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分析化学实验实验一 HCl溶液的标定及碱灰总碱度的测定实验二 EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定实验三 EDTA溶液的标定及Bi3+、Pb2+含量的连续测定实验四 返滴定法测定含铝样品中铝的含量实验五 KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定实验六 CuSO45H2O中Cu含量的测定实验七 混合碱分析(双指示剂法)实验八 高锰酸钾法测定石灰石中的钙实验二 HCl溶液的标定及碱灰总碱度的测定一 实验目的1. 了解基准物质无水碳酸钠及硼砂的性质及其应用。2. 掌握HCl标准溶液的配制及标定过程。3. 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。4. 掌握定量转移操作的基本要点。二 实验原理碱灰（即工业纯碱）的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl，Na2SO4，NaOH及NaHCO3等成分。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。滴定反应为Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2CO3H2CO3 = H2O + CO2反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2而逸出。化学计量点时溶液的pH值为3.83.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色为终点。试样中的NaHCO3同时被中和。由于试样易吸收水分和CO2，应在270300将试样烘干2 h，以除去吸附水并使NaHCO3全部转化为Na2CO3，碱灰的总碱度通常以或表示，由于试样的均匀性较差，应称取较多试样，使其更具有代表性。测定的允许误差可适当放宽。HCl标准溶液用标定法配制，常以甲基橙为指示剂，用无水Na2CO3为基准物质标定其浓度。标定反应式为：Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2CO3也可用硼砂(Na2B4O710H2O)为基准物质，以甲基红为指示剂，标定HCl标准溶液的浓度。标定反应式为：Na2B4O710H2O + 2HCl = 2NaCl + 4H3BO3 + H2O三 主要试剂和仪器1. HCl溶液 6 mol/L。2.无水Na2CO3基准物质 在180干燥23 h后，置于干燥器中备用。3.甲基橙溶液1g/L。四 实验步骤1. 0.1 mol/L HCl标准溶液的配制及标定（1）0.1 mol/L HCl溶液的配制 用洁净的小量筒量取约8.3 mL 6 mol/L HCl溶液，倒入装有约480 mL水的500 mL试剂瓶中，加水稀释至500 mL，盖上玻璃塞，摇匀。（2）0.1 mol/L HCl溶液的标定 在称量瓶中以差减法称取无水Na2CO3三份,每份0.150.20 g，分别倒入250 mL锥形瓶中，加入2535 mL水，加热使Na2CO3完全溶解。稍冷后, 用蒸馏水吹洗锥形瓶(为什么?) 。待溶液完全冷却后，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色为终点。记下读数，数据记录见表1，计算HCl溶液的浓度。2. 碱灰总碱度的测定准确称取试样1.82 g与烧杯中，加入适量水，加热使试样完全溶解。冷却后，将溶液定量转移至250 mL容量瓶中，以水定容至刻度，充分摇匀。移取25.00 mL 试液三份于250 mL锥形瓶中，加入20 mL水及2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色为终点。记下读数。数据记录见表2，计算试样的总碱度，结果以Na2O%表示。五 数据处理本实验的数据记录及处理分别见表1及表2.。表1 HCl标准溶液的标定 滴定编号记录项目123m碳酸钠 / gVHCl / mLCHCl / mol / LCHCl平均值did r表2 碱灰总碱度的测定（m碱灰 = g） 滴定编号记录项目123V试 / mL25.0025.0025.00VHCl / mLNa2O%Na2O%平均值did r六 思考题1. 为什么配制0.1 mol/L HCl溶液500 mL需要量取6 mol/L HCl溶液8.3 mL? 写出计算式。2. 无水Na2CO3保存不当，吸收了1%水分，用此基准物质标定HCl溶液浓度时，对其结果产生何种影响？3. 在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由Na2CO3NaOH或Na2CO3NaHCO3组成的？ 4. 标定HCl溶液的两种基准物质无水Na2CO3和硼砂(Na2B4O710H2O)是各有哪些优缺点？实验三 EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定一 实验目的1. 学习络合滴定法的原理及其应用。2. 掌握络合滴定法中的直接滴定法。3. 掌握EDTA溶液的配制及标定方法。二 实验原理水硬度的测定分为水的总硬度以及钙镁硬度两种，前者是测定钙镁总量，后者则是分别测定钙和镁的含量。世界各国表示水硬度的方法不尽相同，一般采用度（）表示，1= 10 mg CaO / L。小于16为软水，大于16为硬水。一般自来水中的总硬度小于16。此外，我国还采用mmol / L或mg /L(CaCO3)为单位表示水的硬度。本实验采用EDTA络合滴定法测定水的总硬度。在pH10的氨性缓冲液中，以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺和Na2S掩蔽Fe3+, Al3+, Cu2+, Pb2+, Zn2+等共存离子，用EDTA标准溶液滴定，可直接测得水的总硬度。滴定反应为Ca2+ + Mg2+ + Y CaY + MgYEDTA标准溶液用标定法配制。本实验以铬黑T（EBT）为指示剂，用CaCO3为基准物质标定其浓度。为提高指示剂铬黑T变色的敏锐性，可加入适量的MgY。标定反应式为：CaCO3 + 2HCl = 2CaCl + H2CO3 Ca2+ + MgY + Y CaY + MgY三 主要试剂和仪器1. EDTA溶液 0.01 mol/L。2. NH3NH4Cl缓冲溶液 pH =10。 3. CaCO3基准物质 在110干燥2 h后，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，备用。4. 铬黑T指示剂 5 g /L(含25%三乙醇胺及20% Na2S)。5. HCl溶液 6mol/L。四 实验步骤1. 0.01 mol/L EDTA标准溶液的标定 在称量瓶中以差减法准确称取0.20.3 g CaCO3, 倒入250 mL烧杯中，先加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5 mL 6 mol/L HCl溶液，使CaCO3完全溶解。加水50 mL，微沸几分钟以除去CO2。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移CaCO3溶液于250 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。移取25.00 mL 上述Ca2+ 溶液于250 mL锥形瓶中，加入2025 mL水 及510 mL MgY（从实验步骤2中得到），然后加入10 mL NH3NH4Cl缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色经稳定的紫色再刚变为蓝色即为终点。记下读数，平行测定三次，数据记录见表1，计算EDTA溶液的浓度。2. 自来水总硬度的测定用量筒量取自来水100 mL于250 mL锥形瓶中，（加入12滴使试液酸化，煮沸数分钟以除去CO2。冷却后），加入10 mL NH3NH4Cl缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色经稳定的紫色再刚变为蓝色即为终点。记下读数，平行测定三次，数据记录见表2，计算自来水的总硬度，结果以（）表示。五 数据处理本实验的数据记录及处理分别见表1及表2。表1 EDTA标准溶液的标定 滴定编号记录项目123G碳酸钙 / gVY / mLCY / mol / LCY平均值did r表2自来水总硬度的测定 滴定编号记录项目123V自来水 / mL100100100VY / mL总硬度()总硬度平均值六 思考题1. 本实验所使用的EDTA应该用何种指示剂标定? 最适当的基准物质是什么？2. 在标定过程中，加入MgY的作用是什么？MgY是否应准确加入？3. 本实验中，自来水的总硬度以（）表示时，应保留几位有效数字？简要说明理由。实验四 EDTA溶液的标定及Bi3+、Pb2+含量的连续测定一 实验目的1. 掌握由控制酸度提高EDTA选择性的原理及其应用。2. 掌握用EDTA进行连续滴定的方法。3. 掌握EDTA溶液的配制及标定方法。二 实验原理混合离子的分别滴定常用控制酸度法，掩蔽法进行，可根据有关副反应系数论证对它们分别滴定的可能性。Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1络合物，lgK分别为27.94和18.04。由于两者的lgK相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸度，进行分别滴定。在pH 1时滴定Bi3+，在pH 56时滴定Pb2+。EDTA标准溶液用标定法配制。本实验以二甲酚橙（XO）为指示剂，用ZnO为基准物质标定其浓度。标定反应式为：ZnO + 2HCl = ZnCl2 + H2O Zn2+ + Y ZnY 三 主要试剂和仪器1. EDTA溶液 0.01 mol/L。2. 六次甲基四胺溶液 200 g / L。 3. ZnO基准物质 在300干燥2 h后，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，备用。4. 二甲酚橙（XO）指示剂 2 g / L。5. HCl溶液 6 mol/L。四 实验步骤1. 0.01 mol/L EDTA标准溶液的标定 在称量瓶中以差减法准确称取0.160.24 g ZnO, 倒入250 mL烧杯中，先加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5 mL 6 mol/L HCl溶液，使ZnO 完全溶解。加水20 mL，微沸几分钟。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移Zn2+溶液于250 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。移取25.00 mL 上述Zn2+ 溶液于250 mL锥形瓶中，滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量3 mL，然后加入2滴二甲酚橙指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为终点。记下读数，平行测定三次，计算EDTA溶液的浓度。2. Bi3+、Pb2+含量的连续测定准确移取Bi3+、Pb2+试液10.0 mL三份于250 mL锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定，（加入12滴使试液酸化，煮沸数分钟以除去CO2。冷却后），加入10 mL NH3NH4Cl缓冲溶液，当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为Bi3+的终点。记下读数，计算混合液中Bi3+的含量，结果以g / L表示。在上述滴定Bi3+后的溶液中，滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量3 mL，然后加入2滴二甲酚橙指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为Pb2+的终点。记下读数，计算混合液中Pb2+的含量，结果以g / L表示。五 数据处理本实验的数据记录及表格自列。六 思考题1. 本实验所使用的EDTA应该用何种指示剂标定? 最适当的基准物质是什么？2. 为什么不用NaOH, NaAc或氨水，而用六次甲基四胺调节pH至56？ 实验五 返滴定法测定含铝样品中铝的含量一 实验目的1. 掌握返滴定。2. 了解置换滴定。3. 动脑、动手设计实验方案。二 实验原理Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢；同时，Al3+封闭指示剂二甲酚橙，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液，在pH3.5煮沸几分钟，使Al3+与EDTA络合完全，继而在pH为56，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。反应式如下： Al3+ + Y = AlY (pH3.5)Zn2+ + Y = ZnY （pH56）(指示剂XO 由黄色刚变为紫红色)三 主要试剂及仪器硝酸铝样品；ZnO; HCl（1+1），(1+3); EDTA (0.01mol/L); 二甲酚橙 (2 g / L);六次甲基四胺（200 g / L）；氨水 （1+1）。四 实验步骤1 Zn2+盐标准溶液的配制准确称取0.200.21 g ZnO于小烧杯中，滴加（1+1）HCl至ZnO完全溶解后，再补加1滴（1+1）HCl，加热，冷却，转入250 mL容量瓶中，定容，摇匀，备用。根据ZnO的质量计算该标准溶液的物质的量浓度（以Zn2+计）。2 0.01mol/L EDTA标准溶液的配制与标定量取50 mL EDTA溶液 (0.1mol / L)于试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500 mL左右，摇匀，备用。移取25 mL Zn2+标准溶液（三份）于锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙，滴加六次甲基四胺至溶液刚变为紫红色，再过量3 mL；用自制的EDTA溶液滴定至溶液刚变为亮黄色为终点，记录所耗EDTA溶液的体积。根据有关数据计算EDTA溶液的准确浓度。3 含铝样品中铝的测定准确称取0.530.55 g硝酸铝样品于小烧杯中，加入3滴（1+3）HCl后，加入适量水溶解，转移至250 mL容量瓶中，定容，摇匀。移取该铝试液25 mL（三份）于锥形瓶中，分别准确加入50 mL EDTA溶液 (约0.01mol/L)，2滴二甲酚橙，此时试液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加（1+3）HCl溶液，使溶液呈现黄色。煮沸3 min ,冷却。加20 mL六次甲基四胺，此时溶液应为黄色，如果溶液呈红色，还须滴加（1+3）HCl，使其变黄。补加1滴二甲酚橙，用Zn2+标准溶液滴至刚变为紫红色为终点，记录所耗Zn2+标准溶液的体积。根据有关实验数据计算含铝样品中铝的含量（以质量百分数计）。五 数据记录及处理表1 EDTA标准溶液的标定（mZnO= g , cZnO = mol / L ）编号123VZn2+ (mL)25.0025.0025.00VEDTA (mL)cEDTA (mol / L) (mol/ L)didr表2 含铝样品中铝的测定（G样品= g ）编号123V样品 (mL)25.0025.0025.00VZn2+ (mL)Al (%) (%) didr计算公式：六 思考题1. 对于复杂的铝合金样品，不用置换滴定，而用返滴定，所得结果是偏高还是偏低？2. 返滴定中与置换滴定中所用的EDTA有什么不同？实验六 KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定一 实验目的1. 掌握KMnO4溶液的配制及标定过程，了解自动催化反应。2. 掌握KMnO4法测定H2O2的原理及方法。3. 对KMnO4自身指示剂的特点有所体会。二 实验原理过氧化氢在工业、生物、医药等方面有着广泛的应用，因此，实际操作中常需测定它的含量。采用KMnO4法测定H2O2含量时，常在稀硫酸溶液中用KMnO4标准溶液直接滴定。滴定反应为5H2O2 +2 MnO4+ 6 H+ = 2 Mn2+ + 5O2+ 8H2O开始时反应速率缓慢，待反应产物Mn2+ 生成后，由于Mn2+ 的催化作用，加快了反应速率，故能顺利地滴定到呈现稳定的微红色为终点，因而称为自动催化反应。稍过量的滴定剂（2106 mol/L）本身的紫红色即可显示终点。KMnO4标准溶液用标定法配制，常在稀硫酸溶液中，在7585下，用Na2C2O4为基准物质，标定其浓度。标定反应式为：5C2O42+2 MnO4+ 16 H+ = 2 Mn2+ + 10CO2+ 8H2O上述标定反应也是自动催化反应，滴定过程中应注意反应时的酸度，温度及滴定速度。三 主要试剂和仪器1. H2SO4溶液 3 mol/L。2. Na2C2O4基准物质 在105干燥2 h后备用。3. KMnO4溶液 0.02 mol/L。四 实验步骤1. KMnO4溶液的配制称取KMnO4固体1.6 g ，溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1 h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温下静置23天后过滤备用。2. KMnO4溶液的标定在称量瓶中以差减法准确称取Na2C2O4三份,每份0.150.20 g，分别倒入250 mL锥形瓶中，加入5060 mL水及15 mL H2SO4，用少量蒸馏水吹洗锥形瓶(为什么?) ，加热至7585，趁热用待标定的KMnO4溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，直至溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即为终点。数据记录见表1，计算KMnO4溶液的浓度。3. H2O2含量的测定准确移取25.00 mL 试液三份于250 mL锥形瓶中，加入50 mL水 及20 mL H2SO4，用KMnO4标准溶液滴定溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即为终点。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快。数据记录见表2，计算试液中H2O2的含量，结果以g / L表示。五 数据处理本实验的数据记录及处理分别见表1及表2.。表1 KMnO4标准溶液的标定 滴定编号记录项目123M草酸钠 / gV KMnO4 / mLC KMnO4 / mol / LC KMnO4 平均值did r表2 H2O2含量的测定 滴定编号记录项目123V试 / mL25.0025.0025.00V KMnO4 / mLCH2O2（g / L）CH2O2平均值did r六 思考题1. KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，试问能否用定量滤纸过滤？为什么？2. 配制KMnO4溶液时应注意什么？用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，为什么开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢？后来却消失得越来越快，直至滴定终点时出现稳定的紫红色？3. 用KMnO4法测定H2O2时，能否用HNO3, HCl或HAc控制酸度？为什么？ 4. 配制KMnO4溶液时，过滤后的滤器上粘附的物质是什么？应选用什么物质清洗干净？5. H2O2有哪些重要性质，使用时应注意些什么？实验七 CuSO45H2O中Cu含量的测定一 实验目的1. 掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。2. 了解淀粉指示剂的作用原理。3. 掌握间接碘量法测定铜的原理及操作过程。4.了解铜合金试样的分解方法。二 实验原理铜合金试样及CuSO45H2O中铜的测定，一般采用碘量法。在弱酸溶液中，Cu2+与过量的KI作用，生成Cu I沉淀，同时析出I2，滴定反应为2 Cu2+ + 4 I+ 6 H+ = 2 Cu I+ I2析出的I2，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 + 2 S2O32= 2 I+ S4O62Cu2+与I的反应是可逆的，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全，但是，CuI沉淀强烈吸附I2，又会使结果偏低。通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI (Ksp = 1.11012)转化为溶解度更小的CuSCN (Ksp = 4.81015) 沉淀，把CuI吸附的碘释放出来，使反应更为完全。即CuI + SCN = CuSCN + IKSCN应在近终点时加入，否则SCN会还原大量存在的I2 ，致使测定结果偏低。溶液的pH一般应控制在3.04.0之间。酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点延长；酸度过高，则I被空气中的氧氧化为I2 ，使结果偏高。测定铜合金中的铜时，样品中的Fe3+能氧化I，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，能使溶液的pH控制在3.04.0之间。Na2S2O3标准溶液用标定法配制，常采用K2Cr2O7为基准物质，标定其浓度。标定反应式为：Cr2O72+ 6 I+ 14 H+ = 2 Cr3+ + 3I2+ 7H2OI2 + 2 S2O32= 2 I+ S4O62三 主要试剂和仪器1. KI溶液 4%。2. Na2S2O3溶液 0.02 mol/L。3. K2Cr2O7基准物质 在150180干燥2 h后备用。4. 淀粉溶液 5 g / L。5. KSCN溶液 5%。四 实验步骤1. Na2S2O3溶液的标定准确称取K2Cr2O7固体0.590.62 g ，倒入洁净烧杯中，加入适量水，使K2Cr2O7完全溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 mL K2Cr2O7标液三份于250 mL锥形瓶中，加入5 mL 6 mol/L HCl , 10 mL 4% KI溶液, 摇匀放在暗处5 min , 待反应完全后，加入100 mL 水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至溶液呈现淡黄色，然后加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈现淡绿色为终点。数据记录见表1，计算Na2S2O3溶液的浓度。2. CuSO45H2O中铜含量的测定准确称取CuSO45H2O固体1.01.2 g ，倒入洁净烧杯中，加入适量水及少量HCl，使CuSO45H2O完全溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 mL上述试液三份于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 4% KI溶液, 用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈现淡黄色。再加入2 mL淀粉溶液，滴定至溶液呈现浅蓝色。最后加入10 KSCN溶液，继续滴定至蓝色刚好消失。数据记录见表2，计算CuSO45H2O中铜的含量，结果以 % 表示。五 数据处理本实验的数据记录及处理分别见表1及表2.。表1 Na2S2O3标准溶液的标定 滴定编号记录项目123 / g / mL / mol / L 平均值did r表2 CuSO45H2O中铜含量的测定 滴定编号记录项目123V试 / mL25.0025.0025.00/ mLCu %Cu %平均值did r六 思考题1. 碘量法测定铜时，为什么常加入NH4HF2？为什么近终点时加入KSCN？2. 碘量法测定铜时，为什么要在弱酸性介质中进行？在用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，先加入5 mL 6 mol/L HCl , 而用Na2S2O3溶液滴定时却要加入100 mL水稀释，为什么？3. 标定Na2S2O3溶液的基准物质有哪些？以K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，终点的绿色是什么物质的颜色？ 实验九 混合碱分析(双指示剂法)一 实验目的1. 掌握混合碱分析的原理及结果计算方法。2. 设计试剂配制方法及HCl标准溶液的标定方法。3. 设计混合碱分析的主要步骤。4. 考查分析化学理论基础及实验动手能力。二 实验原理混合碱分析主要有双指示剂法、氯化钡法 等。双指示剂法具有操作简单，适用性强等特点。双指示剂法测定混合碱的原理是：将样品溶解后，以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点，所消耗HCl标准溶液的体积记为V1；再加入甲基橙作指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至终点，所消耗HCl标准溶液的体积记为V2。若V2V1，则表明混合碱的组成为Na2CO3 + NaHCO3, 并可根据下列公式计算结果：式中cHCl为 HCl标准溶液的浓度(mol/L)；V1,V2为所耗HCl标准溶液的体积(mL)；，分别为Na2CO3, NaHCO3的分子量； G为样重 (g)。(指示剂酚酞由红色刚变为无色，甲基橙由黄色刚变为橙色)三 主要试剂及仪器混合碱样品（向25 g无水Na2CO3中加入10 g NaHCO3，用研钵研至100目后，混匀）; HCl（1:1），无水Na2CO3 (AR.); 酚酞 (0.1%); 甲基橙 (0.1%); 四 实验步骤1 0.1mol/L HCl标准溶液的配制及标定量取8.3 mL 1:1 HCl于试剂瓶中，加入500 mL水，摇匀。称取0.100.15 g无水Na2CO3三份于锥形瓶中，加入约25 mL水，在电炉上加热使无水Na2CO3完全溶解。冷却后，加入2滴甲基橙，用0.1 mol/L HCl标准溶液滴定至溶液刚变为橙色为终点，记下所耗HCl标准溶液的体积,根据所耗HCl标准溶液的体积计算HCl标准溶液的准确浓度，用mol/L表示。2 混合碱分析称取0.140.17 g混合碱样品三份于锥形瓶中，加入约25 mL水，在电炉上加热使样品完全溶解。冷却后，加入2滴酚酞，用0.1 mol/L HCl标准溶液滴定至溶液刚变为无色为终点，记下所耗HCl标准溶液的体积V1, 再向溶液中加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液刚变为橙色为终点，记下所耗HCl标准溶液的体积V2；根据V1及V2判定混合碱的组成并计算各组分的含量，结果以%表示。五 数据记录及处理表格及结果计算自拟。实验十一 高锰酸钾法测定石灰石中的钙一 目的1. 学习沉淀分离的基本知识和操作（沉淀、过滤及洗涤等）。2. 了解用高锰酸钾法测定石灰石中钙含量的原理和方法。3. 掌握结晶型草酸钙沉淀和分离的条件及洗涤CaC2O4沉淀的方法。二 实验原理石灰石中的主要成分是CaCO3，较好的石灰石含CaO约4553%，此外还含有SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 及MgO等杂质。测定钙的方法很多，快速的方法是络合滴定法，较精确的方法是本实验采用的高锰酸钾法，即将Ca2+离子沉淀为CaC2O4，将沉淀滤出并洗净后，溶于稀H2SO4溶液，再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+相当的C2O42离子，根据所用KMnO4的量计算试样中钙或氧化钙的含量，主要反应如下：Ca2+ + 2C2O42 = CaC2O4CaC2O4 + H2SO4 = Ca SO4 + H2C2O45H2C2O4 + 2 MnO4+ 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8 H2O此法用于含Mg2+离子及碱金属的试样，其他许多金属阳离子不应存在，因为它们与C2O42容易生成沉淀或共沉淀而形成正误差。 CaC2O4是弱酸盐沉淀，pH = 4时，CaC2O4的溶解损失可以忽略。一般采用在酸性溶液中加入(NH4)2C2O4，再滴加氨水逐渐中和溶液中的H+离子，使CaC2O4沉淀缓慢生成，最后控制溶液pH值在3.54.5。这样，既可使CaC2O4沉淀完全，又不致形成(CaOH)2C2O4沉淀，并能获得组成一定、颗粒粗大而纯净的CaC2O4沉淀。 其他矿石中的钙，也可用本法测定。三 主要试剂及