实验报告-聚苯胺的电化学合成与电显色.docx

实验报告一、 实验名称：聚苯胺的电化学合成与电显色二、 实验目的：1. 了解导电高聚物的一些性能和应用。2. 了解电化学合成聚苯胺和聚苯胺电显色的原理与方法。3. 电化学合成聚苯胺并测定其电显色性能。三、 实验原理：1. 对于苯胺电聚合机理，一般公认的观点为，苯胺聚合是一个自催化过程，即：只需在苯胺溶液中通过氧化电流（一般小于0.1mA/cm2）就可得到聚苯胺。苯胺氧化的第一步是失去电子生成自由基阳离子，随着反应的进行，且在本实验条件下（苯胺浓度较大，电流密度较小），自由基阳离子发生二聚反应，产物以对氨基二苯胺（头尾二聚）为主，然后再与其它单体聚合，最后聚合成翠绿亚胺盐。2. 实验的第二步是在0.1mol/L盐酸+0.5mol/L氯化钾溶液中，通过使用不同的电流（氧化或还原电流），使聚苯胺完全氧化或完全还原。四、 实验仪器与试剂：恒电位仪、烧杯、导线、导电玻璃、铜棒、蒸馏水、3mol/L盐酸+0.5mol/L苯胺溶液、0.1mol/L盐酸+0.5mol/L氯化钾溶液、多用电表、秒表五、 实验步骤及现象：1. 洗净三只烧杯，一号烧杯放入25ml 3mol/L盐酸+0.5mol/L苯胺溶液；二号烧杯放入25ml 0.1mol/L盐酸+0.5mol/L氯化钾溶液；三号烧杯放40ml 蒸馏水。2. 用多用电表的欧姆档判断导电玻璃的导电面电表示数为非正无穷的一面即为导电面。3. 将带有铜丝的夹子夹住导电玻璃的一端，放入一号烧杯中保证夹子没有触碰溶液。4. 恒电位仪正极连接导电玻璃，负极连接铜棒。打开恒电位仪，选择200A档位，调节给定数值至-500，接通电流，同时用秒表计时恒电位仪的输出电流为50.1A，导电玻璃上逐渐出现一层淡绿色薄膜，至5分59秒，淡绿色薄膜颜色不再变化。5. 分别放开夹两个电极的夹子，将两个电极连盖子一起放在三号烧杯中清洗电极。清洗完后，用纸吸干导电玻璃表面的水，然后将两个电极转移到二号烧杯中溶液浸没淡绿色薄膜，夹子没有触碰溶液。6. 恒电位仪负极连接导电玻璃，正极连接铜棒，保持200A档位不变，调节给定数值至-300，接通电流恒电位仪输出电流为30.1A，过一段时间后，导电玻璃表面变为无色。7. 断开电流，保持200A档位不变，调节给定数值至300，接通电流，同时用秒表计时恒电位仪输出电流为-30.0A，一段时间后导电玻璃表面逐渐出现绿色薄膜，然后薄膜变蓝，最后变成紫色。具体变色时间如下表记录。8. 断开电流，保持200A档位不变，调节给定数值至-300，接通电流，同时用秒表计时恒电位仪输出电流为30.0A，导电玻璃上的薄膜颜色逐渐由紫色变为蓝色，然后变为绿色，最终变为无色。具体变色时间如下表记录。9. 重复上述7、8两步，分别调节恒电位仪输出电流为50.2A和100.1A，并记录双向过程变色时间，如下表。六、 实验数据：第一组：阳极过程电流（A）时间（分钟）颜色备注30.01分10秒无色绿色30.01分40秒绿色蓝色30.02分30秒蓝色紫色阴极过程电流（A）30.00分45秒紫色蓝色30.01分20秒蓝色绿色30.02分40秒绿色无色第二组：阳极过程电流（A）时间（分钟）颜色备注50.00分35秒无色绿色50.01分10秒绿色蓝色50.01分40秒蓝色紫色阴极过程电流（A）50.20分30秒紫色蓝色50.20分45秒蓝色绿色50.21分40秒绿色无色第三组：阳极过程电流（A）时间（分钟）颜色备注100.10分20秒无色绿色100.10分30秒绿色蓝色100.10分45秒蓝色紫色阴极过程电流（A）100.10分12秒紫色蓝色100.10分20秒蓝色绿色100.10分40秒绿色无色电流强度与时间间隔的关系：电流强度过程氧化过程还原过程30.0A50.0A100.1A30.0A50.2A100.1A无色/绿色70s35s20s80s55s20s绿色/蓝色30s35s10s35s15s8s蓝色/紫色50s30s15s45s30s12s总时间150s100s45s160s100s40s七、 讨论与感想：1. 通过本次实验，对于高聚物中的导电高聚物有了更深层次的了解。观察聚苯胺的四种形式，发现其中存在共轭体系，在这种体系中，存在可以转移的电子，因而单双健能够发生移动，于是产生了能够导电的聚合物。同时，通过本次实验，我知道了原来通电也是一种合成聚合物的方式，并且了解到了导电玻璃这种仪器，是作为电极并同时为生成物提供附着空间来观察其颜色变化的好设备。2. 聚苯胺有电显色的特性，实验中表现为在不同氧化程度下呈现出不同的颜色，而这个变化过程可以通过通电来实现。上网查找资料发现，聚苯胺的这种特性，可以在军事上用作伪装材料。3. 合成聚苯胺的时候，生成的薄膜呈现出淡绿色，说明此时的聚苯胺处于第二种状态翠绿亚胺盐，可以推测这种状态下的聚苯胺是比较稳定的。通过附加实验，改变合成时的电流强度，发现薄膜颜色并不发生改变，改变的只是颜色达到稳定的时间。说明电流强度并不能影响合成聚苯胺的平衡状态。4. 聚苯胺的电显色过程中，明显发现不同电流强度下变色时间是不同的，且电流强度越大，相应过程的变色时间越短，说明电流强度是影响电化学反应速率的一个因素，电流强度越大，反应速率越大。但同时，不同电流强度下，相应状态的颜色是一样的，说明电流强度不能影响化学反应平衡。另一方面，不同状态之间转换所用的时间不同，说明聚苯胺在不同状态下稳定性是不同的。5. 在实验过程中观察到导电玻璃上的薄膜边缘并不是规则的，而且膜拜上颜色分布也不是均匀的，就此推测可能是和导电玻璃上不同位置的导电性能有关，因而这个实验也可以用来检验导电玻璃的导电性分布以及其导电质量。6. 在观察聚苯胺颜色变化并记录其变色时间的过程中，存在难以准确分辨颜色的问题。两个人对颜色的界定往往是不同的，使得两个人对统一实验得到了不同的数据。对此，可以通过做多次试验减少偶然误差加以解决，也可以采用先进仪器，通过测量光谱来辨别准确的颜色。7. 恒电位仪算是这个实验中的一个重要仪器，输出可以人为操控的恒定电流使得本次试验变得方便准确，比课本上的实验过程要简便不少。也正是各种先进