AA7003A原子吸收分光光度计操作规程.doc

AA7003A原子吸收分光光度计操作规程打开主机电源开关打开工作站：双击桌面上AA7000原子吸收分析系统图标，在原子吸收数据处理工作站显示框内单击鼠标左键，进入工作站界面。分析方法:一、 石墨炉分析1、 在工作站窗口点击【方法】， 在元素列表中，根据分析的需要添加元素灯、波长、分析方法及对应的六转灯塔上的灯号，确定。2、 打开【分析设置】菜单，选择仪器初始化， 选择要分析的元素灯，并根据分析方法设置相应的基本仪器参数各项，高压输入值为200300V间一数值，背景扣除方式选“无”，再点击自动设定。3、点击启动进行波长的自动扫描,扫描完毕拉出石墨炉体，对应在光路位置上，点击调整灯位置6、背景扣除方式选“氘灯”，背景电流设60100mA间一值，点击设定，确定。7、在工作站窗口点击【平衡】，使屏幕下侧的“样品”和“背景”能量都在100%左右。8、点击【参数】中的分析参数，采样速度选“1”，计算方法选“峰高”，并设定好浓度单位及稀释倍数值。9、点击石墨炉温度参数，参照分析方法设定温度参数各项值，点击显示曲线，确定。10、打开循环水（3L/min左右），保护气（高纯Ar或N2 ，Ar最好。气瓶输出压力为0.2MPa（28psi），内气路流量为200ml/min左右，外气路流量为1.52.0L/min间一值），合上石墨炉空开开关。11、点击【新建】，检测方法选“校正曲线法”，曲线方程选“一次曲线（不过零点）”，并在列表中添加标液和样品的相关信息，点击开始。12、点击【空烧】：使用石墨炉前，先使石墨炉空烧一到二次：在工具条上点击【空烧】图标按钮使石墨炉开始空烧，等炉体冷却下来以后才可再一次空烧。13、进标液，点击开始，一次升温结束后进下一标液，点击样品或键盘空格键。15、分析完毕，退出工作站前先进入【分析设置】菜单、 仪器初始化、选择元素灯，背景扣除方式选“无”，点击设定，确定；断开石墨炉空开开关。16、关闭循环水、气源，关闭主机。二、火焰法分析1、在工作站窗口点击【方法】， 在元素列表中，根据分析的需要添加元素灯、波长、分析方法及对应的六转灯塔上的灯号，安装元素灯时，如果不能将六个灯座全部装上元素灯，也要尽量对称安装，以保证转轴受力均衡。确定。3、打开【分析设置】菜单，选择仪器初始化， 选择要分析的元素灯，并根据分析方法设置相应的基本仪器参数各项，燃气流量设为1.21.5L/min间一值，高压输入值为200300V间一数值，背景扣除方式选“无”，再点击自动设定。5、点击启动进行波长的自动扫描，点击调整灯位置，点击能量平衡，使屏幕下侧的“样品”能量在100%左右，确定。6、预热30min仪器后，点击【参数】，分析参数，采样速度选“2”，积分时间设“2”，延迟时间设“0”，并设定好浓度单位及稀释倍数值；再点击仪器参数，设定相关信息。7、调整燃烧头位置：a、调节燃烧头高度：旋转火焰原子化器下的升降台旋钮，用一白色挡板立在燃烧头的右侧边缘，观察挡板上元素灯射出的圆形光斑，使之位于与燃烧头平面相切位置，调好后旋转升降台侧面的旋钮，锁定升降台。b、在狭缝中间位置上放入对光板，观察工作站屏幕下侧的样品能量，使之显示在50%左右，滑动对光板在两端分别对光，如果光能量都显示在40%60%间一值，说明狭缝与光轴平行，否则，继续调节燃烧头的位置（用手转动燃烧头的角度及向里或外旋转石墨炉平台下的两个微调螺钮，使燃烧头进入光路。），直到调整好为止。压下平台锁定杆使平台锁定。8、打开空气压缩机：调节空气压缩机上的调压阀（用于压力调节），使空气压缩机的输出压力为0.3MPa（42psi），那么主机内的空气压力表应为0.2MPa（28psi）。注意：空气压缩机一般每使用四个小时排一次水（按住空气压缩机侧面的两个金属按钮几秒钟即可）。9、打开排风扇向外排气，打开乙炔气：先打开主阀，再调节减压阀并使之保持在0.07MPa（10psi）左右。排液管水封：本仪器带有水封瓶，在点火以前必须要往里注满自来水，防止乙炔气外泄。10、点火：先打开【分析设置】菜单，选择仪器初始化，选择元素灯，燃气流量设为1.21.5L/min间一值，点击设定。再将仪器上的红色点火按钮按住不放，直到点燃为止（绿色按钮为关火按钮）。点火后，根据分析元素可再调节燃气流量，以达到分析需要。点击确定。11、点击【新建】，检测方法选“校正曲线法”，曲线方程选“一次曲线（过零点）”，扣除空白选“不”（注：此两选项根据分析要求而定），并在列表中按从小到大的顺序依次添加标液的各浓度值，标液及样品的测量次数等相关信息。12、点击【开始】按钮，将火焰进样管插入蒸馏水中，预热10分钟（这是必须的，否则测试数据的误差会很大），以使仪器达到稳定状态。13、进一系列标液前，先将进样管插入浓度为1mg/L的标液中，观察屏幕上侧的吸光值，应大于0.12，否则调节雾化器。注：【灵敏度修正】火焰法和石墨炉法在分析一段时间的样品后，基线的漂移或火焰雾化器灵敏度的下降，引起吸光值的降低，需要修正标液的吸光值。此时，点击【灵敏度修正】输入要修正的某一点的标液浓度（曲线中的中间一点的浓度值或接近所分析的样品浓度的曲线中一点的浓度值），测量次数，点击确定，先把进样管插入空白溶液中，点击【空白】，再将进样管插入所设浓度的标液中，点击【样品】，则程序会根据所测吸光值重新绘制曲线。修正完毕后，将进样管插入被测样品，点击【样品】接着分析。关机：先将进样管插入蒸馏水中冲洗5min，关闭C2H2气源，灭火后，按压一下绿色关火键，再空气泵放水，关闭Air气源，退出工作站，关机。注意事项1、 石墨炉使用前确保内气路流量（左侧流量计）在200ml/min左右，外气路流量（右侧流量计）在1.52.0L/min之间，流量不合适时，用“一”字螺丝刀调节流量计。2、 石墨炉冷却水流量不得低于2L/min，水压不应低于0.03MPa（4psi），也不应高于0.05MPa（7psi），冷却水若不是十分清洁时建议接一过滤器，以免水中固体物阻塞管路。石墨炉保护气钢瓶（Ar或N2）主压力必须在0.5MPa（70psi）以上，否则应及时换上新钢瓶。仪器处于波长扫描工作状态时，操作人员不