物固色能力的影响方法一:未经过蛋白酶处理的织物在经过染色后其白度测试结果为65.5%,经过15次水洗之后其白度测试结果为67.2%。正交试验中各组别的数据结果如下表:表12 正交试验水洗前后白度结果试验号测试结果洗前白度洗后白度156.059.3245.048.1350.552.7445.048.4550.953.2645.946.2748.348.7842.745.3935.438.8方法二:未经过蛋白酶处理的织物在经过染色后再经过水洗其前后用灰色样卡进行评定等级为4-5,正交试验中各组别的数据结果如下表:表13 正交实验水洗灰色样卡评定结果试验号测试结果14-524-534-544-554-564-574-584-594-5从上诉的测试结果中可以看出经过蛋白酶处理的织物和未经过蛋白酶处理的织物其固色能力差距不明显,用蛋白酶处理之后真丝织物与活性染料之间仍然拥有十分良好的固着能力。3.6 综合上诉结果,所得出的最适合处理条件在上诉结果中,反应织物服用性能的指标是失重率和断裂强度,反应其染色性能的指标是白度和上染率,反应固色能力的指标为水洗白度变化和灰色样卡评定等级。在本次试验中,失重率的最优条件为A1 C3 B2 D2,断裂强力的最优条件为A1 C3 B1 D1,白度的最优条件为A3 C2 B3 D3,上染率的最优条件为C2 A3 D2 B3。因为我们需要得到的是最好的上染效果所以综合上诉结果可以看出需求最好的上染效果则应选择A3 B3 C2 D2条件。3.7 验证上面得出的最佳工艺用最有工艺的数据进行试验,通过试验得到如下数据:条件A3 B3 C2 D2下:失重率3.13%,断裂强力为218,染色后白度为33.5,上染率为51.95%(吸光度1.243),水洗后白度变化不明显。结 论1、通过试验可以得出蛋白酶处理真丝织物可以使其重量下降,断裂强力降低,染色后的上染能力得到了提升,且其水洗色牢度未发生大幅度变化;2、通过正交试验,得出了蛋白酶处理真丝织物的最佳工艺条件如下:条件A3 B3 C2 D2下:失重率3.13%,断裂强力为218,染色后白度为33.5,上染率为51.95%(吸光度1.243),水洗后白度变化不明显。致 谢本次论文在选题及修改中,得到了张晓丽老师的悉心指导和帮助。无论是从前期的试验准备,还是后期的数据分析以及论文书写,张晓丽老师给了我很多帮助,在此向张老师表示深深的感谢。尤其是张老师在试验用蛋白酶的获取过程中进行了大量的联系工作,花费了大量的时间与精力。在试验的过程中,我得到了试验室王老师和班级里其它做试验的同学的帮助。借这个机会,我在此对支持、帮助和给与我关心的老师、同学们表示深深的感谢。参 考 文 献1 陈英.染整工艺试验教程M.北京:中国纺织出版社,20052 王文玉.蛋白酶在真丝精炼中的应用J.染整技术,19973 高树珍,常江.真丝织物的前处理及染色性能的研究.黑龙江齐齐哈尔:齐齐哈尔大学学报,20094 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