7-第七讲定量金相基础.doc

第八讲 定量金相基础一、基本概念1、为什么提出定量金相的概念在材料研究工作中，为了较精确地了解组织与性能之间的关系及其规律性，需要应用某些可以测量计算的参数来确切表征组织的特点，找到它们与性能的定量关系；例如，晶粒大小、层状厚薄、物相间距等。2、基础是体视学 定义：一种由二维图像外推到三维空间或者对平面图像进行三维解释的科学。 是建立在统计数学、几何概率、曲线和曲面理论、微分几何等学科基础上的。体视学“Stereology”这一词是在1961年由汉斯伊莱亚斯（HansElias）在德国的费尔德贝格（Feldberg）召集的只有十几个人参加的一个非正式国际会议上创造的。这是一个新概念，甚至在最近的字典里仍然找不到这一个词。这次会议的目的主要是交换有关细胞组织或材料组织等的“截面的立体诠释”的观点。虽然与会者只是少数的生物学家和数学家，但是，会议的内容很快就引起了长期从事组织分析工作和关注这类工作的材料科学、冶金学、矿物学工作者的注意。两年后，即1963年，在维也纳正式成立了国际体视学学会。之后，差不多每四年就召开一次学术会议，至今已召开过11次会议。这样，世界上已经有一支横跨好几个学科的、从事体视学研究和应用的庞大队伍了。体视学的原始定义为：“体视学时间里从组织的截面所获得的二维测量值与描述着组织的三维参数之间的关系的数学方法的科学。”从目前体视学的发展看，这个定义还嫌太狭窄。事实上，我们不一定用二维截面而可以用一维的线穿过平面或空间组织，也可以用其测量值来估算二维或三维的组织参数。这样，在上面定义中把问题限制在“二维截面”和“三维组织”是不必要的。如果把上面定义中的“二维”和“三维”改以“s维”和“n维”（其中sn），则会使定义更具一般性。研究空间组织总是在其截面图像或是在其投影图像上进行的，前者是不透明的材料的截面的光学显微镜图像，后者包括透明物体的薄片光学显微镜图像、薄膜电子显微镜图像、断口的投影图像等。通常通过观察分析这些图像来推断空间组织的真实情况。很容易想象这个过程的困难性。例如，在截面上看到某种组织的断面轮廓是一个圆，我们不能断定空间中的组织究竟是球、是圆柱还是椭圆；又例如，空间球形组织在截面上的断面虽然是一个圆，但是，有一点是清楚的：在绝大多数情况下，断面圆的直径小于真实球的直径。我们很难简单地判定空间球的直径有多大。对于投影图像，由于空间组织被切片（或薄膜）梁断面截短以及切片（或薄膜）中组织在投影方向的互相重叠等原因，问题会更为复杂化。由于对这些问题缺乏认识，有一些人，甚至有一些教科书中往往因为对截面（或投影图像）的错误解释而使得所表达的空间组织不符合实际情况。很明显，我们无法只依靠对任何一个物体的单一截面所得的断面轮廓来对这个物体空间形状做出任何有价值的判断。但是，如果对这个物体作相当多的随机截面（包括二维的截面和一维的截线），我们可以依靠在这些截面上所得的信息做出对这个物体空间无限多个连续截面，就可能得出比较全面和正确的判断，根据这些资料还有可能做出三维图形。这就是所谓“三维重建”的问题。同样，我们也无法依靠物体的单个投影图来对物体的空间形状做出任何有价值的判断。如果依据这个物体在很多方向的投影图，则可能做出有一定价值的判断。由此可见，体视学理论是建立在统计基础上的。一个基本的问题是：若以某种方式切割物体时，物体由于切割所获得的某种断面轮廓出现的概率是多少？这是贯穿整个体视学的基本问题。所以，体视学是建立在统计数学、几何概率、瞿弦和曲面理论、微分几何等学科的基础上的。综上所述，体视学的任务就是用严格的数学方法，根据从比实际组织维数小的截面（投影图）所获的信息，定量地描述实际组织。实际上，体视学工作分两大类：一类是体视学基础理论的研究，从事这部分工作的大都是各种类型的数学工作者；另一类则是利用这些理论去寻求解决显微组织姓毛的描述和测量的方法的研究，从事这部分工作的大都是生物学工作者、材料科学工作者及矿物学工作者等。事实上，相当一部分科学工作者同时从事这两方面的工作。不消说，从事体视学基础理论研究工作的人应该熟知体视学的研究方法和基础理论，而对于从事体视学实际应用工作的人也应该了解体视学的研究方法和基础理论。只有这样，才能够在研究和描述组织中选择适当参数和开拓新的更合理的参数。（引自体视学组织定量分析的原则和应用）、研究中会遇到的问题例如：一个截面上有一个圆形的图形，可能的三维情况是：球体、圆柱体、椭圆体等所以，不能只依靠对任何一个物体的单一截面所得到的断面轮廓来对这个物体的空间形状做出任何有价值的判断。、相当多的随机截面的作用相当多的随机截面的作用在于：由二维、一维的图像，进行“三维重建”。由此可见，体视学理论是建立在统计基础上的。在体视学中的一个基本问题是：若以某种方式切割物体时，物体由于切割所获得的某种断面轮廓出现的概率是多少？这是贯穿整个体视学的问题。、体视学的任务用严格的数学方法，根据从比实际组织维数小的截面所获得的信息，定量地描述实际的组织。、定量金相将体视学应用于金相方面，就称为定量金相。二、钢的晶粒度的测量钢的晶粒度的测量依据是GB/T 6394-2002金属平均晶粒度测定方法。、比较法此法是将测量对象与标准图样进行比较以定出级别，这种方法简单、效率高，但往往由测量者的主观因素而带来误差，精确性、再现性差。各种具体的比较方法可以参阅有关部门颁布的标准。目前生产中，一般都采用比较法测定晶粒度，在用比较法测定时，应遵循下面的评定原则： 试样制好后，在100倍的显微镜下测定。其视场直径为0.80mm。 测定时，首先在显微镜上作全面观察，然后选择晶粒度具有代表性的视场与标准中的1-8级级别图相比较，确定试样晶粒度的级别。 如果显微镜的放大倍数不是100倍时，仍可按标准晶粒度级别图测定其晶粒度，随后根据所选用的倍数按下表换算成100倍时的标准晶粒度级别。 标准图可用带8级晶粒度刻度毛玻璃屏为准。表8-1 标准晶粒度级别换算表放大倍数粒度级数100-101234567891011125012345678-200-12345678-300-12345678-400-12345678、用弦计算法测定钢的晶粒度当测量精度要求较高或当晶粒为椭园形时，可采用弦计算法测定，此时应遵守以下原则：先进行初步观察，以选择具有代表性的部位和适合的倍数，选择倍数时，先用100倍，当晶粒过大或过小时，可适当调定显微镜的倍数，以在80mm直径的视场内不少于50个晶粒为宜。将显微图像投影到毛玻璃屏上，计算被一条直线相交的晶粒数目，直线要有足够的长度，以便使被一条直线相交截的晶粒数不少于10个。计算时，直线端部未被完全交截的晶粒应以一个晶粒计算。最少应选择三个不同部位的三条直线来计算相截的晶粒数。用相截的晶粒总数除以选用直线的总长度（实际长度以毫米计），得出弦的平均长度（mm）。用弦的平均长度查下表确定钢的晶粒度。计算也可以在带有刻度的目镜上直接进行。表8-2 钢的晶粒度号对应晶粒的大小粒度号计算的晶粒平均直径（mm）弦的平均长度（mm）一个晶粒的平均面积（mm2）在1mm3内晶粒的平均数量-31.0000.87511-20.7130.6500.52.8-10.5000.4440.25800.3530.3130.12522.610.2500.2220.06256420.1770.1570.031218130.1250.1110.015651240.0880.07830.00781144850.0620.05530.00390409660.0440.03910.001951158570.0300.02670.000983238180.0220.01960.000499268290.01560.01380.00024262144100.01100.00980.000122741458110.00780.00680.0000612107263120.00550.00480.0001316010518 我们课程中利用给定的照片（图8-1 工业纯铁，退火，100x）进行练习，计算公式如下：d-弦的平均长度（mm）；n-线段条数：一般取；-相截晶粒的总数；-放大倍数。L-线段长度 图8-1 工业纯铁退火100 图8-2 65钢退火200常见的标准晶粒度等级分为8级，14级为粗晶粒度，58级为细晶粒度。三、多相合金中各相相对量的测量可以课下参看国家标准GB/T 157491995定量金相手工测定方法，采用截线法：即，在单位截线上，某一相所占的比例即是其在总体积中所占的比例。我们在课程中，利用给定的照片（图8-2 65钢，退火，200x）进行练习。至少做三根截线；常见的可以做3根平行线。图8-3 标准晶粒度等级（放大100倍）四、图像分析仪图像分析仪，是指包括显微镜本体、图像采集设备、图像转换设备、计算机及图像信息处理软件等的综合系统。随着数字图像的出现，图像分析仪的作用得到了进一步的增强，也更加方便。我们实验室的PMG3、CK40M显微镜都可以直接获得数字图像，然后，可以使用OLYMPUS公司提供试用的全汉化图像分析软件（暂时无法使用）进行材料分析中的定量分析工作。在今后的毕业设计工作中，如果有需要，可以到实验室进行分析工作。不过，熟悉软件的工作，需要花一定的时间。五、提高性资料通用软件 Microsoft Word 在显微组织定量分析中的应用黄启今，刘国权（北京科技大学，北京，100083）随着计算机技术的发展，个人电脑的普及，定量金相分析技术也在逐步与计算机结合起来。目前，市场上出现了许多以微处理技术为中心的金相分析仪器，同时也出现了各种各样的金相分析软件。以计算机技术为基础的金相分析仪器和金相分析软件的不断出现，实现了定量金相技术的高效化、自动化和智能化1。一些专业图像处理软件如 PhotoShop 亦可在金相分析中获得应用2。但这些软件硬件，或由于复杂进行定量金相基本测量或进行基本图像处理时操作不便，或价格高昂，不便于普及。作者发现，利用目前已广为普及的Office 通用文字处理软件Microsoft Word 同样可以对金相照片进行图像处理、定量分析测量和文字标注等基本操作，正确使用即可达到比较理想的效果。以下讨论均假定金相照片或显微组织图像已作为电子文件储存于计算机的固定硬盘或可移动硬盘（包括数码 相机储存卡）、软盘或其他储存介质中，可供Microsoft Word（MS Word）直接调用。1 借助于MS Word软件进行金相照片图像处理1.1调节图像的亮度和对比度通过调节图像的亮度和对比度，可以使图像更加清晰，便于组织细节的分辨。在Microsoft Word中选择菜单“插入”“图片”“来自文件（F）”，将待分析的金相照片插入到文档中，通过鼠标的右键菜单“设置图片格式（O）”，选择“图片”，在图像控制栏中，左右拉动滑动块，调节图片的亮度和对比度。1.2图像的二值化处理在对金相图像进行定量的自动分析之前，必须进行二值化处理1。Microsoft Word 即具有该功能，选择菜单“插入”“图片”“来自文件（F）”，将待分析的金相照片插入到文档中，通过鼠标的右键菜单“设置图片格式（O）”，选择“图片”， 在图像控制栏的颜色选择单中，选“黑白”，即可将灰度图片处理成二值图像，如图1。二值化处理时仍可通过调节图片的亮度和对比度获得合适的二值图像。2 借助于MS Word软件进行相体积分数的计点法测量 测量相的体积分数是定量金相分析的最重要的内容之一，进行人工测量一般采用如下体视学关系式3VV = PP-（1）式（1）表明“随机截面上落入某相的点数所占总测试点数的分数 PP 是该相在三维组织中体积分数 VV的无偏估计”，目前应用最为广泛。传统的具体方法是通过内置于显微镜目镜中的网格玻璃片进行人工测量，工作强度大而且需要不断移动样品以调节视场与网格之间的相互位置关系。利用Microsoft Word 的绘表格功能使用公式（1）进行计点法体积分数测量，操作起来则方便得多。首先，用前面所述的方法在文档中插入图片，点击右键将图片格式设定为“衬于文字下方”。然后，选择菜单“表格”“插入”“表格”绘制表格（根据需要绘制 33、55、66 等多种规格的 网格），将网格置于金相图片之上。然后就可以通过在图像上拖动网格（注意：选中网格予以拖动，而不要在图片选中时拖动以防止图片移动），利用公式（1）网格法来测量相的体积分数。例如，图2中的组织为 A 相（白色）和 B 相（黑色），现在使用66网格测量P相的百分数，总点数PT=36，数出某一位置处被黑相占据的格点数P，拖动网格到另外的位置，再记录点数，直到最终的误差在规定的误差范围，停止测量，将结果保存。最终，所测得的B相的百分含量为：B%=100%其中，n为测量的总次数。另外 ， 还可以在Microsoft Word中调用Microsoft Excel对测量的数据进行处理和保存。3 借助于MS Word 软件进行图片文字标注在Microsoft Word中，可以很方便地在金相图片上加上放大倍数、相的名称以及其他说明性的文字。选择菜单“插入”“文本框”，放在图中指定的地方，然后在图文框中输入文字。选中文本框，在鼠标的右键菜单中选择“设置文本框格式”，设置自己满意的效果即可，图3为一实例。4 借助于MS Word进行其他定量金相分析进行有量纲组织参量的体视学测定时，需要根据显微组织照片的放大倍数标定本文第2节中制作的测量网格的边长以及面积。经标定后的测量网格即可用于计点法测量三维块状样品中的内界面（如晶界、相界）面积密度和线长度密度 LV等等。相关体视学公式亦见于文献3。5 采用MS Word 进行定量金相分析效果的可靠性验证举例以验证采用 MS Word 进行相体积分数测量结果的可靠性为例。我们对图所示金相照片分别采用MS Word 软件和作者自行编制的定量金相分析系统专用软件QMAS（均在同一计算机上相同条件下运行，基本配置为 CPU：Celereon 366，内存：128MB）以及传统的显微镜目镜网格计点法进行了其中某相的体积分数测定对比实验，结果总结于表。由表中数据比较分析可知，在测定结果具有同样的可靠性和准确性的条件下，采用MS Word 软件进行测量的效率比传统的纯人工计数法提高近一倍。更重要的是，在没有专用显微镜目镜网格玻片或专用分析软件的情况下，照样可以利用通用软件MS Word 进行显微组织的准确定量分析。表 几种不同方法对同一显微组织中某一给定相体积数 的实验测定对比研究结果测量方法某相的体积分数 VV ，完成测量所需时间，min传统的目镜网格人工测量法24.960.9245Microsoft Word 法测量24.720.7625采用 QMAS 交互测量24.280.6320专用软件4 自动测量23.520.0236 总结对于数字化的显微组织照片，利用通用办公软件MS Word不但可以很方便地进行图像处理和标 注，同时还利用MS Word的环境进行可靠的定量金相分析，而且与传统的人工测量法相比，在相同测量准确度的情况下可明显提高分析测量效率。由于MS Word软件几乎是所有个人微机必备，本文建议的方法适用性极广。由于生物医学显微组织的定量分析的基本原理与材料显微组织的基本相同，故本文建议的方法亦可推广应用于生物医学显微组织的定量分析。参考文献:1 余永宁，刘国权.体视学-组织定量分析的原理和应用.北京： 冶金工业出版社，1989 年，第 448-4862 师春生，田永琦.图像处理软件PhotoShop在金相分析中的应用.东北大学学报（自然科学版），2000 年9 月第21 卷，增刊（2），第4244页3 同1，第28-30页，35页，及43-75页4 黄启今.定量金相分析系统的开发及应用.北京科技大学学士学位论文，2002年6月六、定量金相测定方法（征求意见稿）七、参考文献1 刘国权等金相学和材料显微组织定量分析技术J中国体视学与图象分析，2002，（4）：248-2512 黄启今等通用软件 Microsoft Word 在显微组织定量分析中的应用J中国体视学与图象分析，2002，（3）：182-1843 黄丽华等金相图像分析仪的现状及发展前景探讨J光学仪器，2003，（6）：50-534 姜志国等基于全自动显微镜的图像新技术研究J中国体视学与图象分析，2004，（1）：31-365 刘国权等材料显微组织三维观测与基于图像的模型研究J中国体视学与图象分析，2001，（1）：46-496 李新图像分析仪在金相检验中的应用J冶金标准化与质量，2004，（5）：6-87 姚鸿年金相研究方法M北京：中国工业出版社，1963.8 彩色金相技术编写组彩色金相技术M北京：国防工业出版社，19879 汪守朴金相分析基础M北京：中国工业出版社，1965.10 任怀亮金相实验技术M北京：冶金工业出版社，1986.11 沈桂琴光学金相技术M北京：航空航天大学出版社，199212 GB/T 6394-2002，金属平均晶粒度测定方法S13 YB/T 5148-1993，金属平均晶粒度测定方法S14 GBT 15749-1995，定量金相手工测定方法S第九讲 高温金相技术一、基本原理、应用金相研究一般在室温下进行，但是大多数金属和合金随着温度的上升或下降有组织的改变，如再结晶，晶粒长大，第二相的析出以及相变过程都需要在一定温度范围内连续观察材料的金相组织，这种方法叫做高温金相研究方法。金属和合金能在真空高温下显示组织，主要是由于在加热和保温过程中，试样表面原子的选择性蒸发（或升华），或是由于在这个温度范围内的相变，原始相和形成相比容不同，膨胀系数不同，结果在磨面上形成了浮凸或凹沟，借此观察（或录像观察）高温组织及相变过程。高温金相在金属研究中的主要应用 高温组织的观察及高温的晶粒长大。某些金属及合金的高温相极不稳定，无法由快速冷却“冻结”下来，所以对这些金属高温组织观察，只能在高温下进行，例如奥氏体组织，利用高温显微镜不仅可以观察奥氏体，而且还可以对其聚集再结晶过程的某些规律进行研究。 相变过程观察，包括加热时高温相的形成与冷却时高温相向低温相的转变。 直接观察钢与铸铁在真空高温加热时石墨溶解过程。 高温断裂，高温蠕变时组织的研究二、钢在加热与冷却过程中的相变1、钢在加热时的几个问题 钢在加热时奥氏体的晶粒度通常测定奥氏体晶粒度是将被测钢材进行氧化或渗碳等方法间接进行的。而对于奥氏体形成，在温度升高时如何长大，以及在某一温度奥氏体又是怎样，这一系列问题用普通光学显微镜是无法进行观察的，而用高温金相显微镜则可直接观察到某一温度下奥氏体晶粒的大小并能看到奥氏体晶粒长大的过程。但是，用高温金相测定奥氏体晶粒度，只能是定性的，而不能测定任意温度和一定保温时间下的晶粒度，原因是奥氏体晶界的显露要一定的温度和时间。 奥氏体的晶界迁移奥氏体的晶粒长大是间歇式的或跳跃式的，也就是说，在恒温下晶粒长大到一定程度即停下来保持一定时间，然后又继续长大。显然小晶粒是奥氏体长大之前的痕迹。这些先前的晶界痕迹在晶粒长大后不能立即消失，仍然需要表面扩散使形成的热蚀沟填平。所以往往在同一视场内存在几次形成的热蚀沟。 表面成分的变化观察18CrNiW、CrWMn、65Mn等试样加热至780度左右表面都可以看到细小的石墨颗粒。这些石墨是由于在真空加热时碳的浓聚造成的。石墨的浓聚造成了试样表面碳含量不均匀。2、钢在冷却过程中的相变 奥氏体向贝氏体转变奥氏体向贝氏体转变会伴随有表面浮凸产生。正是由于这个原因我们可以从高温金相显微镜或录像带中直接看到贝氏体的生长过程。 奥氏体向马氏体转变由于马氏体相变为切变形相变，因此可以通过相变时产生的表面浮凸对马氏体的形状，转变过程及转变特点等问题进行研究。 低碳马氏体我们看到的低碳马氏体是把18CrNiW加热到1000度保温10分钟通冷氩气连续冷却时所获得的。可以清楚地看到，低碳马氏体是由许多成群平行的板条所组成。低碳马氏体的整个转变过程不是瞬间的，可以清楚地看到一片片地出现。这是和高碳马氏体爆发式长大的主要区别之一。 高碳马氏体从录像带看到的18CrNiW（渗碳），GCr15和CrMn钢加热至1000度保温15分钟通冷氩气连续冷却至Ms点以下所形成的片状马氏体。其特点为： 瞬间形核，爆发长大当试样冷至Ms点以下时，马氏体相变是在瞬间形成的，这是可以看到几乎同时出现贯穿整个奥氏体晶粒的马氏体片，把奥氏体分割为两半或由这些马氏体片组成框架。 分批间歇式转变在爆发形成第一批马氏体片后，随着温度的降低又会在另一瞬间在这个奥氏体晶粒上爆发形成第二批马氏体。由于受第一批形成的马氏体的阻挡，使第二批形成的马氏体大小受到限制，依次类推，又会形成第三批，第四批等，直至在奥氏体晶粒内几乎全部转变为马氏体为止。 中碳合金钢中的马氏体相变我们所观察的是40CrNiMo、5CrNiMo在加热到1000度保温15分钟，通冷氩气连续冷却时所得到的马氏体转变过程，随温度不同，转变可分为三个阶段：首先会看到在奥氏体晶粒上出现板条状马氏体，形成贯穿奥氏体晶粒的较宽的马氏体束。其次是随着温度的降低，在形成板条马氏体的同时会有高碳马氏体出现。这就是低碳马氏体和高碳马氏体共同形成的阶段。第三阶段是在未转变的奥氏体区域有高碳马氏体继续形成。三、高温金相在研究钢铁相变时的局限性高温金相方法可以在加热时观察金相组织，因此可用于研究各种高温组织及相变过程。但是，由于试样是在真空中或保护气氛中加热，组织也在不断变化，常温时所用的组织显现手段不适于在高温下应用。因而使得许多组织转变过程不能用高温金相研究。例如钢铁材料中的奥氏体分解为珠光体，或者珠光体、铁素体转变为奥氏体由于在转变过程中体积变化很小，又没有适当的侵蚀方法，因此在高温下是不便于观察的，只是在远高于相应下才可以看到奥氏体晶界。利用高温金相最便于观测的组织是在转变过程中新相和母相之间有较大的体积变化，使试样表面出现浮凸，例如贝氏体转变，魏氏组织和马氏体转变等。但是表面一旦形成浮凸后，例如经过马氏体转变，当再次加热时，由于转变是不可逆的，浮凸并不消失。所以马氏体的回火过程也观察不到。四、技术细节简述1、高温金相显微镜的形式和结构概述日本，原苏联，原西德，奥地利等国都有专门的高温金相显微镜。高温金相显微镜一般由显微镜，温台，加热系统，真空系统，电器系统，水冷系统以及其它系统附属装置等几个部分组成。 显微镜系统：高温显微镜光学系统和一般金相显微镜相同，有以物镜，目镜为主要部件的显微镜，照明系统，照相系统等。但为了便于观察采用长焦距物镜。 温台：观察高温试样的装置叫温台，是显微镜的重要部件。为适应高真空和充气实验的需要温台各部件之间密封性要好。 加热系统：高温金相显微镜对试样加热一般有直接加热和间接加热两种。间接加热时，用钼带来做发热体，直接加热就是把试样本身作为发热元件。为使测量温度能反映试样的实际温度，把热电偶的测温点焊在试样观察面的反面。 真空系统：为防止试样在加热过程中氧化，一般采用两种方法，一是把试样安放在真空条件下加热。一般讲，系统的真空度越高越好，对钢铁材料则要求真空度10-410-5mmHg。另一种方法是把试样放在惰性气体的条件下加热，一般使用高纯度的氩气作为保护气体，氩气的压力能抑制试样表层合金元素在高温时的蒸发现象。 加载系统：为观察研究材料在高温时形变和断裂等现象，在高温显微镜上附有加载装置。 电器控制系统和各种辅助装置：高温金相显微镜电器系统有氙灯，自动暴光等。在摄影方面有电视录像机装置和高速摄影装置。另外还有机械泵，扩散泵等。2、操作中应注意的事项图9-1 球面反射式物镜 温度的保持与测量：一般，冷却水的流量保持恒定；尽量贴近样品测温。 真空的保持：高真空加热真空降低断电停止加热真空恢复通电加热真空保持，直至冷却。3、应用时的技术要求 对样品的要求：抛光 组织显示的原理： 热蚀法、 正交偏振光、 氧化膜、 表面浮凸图9-2 非球面反射式物镜热蚀法：真空高温下，由于试样表面与晶（相）界的表面张力欲趋于平衡状态，通过表面金属的扩散、蒸发，在晶（相）界处硬产生热蚀沟，从而显示出高温时的组织。正交偏振光：对于低熔点金属及合金，当试样表面无热蚀沟形成时，若高温相中有非立方晶系的相，则可采用正交偏振光垂直照明；非立方晶系的相反射后形成椭圆偏振光，并且不同取向晶粒的振动面旋转角不同，从而呈现出不同的明暗程度，而属于立方晶系相将呈现出暗黑的消光现象，这样便显示出各个高温相。氧化膜：人为地短时降低真空高温台内的真空度，使被加热的试样表面发生氧化并生成一层很薄（数百埃）的氧化膜，由于各相的氧化膜厚度不同，其光波干涉的结果便使试样表面呈现出各种不同的颜色。不过，应用此方法时需预防扩散泵油变质。表面浮凸：这是利用加热或冷却时相变过程在试样表面产生浮凸的现象显示组织。 对物镜的特殊要求：长焦距；反射式长焦距透射式物镜：由于一般物镜的焦距短，靠近热试样时容易损坏，故特地设计出长焦距透射式物镜，其工作距离较长，放大倍数相对于一般透射镜较高，它的型式依所配显微镜而异。反射式物镜：反射式物镜比长焦距透射式物镜的工作距离长，放大倍数也较高。反射式物镜有球面反射式物镜（图9-1）和非球面反射式物镜（图9-2）两种。球面反射式物镜是由两个玻璃镀银球面组合而成，它制造容易，但放大倍数较低。非球面反射式物镜是将两个玻璃或独块玻璃的上下面磨制成不同曲率的非球面，并在其反射部位镀银而成，虽然它的放大倍数较高，但因磨制复杂，故较少应用。五、提高性资料65Mn钢奥氏体晶粒长大与孪晶的动态观察苏德达 （天津大学300072）采用高真空技术，防止空气及其它气体与被加热金属表面发生作用的各种形式的研究方法称为高温金相学1。常规的金相研究都是在室温条件下进行的，很难直接获悉钢在高温加热和冷却时发生的各种相变的动态过程：如奥氏体形成及晶粒长大、孪晶与孪生、魏氏组织、马氏体及贝氏体等组织的形成等。为了观察上述相变过程，高温金相显微镜就是不可缺少的工具。同时采用科学的试验方法，进行大量的试验研究工作才能实现上述目的。本文只介绍65Mn钢奥氏体晶粒的变温和恒温长大现象，奥氏体退火孪晶的种类和孪生变形规律。1试验设备、材料及研究方法1.1试验主要设备奥地利制造的MeF2型万能金相显微镜是主要试验设备，如图1所示，它由4部分组成：（1）主体为大型卧式金相显微镜，其功能比较齐全，如明场、暗场、偏振光和相衬、显微硬度测定、奥氏体晶粒尺寸测定、高低温金相分析、投影屏及电视片录相等；（2）抽真空设备。机械泵和扩散泵两级，工作室的真空度达10-6Torr；（3）高温加热装置可将试样在真空室中辐射加热到1600（钼片电极）、最高达1800（钽片）；（4）冷却设备。高温炉套内通循环水冷却，降低显微镜主体的环境温度，还可用惰性气体（氩）吹冷试样表面，使其快速冷却。1.2试验材料为65Mn钢棒，其原始组织为片状珠光体和少量的先共析铁素体，夹杂物12级，硬度93。将钢棒制成 710试样，观察端面尺寸稍小，为 5.51.2，距观察面2.2处设计一个 1.5盲孔，用来安装铂铑热电偶，计量试样加热温度。1.3 试验方法主要步聚骤如下： 按操作规程安装好显微镜各部件，先开动机械泵，使其真空度达10-2Torr后开扩散泵，同时接通循环水，待真空度达10-4Torr后隔断真空加热炉和真空泵。 打开加热炉盖，观察面朝下，将试样装入炉中，把热电偶插入试样盲孔内，接通高温计；再开启显微镜照明系统，选好视场（或在试样观察面事先打一个显微硬度压痕作标记），然后合上炉盖及密封盖，再接通加热炉和真空泵。 当真空度达10-4Torr时，接通加热炉套内的循环水，按试样的热处理工艺规程进行加热，在不同温度或不同等温条件下连续观察奥氏体晶粒形成、长大及孪晶等现象，摄取必要的照片。此时，应特别注意观察石英玻璃窗口是否污染，一旦污染发生，则需及时更换新的石英玻璃片，否则妨碍观察和摄照。 试验完成后，当试样温度降至10020时，隔断加热炉和真空泵，关掉摄照系统及加热炉的循环水，按上述相反程序取出试样，严防空气及水蒸汽进入炉内，先关扩散泵，后关机械泵，冷却到30左右后断电，这个试验过程结束。2试验结果及分析2.1奥氏体晶粒长大的动态观察及晶粒度测定65Mn钢试样在真空度10-4Torr条件下加热到不同温度，保持一定时间后摄照可获得一组照片，如图2所示。图2显示高温下奥氏体晶粒比较清晰。它是依据钢中奥氏体真空加热条件下的选择性蒸发而逐步形成热蚀沟而显示其晶界。因为晶界结构比晶粒内部复杂，自由能较高，处于不稳定状态。高温时晶界处的蒸发比晶粒内部更为强烈，两个奥氏体晶粒间的表面张力为了实现与其外表面张力之间的平衡，必然使其外表面张力的夹角缩小，即两晶粒间界处（棱角处）的原子将通过表面扩散而形成热蚀沟，逐渐显现出奥氏体晶粒的轮廓。当其表面张力越大时，则形成的热蚀沟越深、保温时间越长，热蚀沟将宽化。孪晶界的自由能较低，因而它出现的热蚀沟显现更浅，观察时的反差也较小。试样的加热温度越低时，原子的扩散速度按指数方程降低，故其热蚀沟形成速度极慢，在800以下时长时间等温时也看不到奥氏体晶粒。相反，在高温加热时也需一定时间才能显示出奥氏体晶粒。这是用高温金相法直接测定奥氏体晶度的一个缺点。为此，.巴依可（）等人2在1000以下加热时试验采用通入氧化气体，只需1s左右时间就能显示出奥氏体晶粒边界。由该组暗场相可知，图2a2d是奥氏体的变温长大，图2d、2f是其等温（均为1000）长大。加热温度到800时，此时的奥氏体晶粒相当微细（图2a），甚至加热到870时仍看不到它的明显长大（图2b），但其晶界明显宽化。当加热温度达950，保温11min后，此时奥氏体晶粒急剧长大（见图2c），这个温度称为奥氏体的粗化温度，用TG表示。在此温度以下加热时奥氏体晶粒为正常、连续、缓慢地长大，超过此温度时加热，奥氏体晶粒长大将是不连续的异常的快速长大。在TG附近温度（1000）加热时，延长等温加热时间也能看到奥氏体晶粒的长大现象（见图2d、2e、2f），它是一个由大晶粒吞并周边小晶粒的过程。不过其长大趋势比加热温度的影响小得多。从图2e及2f两照片中还可看到，在相同温度下，延长加热时间，奥氏体晶粒长大不明显，但热蚀沟明显宽化（即奥氏体晶界变粗）。另一方面，奥氏体晶粒在长大（粗化）过程中，弯曲的晶界逐步平直化，晶粒间界的夹角大致变为120，这可从图2e、2f照片中多处看到。这是一种更加稳定的晶粒结构，这样的晶界比较稳定，不易消失。按照C.A.卡尔泰可夫（ ）方法3计算出各种加热条件下奥氏体晶粒的平均面积，便可绘制该钢的奥氏体晶粒的变温或恒温长大的动力学曲线，如图3所示。卡尔泰可夫的计算公式为a=FK106/(0.67n+Z)V2 （1）式中：奥氏体晶粒的平均面积，m2；FK照片上所画圆圈的面积，mm2；V 照片的放大倍数；n 被圆周切割到的晶粒数；Z 圆周内的晶粒总数。比较图3a、3b，表明在试验条件下加热温度对奥氏体晶粒尺寸的影响比保持时间的影响大得多。前者呈指数变化，后者类似抛物线变化。2.265Mn钢奥氏体中孪生与孪晶孪晶有两种：一为机械或形变孪晶；一为退火孪晶。65Mn钢在真空加热时观察到的各种孪晶均是退火孪晶。其形态有4种： 单线孪晶。如图2c中上部及左下角大晶粒中白色细线，线端均有台阶，在图2e、2f中部孪晶更清楚； 双线孪晶。如图2c中右下角大晶粒中两条平行的细线； 多线平行孪晶； 扭折孪晶等。实验表明，65Mn钢真空加热时，在800870的奥氏体晶粒仍细小，未看到其内部有孪晶线显示；当加热到950以上（TG附近）时，在大晶粒中逐渐出现孪晶，孪晶线很窄细，在该温度下保温较长时间后，孪晶线变宽（即热蚀沟宽化）。在孪生过程中遇到未完全消失的奥氏体旧晶界阻碍可诱发孪生变形，中途遇到夹杂物或碳化物等障碍物而终止或诱发新的孪生现象，或形成扭折孪晶，或形成半节（不穿过整个晶粒）孪晶。孪晶可在塑性变形时形成，亦可在塑性变形后的退火过程中产生。前者是在承受外力作用下产生的，故称机械（或变形）孪晶；后者未受外力，仅在加热过程中，由热应力引发的孪生变形现象，故称退火孪晶。金属学指出，一个奥氏体晶粒中形成孪生时，一部分原子沿一定晶面同时移动的塑性变形过程，变形部分与未变形部分以孪晶面（111）形成镜面对称。孪晶面是共格的，其比晶界能远低于一般大角度晶界。在热膨胀作用下奥氏体八面体是密排面（111），原子层在（111）面发生堆垛层错，沿112方向发生孪生变形。由于孪晶的形成速度极高，一般难以观察到它的形成过程。由于各个奥氏体晶粒的尺寸大小及位向等的不同，孪生的发生有先有后，形成的孪晶带也有宽窄之别，这种生动的孪生图像如图4所示。图4a是65Mn钢试样经1100后再用高纯氩气吹冷到室温的金相组织，高温下发生的一些变化和信息可保留到室温。由该照片可知，两个粗大的奥氏体晶粒（在4b图中标为和），其晶界清晰可见，晶界平直化现象相当明显，晶界间的夹角大约120。和两个奥氏体晶粒中都发生了孪生变形，其中晶粒的内部（左下部）有一个质点，诱发了两个台阶式孪晶，但形成的孪生带较窄；而在另一个晶粒内却形成了孪晶带较宽的典型的双线孪晶，图4b是4a的具体描述，它是依据4a照片中灰色和白色条带之间存在规律性变化和孪晶线的对应关系绘出的。它不仅直接看到孪生变形的镜面对称关系，而且也反应了孪生带内外表面层都发生了微切变效应，或相差较小的倾动现象。总之，钢的奥氏体晶粒长大和孪生变形都是一个活生生的动态过程。3讨论与小结3.1 讨论的主要问题高温金相显微镜是一种昂贵的精密仪器设备，一般企业难以备齐整套装置，更为主要的问题是该试验法本身存在一些较难控制的因素或缺点：一是在高真空和高温条件下，试样表面将发生选择性蒸发现象，必然导致钢表面化学成分的改变，例如脱碳和石墨化等；二是奥氏体晶粒间界是靠热蚀沟显示，热蚀沟的形成原理是由于表面扩散的结果。由于晶界自由能较高，当它与试样表面自由能平衡时，在表面张力作用下，晶粒与表面相交处的原子