[理学]2011物质的制备.ppt

物质制备实验,龙港高级中学11届高考复习,高三化学备课组,一、考纲要求及历年高考情况： 考纲要求：了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法；能发现生产、生活和化学实验研究中有意义的化学问题。 近年高考情况：1、无机物制备：江苏卷05年废铁屑制备FeSO47H2O晶体； 06年含铁废铝制备硫酸铝晶体；广东卷04年海水的综合利用制备金属镁；广东卷06年用工业硫酸铜制备氧化铜； 08年江苏卷17工业上制备BaCl2，08海南卷16制取少量氮化镁，08年天津卷28制取制备少量硫酸亚铁晶体，上海卷05年用铁的氧化物为原料来制取聚合硫酸铁；08上海卷合成氨、明矾石制取钾肥和氢氧化铝、石膏（CaSO42H2O）转化为硫酸钾肥料和氯化钙水合物，2009年浙江省调研卷摩尔盐制备。 2、有机物制备：上海卷05年制取溴苯；06年以环己醇制备环己烯，江苏卷06年由甲苯氧化制备苯甲醛，07年高考江苏卷乙酸乙酯制备。 制备实验主要考查反应的原理、装置的选择与仪器连接、装置气密性的检验、实验现象描述、尾气处理等，命题趋势是：物质制备与多种基本操作（特别是分离提纯操作）相结合。,二、物质制备基本要求： 制备实验方案设计的一般思路：可能途径优化选择拟定步骤具体方案。 制备过程中考滤以下几点因素： 1、制备实验条件控制：应注意防污染、防倒吸、防氧化、防潮解、防爆炸、防挥发、步骤少。 2、制备实验产物要求：产率高、易分离、易收集、杂质少。 3、防止空气中的O2、H2O（g）对物质制备产生的影响。,三、重要课本实验 物质制备类型有：气体制备（详见气体制备）、无机物制备、有机物制备。 （一）典型无机物的制备 无机制备实验的原则： 1、科学性：原理正确、方案合理 2、安全性：无危险、毒性小、绿色化 3、可行性：方法可行、原料易得 4、简约性：操作方便、装置简单 5、高效性：速率快、产率高,1、摩尔盐的制备 【(NH4)2SO4.FeSO4.6H2O的性质】 商品名：摩尔盐，是一种复盐， 浅绿色晶体,易溶于水，不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4或（NH4）2SO4都要小。 【制备原理】 Fe+H2SO4=FeSO4+H2 FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O= （NH4）2SO4FeSO46H2O 将含FeSO4和（NH4）2SO4的溶液蒸发浓缩，冷却后结晶可得到（NH4）2SO4FeSO46H2O晶体。,一、无机物制备,【课题设计方案】 1、铁屑的净化：铁屑放到Na2CO3溶液（去油污，促进油酯水解）中浸泡数分钟，洗涤，晾干。 2、FeSO4的制备：称取4.2g洗净的铁屑（Fe屑过量，防止Fe2+被氧化），加入25mL3mol/LH2SO4溶液，加热，振荡，反应过程中适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完成后，再加入1mL3mol/LH2SO4溶液（使溶液呈酸性，抑制水解），趁热过滤。根据FeSO4晶体的溶解度，用水浴加热，趁热过滤（最好减压过滤），防止析出FeSO4晶体。,3、硫酸亚铁铵晶体的制备：称取（NH4）2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入到FeSO4溶液中，搅拌，在蒸发皿中蒸发浓缩到溶液表面出现晶膜为止，自然冷却，即有（NH4）2SO4.FeSO4.6H2O析出，抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分。铁屑表面的铁锈对制备无影响？ 铁锈（Fe2O3）与H2SO4反应可生成Fe2（SO4）3，过量的Fe屑将Fe3+还原成Fe2+，只要保证Fe过量就可排除铁锈的影响。,例1、（2009年浙江省调研卷28）将绿矾(FeSO47H2O)、硫酸铵(NH4)2SO4以相等物质的量混合可制得摩尔盐FeSO4(NH4)2SO46H2O晶体。,根据上图回答： （1）步骤1Na2CO3的主要作用是 。 （2）步骤3在溶液浓缩时不能蒸发至干，为什么？,除去铁屑表面的油污,蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中； 蒸干时晶体会受热分解或氧化,引伸1：该实验中，要得到摩尔盐晶体，步骤3应加热到 时，停止加热。那么蒸发下列溶液呢？ 从CuSO4溶液得到胆矾晶体： 。 从NaCl溶液得到NaCl固体： 。 （3）制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤而不用蒸馏水，理由是 。,溶液表面出现晶膜,减少晶体在洗涤时的溶解 减少蒸馏水中溶解氧对晶体的氧化 减少晶体表面的水分,加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热,加热到大量晶体析出时，停止加热，用余热蒸干,引伸2：制备硫酸亚铁铵的实验中，向新制的硫酸 亚铁溶液中加入硫酸铵时，常会出现黄色。产生 黄色的原因有两个：一是溶液的PH较 （填“高” 或“低”）；二是加入的硫酸铵溶液中含有 。 可采取的相应措施是： 一是 ； 二是 。,高,氧气,向硫酸亚铁溶液中加入适量的硫酸,将硫酸铵溶液煮沸除氧,亚铁离子在空气中及碱性条件下极易被氧化，实验中采取了哪些措施对此进行预防？,后续研究： 1、三个步骤中都含有加热的操作： 步骤1中：小火加热的目的是： ； 步骤2中：水浴加热的优点是 ； 水浴加热是为了 ； 步骤3中：加热是为了蒸发溶剂，浓缩结晶。,升温，溶液碱性增强，去油污能力增强,受热均匀、便于控制温度,加速铁的溶解,后续研究： 2、三个步骤中都含有固液分离的操作： 步骤1中采用倾析法分离出铁屑下列适合用倾析法的有： A、沉淀的颗粒较大 B、沉淀容易沉降 C、沉淀呈胶状 D、沉淀呈絮状 步骤2中溶液趁热过滤的原因是 。 步骤3中可以用减压过滤（也称抽滤或吸滤），其优点是_。,A B,防止溶液冷却时，硫酸亚铁因析出而损失,较快得到较干燥的沉淀,3、摩尔盐产品中离子的检验：,例：为检验硫酸亚铁铵晶体中的NH4、Fe2+、SO42，（1）甲同学提出可以用湿润的 试纸、稀盐酸和 溶液检验出这三种离子。,Ba(OH)2,氯水,先加KSCN溶液，无明显变化， 再加氯水，溶液呈血红色,继续滴加氯水后，溶液的红色明显加深,红色石蕊,变式训练：,右图是模拟工业制备摩尔盐 晶体的实验装置。 步骤如下：,3、利用容器的反应，向容器中通入H2 ，应关闭活塞 ，打开活塞 （填字母）。向容器中通入H2的目的是 。,1、先用15的Na2CO3 溶液煮沸废铁屑 （含少量油污、铁锈、FeS） ，再用清水洗净。,2、将处理好的铁屑放人锥形瓶中，加入适量稀硫酸。,A,B C,排出装置中的空气，带出溶解氧，防止Fe2+被氧化,5、简述从容器中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶体的操作步骤是：_ 、 _ 、_。,过滤,洗涤,干燥,4、待锥形瓶中的铁屑快反应完时， ，（填写操作）继续产生的H2会将锥形瓶中的FeSO4（含少量未反应的稀硫酸）压到饱和(NH4)2SO4溶液的底部。 常温，放置一段时间，试剂瓶底部会析出浅绿色晶体。,关闭活塞B、C， 打开活塞A,6、容器中NaOH溶液的作用： 。,吸收FeS与稀硫酸反应生成的H2S气体， 防止污染。,6、产品中Fe2的定量分析,（1）请完成滴定过程中发生的离子方程式： Fe2 MnO4（ ） Mn2 Fe3 H2O,（2）本实验的指示剂 。,A、酚酞 B、甲基橙 C、石蕊 D、不需要,D,（3）KMnO4溶液置于 （酸式、碱式）滴定管中,酸式,（4）终点颜色的变化: 。,溶液由无色变为浅红色，半分钟内不褪色,80%,（5）产品中Fe2+的质量分数为 。,3、易水解物质制备（易水解的无水盐制备如氯化铁、氯化铝、氯化锡等制备）,例401年全国高考实验室可用氯气与金属铁反应制备无水三氯化铁，该化合物是棕红色、易潮解，100左右时升华。下图是两个学生设计的实验装置、左边的反应装置相同，而右边的产品收集装置则不同，分别如（）和（）所示。试回答：,1 B中反应的化学方程式为：_; 2 D中的反应开始前，需排除装置中的空气，应采取的方法是； _。 3 D中反应化学方程式为：_。 4 装置（）的主要缺点是：_ 5 装置（）的主要缺点是：_。 如果选用此装置来完成实验，则必须采取的改进措施是：_。,B中的反应进行一段时间后，看到黄绿色气体充满装置，再开始加热D,导管易被产品堵塞，尾气排入空气，易造成环境污染,产品易受潮解,在瓶E和F之间连接装有干燥剂的装置,例5已知氨气跟氧化铜反应可以制备氮气（,），纯氮气跟镁在高温下反应可得到氮化镁，但氮化镁遇水即反应生成氢氧化镁和氨气。 （1）下面是某化学课外小组的同学提出的实验室制备氨气的几种方案 A硫酸铵固体与消石灰共热 B浓氨水逐滴加到新制的生石灰水 C在一定条件下，氮气与氢气化合 D加热分解氯化铵固体 你认为其中较简便易行的方案有 （填字母）；其反应的化学方程式为 _。,AB,（2）该小组同学设计的制备氮化镁的方案有以下两个。分别见实验方案的装置图（夹持及加热仪器没有画出）。且在实验前系统内的空气均已排除。,该实验完成后，能否得到纯净的氮化镁 （填“能”或“不能”）；简述理由 装置C的作用是 。,不能,由于在F装置后缺少一干燥装置，部分将与空气中的水蒸气发生水解反应生成氢氧化镁，导致产品不纯。 做安全瓶，防止装置D中的水倒吸。,方案二 已知：,该方案中存在的主要问题是 _。 如何才能解决上述问题 。,由于与镁粉反应的氮气中混有氨气， 且氨气也可与镁粉反应，造成产品不纯。,可将装置D换成一装有浓硫酸的洗气瓶并在装置C与装置D之间加一安全瓶。或在装置C与装置D之间顺序加入安全瓶和装有水的洗气瓶。,拓展练习1： (1)烧杯 漏斗 (2)除去铁等不溶于碱的杂质 (3)取上层清液，逐滴加入稀硫酸，若变浑浊，则说明沉淀不完全，基不变浑浊，则说明沉淀完全 (4)通入足量的CO2气体,2：(1)c d (2)冷却结晶 引流 (3)NH3H2O b (4)平视凹液面(或平视刻度线) 凹液面的最低点与刻度线相切 酸式,3、（1）Fe2O3 H2SiO3 （2）否过量NaOH会溶解生成的Al(OH)3 产品 NH4Al(SO4)212H2O会受热失去结晶水 晶膜 （4）减压过滤 得到的产品更干燥 布氏漏斗 抽滤瓶 安全瓶 导管等,例7.实验室模拟合成氨和氨催化氧化的流程如下：,已知实验室可用饱和亚硝酸钠(NaNO2)溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气。,(1)从图中选择制取气体的合适装置： 氮气 、氢气 。,4、工业生产的实验模拟（如合成氨、SO3制备等）,a,b,(2)氮气和氢气通过甲装置，甲装置的作用除了将气体混合外，还有 、_。 (3)氨合成器出来经冷却的气体连续通入乙装置的水中吸收氨， (“会”或“不会”)发生倒吸，原因是：_。 (4)用乙装置吸收一段时间氨后，再通入空气，同时将经加热的铂丝插入乙装置的锥形瓶内，能使铂丝保持红热的原因是： ，锥形瓶中还可观察到的现象是： 。 (5)写出乙装置中氨氧化的化学方程式：_。 (6)反应结束后锥形瓶内的溶液中含有H、OH 、 离子。,干燥气体,控制氢气和氮气的流速,因为混合气体中含有大量难溶于水的氮、氢两种气体。,不会,说明氨的氧化反应是一个放热反应,有红棕色气体产生,NH4 NO3,例8. （10分）（其余每空2分） （1）CaCO3； NH3； H2O（可不写）； （2）CaSO4+CO3 2= CaCO3 +SO42； （3）CaSO4 （1分）； （4）将滤液滴加到盐酸中产生气泡； （5）a；d（1分）； （6）碳酸钙和氨在工艺中循环使用、原料利用率高，没有有害物质排放到环境中等。,巩固练习3：（1）增大硫酸浓度；加热升高温度；边加硫酸边搅拌（要求写出两条） （2）滤渣主要成分有Fe(OH)3、Al(OH)3 （3）从滤液中可回收利用的主要物质有CaSO4、Na2SO4,（4）该反应的生成物为Mg(ClO3)2和NaCl的混合溶液，NaCl的溶解度随温度变化不大，Mg(ClO3)2的溶解度随温度升高而升高。利用两物的溶解度差异，通过加热蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，将Mg(ClO3)2与NaCl分离，制得Mg(ClO3)2。 因为在相同温度向下NaCl的溶解度最小，所以在冷却结晶过程中，会有少量NaCl随Mg(ClO3)2析出；重结晶。,例5用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀。 方法一：用不含Fe3的FeSO4溶液与用不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。 （1）用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需加入 。 （2）除去蒸馏水中溶解的O2常采用_的方法。 （3）生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出NaOH溶液。这样操作的理由是_,稀硫酸、铁屑,煮沸,避免生成的Fe(OH)2沉淀接触氧气。,方法二：在如图装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀H2SO4等试剂制备。 （1）在试管里加入的试剂 。 （2）在试管里加入的试剂是 。 （3）为了制得白色Fe(OH)2沉淀，在试管和中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是 。 （4）这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长时 间保持白色，其理由是 。,稀硫酸、铁屑,NaOH溶液,检验试管出口处排出氢气的纯度，当排出的氢气纯净时，再夹紧止水夹。,试管中生成的氢气充满了试管和试管，且外界空气不容易进入。,阴极: 2H+ + 2e- = H2 阳极：Fe - 2e- = Fe2+,Fe + 2H2O Fe(OH)2 + H2,按图进行实验，最终在两极问的溶液中首先观察到白色沉淀。请从所提供的试剂或电极材料中选 择正确的序号填在横线上： 纯水 NaCl溶液 NaOH溶液 四氯化碳 CuCl2溶液 乙醇 Fe棒 植物油 碳棒 a为 ，b为 ，C为 ，d为 ，,方法三：采用电解法进行制备,5、产率计算,将4.2