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油田用采油助剂中有机氯含量检测影响因素及要点分析 摘 要：结合实际检测工作，对目前采油助剂中有机氯含量测定方法进行了仔细推敲，分析出影响实验测定结果准确度的主要因素，并以此对方法中需要重点把握和注意的地方进行说明，为油田相关检测机构及检验人员提供借鉴，为油田有效控制好采油助剂中有机氯含量提供保障。 关键词：有机氯 采油助剂 检测 影响因素 随着油田开发程度的不断提高，油田用化学剂的应用也越来越广泛，但是近年来油田采出原油中有机氯含量升高对原油品质及下游炼化产生了很多不利影响，这其中的有机氯主要来源于开发过程中使用的各种油田化学剂。因此在油田上下游处理中不能使用含有有机氯的化学剂，必须严格控制及检测化学剂中的有机氯含量，这非常重要。 一、检测标准 要降低原油中有机氯含量，就必须检测化学药剂中有机氯含量。目前油田关于有机氯含量的测试标准有2个，分别是 GB/T 18612-2011原油有机氯含量的测定、SY/T 6300-2009采油用清、防蜡剂通用技术条件。而对于油田采油助剂中有机氯含量的测定尚无统一的行业标准，国内各油田主要参照 SY/T 6300-2009采油用清、防蜡剂通用技术条件 中的附录C来进行采油助剂中有机氯含量的测定。经过对标准的长期应用发现，在标准执行时应注意和把握好几个方面的问题，提高检验数据的准确性。 二、影响因素讨论 标准的测定原理是： 采油助剂样品经氧瓶燃烧分解后，有机氯转变为无机氯，用NaOH 溶液吸收，以K2Cr2O7为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定，滴定后计算出样品中的总氯含量，再减去无机氯，即为样品的有机氯含量。要确保油田采油助剂有机氯含量测定数据的准确性，分析和判定出影响检测结果的相关实验环节是十分重要的。通过对标准长期实际操作和比对实验发现，分别在样品称量、样品燃烧、冲洗移液、滴定环节存在一些需要引起注意的地方，如处理不好会大大影响检测结果准确性。 1 样品称量 1.1容易挥发的助剂，称量过程样品处理不好大大影响检测数据的准确性。 1.2标准中规定在0.05g脱脂棉上滴加0.0050.05g样品，0.005与0.05相差10倍，范围较大，给检测人员带来困惑，实际称量在哪个范围段内才更为合理，需要明确。 2、样品燃烧 把握好脱脂棉在燃烧瓶支持杆上缠绕松紧程度，是保证样品充分、良好燃烧的关键。 3、冲洗、移液 标准中规定：用10mL 蒸馏水分次冲洗燃烧瓶壁和支持杆，再将吸收液移至 100mL烧杯中，但实际操作中发现： 3.1 10mL 蒸馏水冲洗液太少，根本无法实现分次、完全充分冲洗； 3.2将14mL的吸收液从1000mL燃烧瓶中移至100mL烧杯中，溶液损失大。 4 滴定 4.1溶液酸碱度对滴定终点的影响。 4.2人工滴定终点，颜色突变很难准确控制终点，同时，滴定终点为砖红色沉淀也非常影响终点判断。 三、关键点分析 结合上面几个主要影响因素，在油田采油助剂有机氯含量检测实验过程中应注意和把握好以下几个方面要点，以提高检验数据的准确性。 1、样品称量 1.1对于容易挥发的化学助剂，要减小失重误差。大量实验证明：吸收样品的脱脂棉不能松散，必须把脱脂棉捏成紧致的棉球，减少样品挥发量；样品必须滴加到棉球上，如渗到纸上也将会引起挥发损失；称量过程读数变化较快，所以称量过程要快，且以第一次稳定读数为准。 1.2确定最佳的样品称量范围。把标准要求的0.0050.05g 范围分段，选择同一样品 ，统一实验人员、设备、环境，操作方法，进行总氯含量测试，观察和比较不同质量范围段下测试结果的重复性，以此确定不同种类样品的最佳称量范围，提高检验准确度。 2 样品燃烧 2.1适度缠绕、固定样品纸包。样品纸包用铂丝缠绕在氧燃烧瓶支持杆上时，缠绕的太松在未燃烧完全时可能脱落；缠绕的太紧不易充分燃烧，在燃烧后期会产生黑色烟尘，严重影响滴定终点的判断。所以，在支持杆上固定样品纸包不宜太紧，固定到不松落就好。 2.2固态采油助剂样品的燃烧。油田采油助剂大多是液态的，也有些是固态的。对于能燃烧的固体助剂，脱脂棉不能太多也不能太少，脱脂棉太多、太紧则燃烧不完全，太少样品会脱落，应薄薄的铺在纸上，以能包住助剂为原则。 对于不能燃烧的固体助剂，可将其溶在乙醇溶液中，将其配置成一定浓度的溶液后再进行测定，最后换算测定结果。 3.冲洗、移液 3.1充分冲洗燃烧瓶壁和支持杆。通过实验表明，将蒸馏水冲洗液的量由10mL增加到40mL，同时将冲洗液灌入洗瓶，用洗瓶进行冲洗，效果更好。 3.2取消移液步骤，避免溶液损失。为避免将吸收液从1000mL燃烧瓶中移至100mL烧杯中造成溶液损失，影响滴定结果，可以取消移液步骤，直接在燃烧瓶中进行滴定。 4 滴定 4.1把握好溶液酸碱度。铬酸银与硝酸银的溶解度与溶液的 pH 值有关。 溶液 pH 值不同，则滴定终点时消耗的硝酸银溶液的量就不同，所以空白和样品均应在弱碱性条件下滴定，且酸碱度应保持一致，从而消除酸碱度不同带来的滴定误差。 4.2滴定终点判断。 氯化银的溶解度小于铬酸银，滴定时先生成白色氯化银沉淀，如果氯离子被耗尽，则就会生成砖红色了铬酸银沉淀。摇1min，若仍然有砖红色沉淀，则确定氯离子反应完全，滴定达到终点； 若砖红色沉淀消失则说明氯离子反应不完全，需要继续滴定。 4、3采用操作简易、稳定性较好的方法替代人工滴定。 四、结论 1、油田采油助剂有机氯含量检测过程中，重点需要注意和把握好样品最佳称量范围确定、样品完全充分燃烧、滴定环节误差消减等几方面要点，确保检验结果的精准性。 2、建议相关标准化委员会尽快制定出油田采油助剂中有机氯含量测定的行业标准方法，明确检验范围、检验规则、分析方法、判定规则，为油