SYD-2122B石油产品微量水分试验器.doc

SYD-2122B石油产品微量水分试验器注意：武汉格莱莫检测设备有限公司始终致力于产品功能的改进工作并不断推陈出新，由于该原因，产品外形、技术指标、仪器特点等亦会有所更改。如遇上述情况，恕不另行通知。格莱莫（武汉）检测设备有限公司电话（Tel）真 (Fax)址：中国武汉徐东大街51号邮编：430071 邮箱：尊敬的用户：您们好！非常感谢您选购武汉格莱莫检测设备有限公司产品，使我们有机会为您提供服务。我们会尽最大努力满足您的要求，让您享受到我司产品的卓越性能和优良品质带给您的愉快使用感受。在使用产品之前，请务必仔细阅读本说明书，以便能够正确地进行操作，让您使得顺手，用得顺心。同时通过手册中的联系方式，可以享受到我们随时准备为您提供的服务。通过附录，您还可以了解到更多的关于仪器使用方面的知识，有利于更恰当地使用本产品。我们希望这本“使用手册”能成为您在使用本公司产品过程中的一个好帮手。再次感谢您使用本公司的产品，并希望有更多的机会为您服务！SYD-2122B石油产品微量水分试验器一、用途及适用范围SYD-2122B石油产品微量水分试验器是按照中华人民共和国标准GB 7600运行中变压器水分含量测定法（库仑法）、中华人民共和国行业标准SH/T0246轻质石油产品中水分含量测定法（电量法）规定的要求设计制造的，适用于按照上述标准规定的方法，测定液体石油产品中微量水分的含量。本仪器采用微计算机控制技术，具有分析速度快，精度高，液晶屏显示，自动打印等特点，且具有仪器故障自诊，菜单选择等功能；是一台功能齐全、操作方便、全自动的测量分析仪器。二、主要技术指标和参数1、滴定方式： 微计算机控制电量滴定；2、测定范围： 3g100mg（典型值10g10mg）；3、电解控制： 自动电解电流控制（最大400mA）；4、滴定速度： 2mg/min（最大）；5、准确度： (10g1mg)3g（不含进样误差）； 1mg以上为0.3%（不含进样误差）；6、终点显示： 信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮；7、日期： 年 月 日 小时 分钟 秒；8、打印机： 16个字符针式打印，纸宽44毫米，9、电源： AC220V10%，50Hz5%；10、功率： 60W；11、使用环境温度： (540)；12、使用环境湿度： 85%；13、外型尺寸： 290380120；14、重量： 9kg。三、工作原理卡尔菲休试剂同水的反应为I2+SO2+3C5H5N+H2O2C5H5NHI+ C5H5NSO3 C5H5NSO3+CH3OHC5H5NHSO4CH3 所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把样品加入到试剂中，在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反应，根据法拉第定律，碘与电量成正比地产生出来。在电解过程中，电极反应如下：阳极：2I- 2e I2阴极：I2 + 2e 2I- ；2H+ 2e H2 摩尔碘与摩尔水质量反应，因此mg水相当于10.71库仑电量，根据这个原理，水含量可以从电解所需要的电量中直接确定，经仪器计算，在显示器上直接显示出测定样品的含水量。 四、结构特征、仪器结构（见图） 打印机：微型针式打印机，试验结束后自动打印试验结果。 显示屏：液晶显示屏，显示各种参数及实时显示试验数据。 操作键盘：仪器操作键盘，见图2。 滴定池：仪器的试验器皿。2、操作键盘（见图2） 启动键：在每个样品注入前按一下此键，指示灯亮，显示器复位为零。 功能确定键：选择某项参数后进入确定。 选择输入键：选择某项输入。“END”终点指示灯：电解滴定到达平衡时终点指示灯亮。 搅拌开关：控制搅拌通断，通时指示灯亮。 3、仪器工作台面插座及后部插座（见图3） 滴定插座：插滴定电极插头。 测量插座：插测量电极插头。 搅拌调整：调节滴定池内搅拌子的旋转速度。 电源插座：插外接电源线。 备用保险丝：撬开插座下部小盖，内藏玻璃管保险丝。3、滴定池的电极连接（见图4）滴定池置于仪器工作台面的尼龙板上，滴定电极、测量电极的连接见图4所示。五、使用方法（一）仪器的安装1、SYD-2122B石油产品微量水分试验器工作时应放置在平整的工作台上，环境中应尽量减小空气的对流。2、周围不存在影响仪器正常工作的机械震动、腐蚀性气体、污染、电磁干扰等。3、供电电源：单相三线制，AC220V10%、50Hz，必须有良好的接地端。4、环境温度：535。5、相对湿度：85%。（二）仪器自检功能 将220V交流电源接入电源插座，打开电源开关，在图3滴定插座和测量插座开路状态下，短接测量插座时，测量显示过碘，并且不计数，短接滴定插座时，测量显示过水，并且计数按启动键，一分钟后报警，终点指示灯亮，符合上述过程，说明仪器主机工作正常。（三）滴定池清洗、干燥和装配1、装入试剂前把滴定池所有的玻璃口打开，滴定池、干燥管、密封塞等按照玻璃制品的要求清洗。清洗后放在大约105的烘箱内烘干，时间约3-4小时，然后取出，放入干燥器中冷却。阴极室、测量电极不能用水清洗，可用丙酮甲醇进行清洗，清洗后用吹风机吹干，清洗时应注意，不应清洗到电极引线处，否则在测定试样过程中会造成测量误差。2、把硅胶装入干燥管内，注意不要将硅胶粉装入，然后将试样注入口的旋塞装好，完成上述过程后把搅拌子通过试样注入口小心放入，然后分别在测量电级、阴极室、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀的涂上一层真空润滑脂，除阴极室的干燥管和密封塞不装外其它均装到相应的部位上，轻轻转动一下使其较好的密封。3、将约100-200毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室，再用漏斗通过阴极室干燥管插口将试剂注入阴极室，阴、阳极室的液面高度要基本一致，完毕后将干燥管和密封塞装好，轻轻转动一下，使其较好的密封，将滴定池放到磁力搅拌器上，用夹持器夹紧，把测量电极、滴定电极插头分别插入测量、滴定插座内。（四）测定条件的建立及操作步骤 1、参数设置 首先把菜单调到参数设置位置，按确定键设定体积和密度。 2、打印状态在参数设置内有打印不打印两种状态可选择。 3、日期、时间设定 把菜单调到时间设定，按确定键。数字（年月日时分秒）输入按选择/输入键，每一位数字设定好后，按功能/确定键，一般产品出厂前时间设定都已完成。 4、平均值：同一样品或不同样品需要算出含水平均值时，可在调出菜单中按选择/输入键，调到打印平均值位置，再按功能/确定键，打印机可将1-N个进样数平均值打印出来。 5、操作步骤（1）开机显示微量水分测定仪，按搅拌键电解池内磁力搅拌子旋转，搅拌速度为所搅拌电解液不起泡为宜。（2）按功能/确定键，屏幕显示相关参数，同时电解开关打开（新电解液显示过碘）可用50l进样器适量进水调整至平衡，已用过电解液刚开机时一般显示过水，通过电解滴定到达平衡，报警、终点指示灯亮。（3）当仪器达到初始平衡点，而且比较稳定时，可用纯水进行标定。 A、用0.5l进样器抽取0.1l的纯水。特别注意：抽取时慢慢旋转进样器芯子向上抽。B、按启动键。C、将纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中，注意应使针尖插入到试剂中，并避免与滴定池内壁或电极接触，注入后滴定会自动开始。D、一分钟后蜂鸣器响、显示终点END指示灯亮，其显示结果应为10010gH20，一般标定3次，若三次结果都在误差范围内就可以进行试样的测定。特别注意：滴定池清洗、干燥和装配，仪器的标定等的操作质量是试验成功与否的前提条件，请务必按规定程序和要求认真操作！（4）样品试验，抽取一定数量试样（一般以1ml为单位）注入滴定瓶，电解到终点后，终点指示灯亮，同时报警，打印机打印出样品的含水量。首次使用仪器时或试样不同时，需要注意试样体积、密度应与机内设置的体积、密度相符。（5）测量结果用gH2O单位来表示，样品中水分含量由以下关系式来计算：本机设有质量（g）与体积（ml）自动运算功能，无需人工计算。（6）气体样品中的水分测定气体样品中水分的滴定操作过程与液体样品相同，在此只涉及采样方法不同，气体采样连接器见图5。在测定气体样品中水分时，阳极室须注入约150毫升的电解液，保证气体中的水分充分被吸收，同时气体的流速应控制在大约0.5L/min左右，如果在测定过程中阳极室中电解液明显减少，应注入大约20毫升的乙二醇补充。六、注意事项 SYD-2122B石油产品微量水分试验器是石油产品微量水分的精密检测仪器，试验的成功与否及试验结果的准确性取决于多种因素，也取决于实验员认真仔细的操作。以下的注意事项提醒实验员在操作时应十分注意。（一）电解液保管和使用1、电解液应放在68冰箱中保存，开启后的电解液瓶口要用蜡封好。2、在正常的测定中，每100毫升电解液可以与不小于1克的水进行反应，若测定时间过长，电解液敏感下降，应更换新鲜电解液。3、不要用手直接去接触电解液，如与皮肤接触，应用水彻底冲洗干净，当使用有吡啶电解液时应有良好的通风设施。（二）进样量的控制本仪器的典型测定范围是10g-10mg，为了得到准确的测定结果，要适当地根据样品的含水量来控制进样量（见表1）。（三）仪器标定值误差 仪器标定结果的准确性是做好试验的基础，应注意以下几点：1、进样器的误差：应选用符合精度要求的进样器。2、操作的速度及手对针头的影响：抽样要缓慢、准确，手不要接触针头。3、人眼对进样器刻度的误差：按符合要求的读数方法读取数值。4、针头在电解池内停留时间：针头在电解池内停留的时间宜短不宜长。5、操作者的熟练程度及经验：初次实验应作操作培训，尽快掌握操作要领和提高熟练程度。 水分含量进样量100%大约10mg50%20-10mg10%100-10mg1%1-10mg0.1%10-10mg0.01%20-100mg0.001%20-20g0.0001%20-10g（四）对样品重复性的影响 样品放置保存的条件，样品抽取的质量等对试验的结果都会产生一定的影响，应注意以下各点：1、样品需保存在合适的密封装置内：密封保存，防止空气中的水分对样品造成影响。2、试样充分的搅拌：取样时应对试样充分的搅拌，使样品均匀一致。3、进样前，试样应无气泡：进样前排除试样中的气泡。4、两次平行测试时间的误差：两次平行测试时，间隔时间的长短会对试验结果产生影响，尽量使两次平行测试时间间隔缩短。5、空气中水分的影响：空气中水分的污染会造成测量结果的误差，应尽量避空气中水分对试验造成影响。（五）其它如果仪器总是达不到“平衡”，显示“过水”，出现这种情况的可能原因是：1、电解液测定时间过长，敏感度下降：应更换新电解液。2、滴定池内壁吸附有水分：应关闭电源，取下滴定瓶，慢慢倾斜转动摇晃，使瓶内壁水分被吸收到电解液中，然后放回重新打开电源进行滴定，这一步骤可反复几次。3、阴极室中的陶瓷滤板吸附有水分：可将测量电极，阴极室取出用丙酮清洗几遍后，再放入丙酮溶液中浸泡一夜（注意不要浸没到电极引线处），然后在60烘箱中放置24小时，取出后放在干燥器中，冷却后再使用。4、各附件接口的密封及胶垫老化：应更换新的。七、维护与保养1、SYD-2122B石油产品微量水分试验器的安装场所 仪器应安置在平整的工作台上，周围不存在电磁干扰、振动等现象。 仪器安放的空间不得有腐蚀性气体，防止对仪器电路腐蚀而缩短仪器的寿命。 仪器不得安装在室温低于5或高于40的场所。 仪器不能放在阳光直接照射的地方。 仪器不得安装在操作频繁的大用电量电气设备附近。 仪器不得安装在湿度大的场所或者自来水排出管的附近。 仪器不得安装在电源波动超出规定数值的地方。2、电解液的维护把电解液存放于通风良好，环境温度小于35，低温无下限，相对湿度不大于75的地方。3、硅胶垫的更换样品注入口的硅胶垫，过久的使用，会使穿过硅胶垫的针孔变得无收缩性，使大气中的水分进入滴定池而产生测量误差，这时应更换。4、硅胶更换当干燥管里的硅胶由蓝色变至浅蓝色或红色时，应更换新的硅胶。5、滴定池磨口的保养如用真空脂密封,大约一星期内要转动一下滴定池的磨口连接处，在不能轻松转动时，要小心取下，清洗干净磨口和插口，并重新涂上薄薄的一层真空脂或缠一层生料密封带，（注意：真空脂不易涂得过多，否则会进入滴定池而造成测量误差）如果不这样及时检查，时间超过十天，真空脂就会变硬，磨口连接的零件就可能粘结而拆卸不下来。因此要经常保养好，使它们便于拆卸清洗。6、滴定池磨口粘结处理如用真空脂密封,滴定池磨口连接处牢固地粘结在一起，不易拆卸时，按如下程序处理： 排去滴定池中的电解液，并冲洗干净。 在磨口结合处周围注入少量的丙酮，然后用手轻轻地转动磨口处零件，即可拆卸。 如仍不能拆卸，请将滴定池放入2升的烧杯中，慢慢加入浓度为5的氯化钾溶液浸泡，其液面必须十分注意，不要让测量电极、阴极室电极的引线套端头进入液体，浸泡约十几个小时或者24小时后，即可拆卸（此方法可重复进行）7、测量电极的保养 当磁力搅拌器快速转动时，应注意搅拌子可能会跳动而损坏电极。 当测量电极放入或取出时，应关闭搅拌，并注意不要使测量电极碰到滴定池的孔壁上。 测量电极弯曲而没有短路时可以用，也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部，慢慢整理铂金电极顶端。 当测量电极被污染时，可用丙酮对测量电极进行擦试，如果铂金丝的污垢仍不能去掉时，请用酒精灯火焰烧铂丝球端，（请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端，避免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂）。8、电极插头、插座保养测量电极、阴极室电极的插头、插座经常活动，这会使插头的外侧逐渐松动，长时间的使用，在插头和插座上会粘附上污垢，这都会使其接触不良，因此要进行修整清洗。 插头松动当插头与插座连接松动时，可将插头