各实验试剂配制方法.doc

NOx的测定试剂配制1、1.00g/L盐酸萘乙二胺贮备液：称取0.50g(N-l-萘基)乙二胺盐酸盐(C10H7NH(CH2)NH22HCl)于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液贮于密闭的棕色试剂瓶中，在冰箱中冷藏可稳定三个月。2、显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸(NH2C6H4S03H)，溶解于约200ml热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1000ml容量瓶中，加入50.0ml盐酸萘乙二胺贮备液和50ml冰乙酸，用水稀释至标线。此溶液于密闭的棕色瓶中，在25以下暗处存放，可稳定三个月。若呈现淡红色，应弃之重配。3、吸收液：临用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合，即为吸收液。吸收液的吸光度不超过0.005(540nm，lcm比色皿，以水为参比)。否则，应检查水、试剂纯度或显色液的配制时间和贮存方法。4、亚硝酸钠标准贮备液：准确称取0.3750g亚硝酸钠(NaN02，优级纯，预先在干燥器内放置24h)溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。贮于密闭的棕色试剂瓶中，可稳定三个月。此溶液每毫升含0.250mg亚硝酸根。5、亚硝酸钠标准使用液：吸取亚硝酸钠标准贮备液1.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。临用前现配。此溶液每毫升含2.5g亚硝酸根。6、硫酸溶液C(1/2H2S04)lmol/L：取15ml硫酸(1.84g/m1)徐徐加入500ml水中。7、酸性高锰酸钾溶液：称取25g高锰酸钾，稍微加热使其全部溶解于500ml水中，然后加入lmol/L硫酸溶液500ml，混匀，贮于棕色试剂瓶中。SO2的测定试剂配制1、环己二胺四乙酸二钠溶液C(CDTA-2Na)0.0050mol/L：称取1.82g反式-l，2-环己二胺四乙酸(trans-1，2-Cyclohexylenedinitrilo)tetraacetic acid，简称CDTA)，加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml，溶解后用水稀释至100ml。2、甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取36%38%的甲醛溶液5.5ml，0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20.0ml；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液合并，用水稀释至100ml，贮于冰箱，可保存10个月。3、甲醛缓冲吸收液：用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成，此吸收液每毫升含0.2mg甲醛，临用现配。4、氢氧化钠溶液C(NaOH)1.50mol/L。5、0.60(m/V)氨磺酸钠溶液：称取0.60g氨磺酸(H2NSO3H)于烧杯中，加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml，搅拌至完全溶解后稀释至100ml，摇匀。此溶液密封保存可使用l0d。6、碘贮备液C(1/2I2)0.10mol/L：称取12.7g碘(I2)于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至完全溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。7、碘使用液C(1/2I2)0.05mol/L：量取碘贮备液250ml，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。8、0.5(m/V)淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。9、碘酸钾标准溶液C(1/6KIO3)0.1000mol/L：称取3.5667g碘酸钾(KIO3，优级纯，经110干燥2h)溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。10、盐酸溶液(1+9)。11、硫代硫酸钠贮备液C(Na2S2O3)0.10mol/L：称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)，溶解于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加入0.20g无水碳酸钠(Na2CO3)，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如溶液呈现混浊，必须过滤。12、硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)0.05mol/L：取250.0ml硫代硫酸钠贮备液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇匀。标定方法：吸取三份0.1000mol/L碘酸钾标准溶液10.00m1分别置于250ml碘量瓶中，加入70ml新煮沸并已冷却的水，加入1g碘化钾，摇匀至完全溶解后，加入(1+9)盐酸溶液10ml，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算： （2-1-1）式中：C硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。13、0.05(m/V)乙二胺四乙酸二钠盐(Na2EDTA)溶液：称取0.25gNa2EDTA(C10H14N2O8Na22H2O)，溶解于500ml新煮沸但已冷却的水中，临用现配。 14、二氧化硫标准溶液：称取0.200g亚硫酸钠(Na2SO3)，溶解于200mlNa2EDTA溶液中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置23h后标定。此溶液每毫升相当于320400g二氧化硫。 标定方法：吸取三份20.00ml二氧化硫标准溶液，分别置于250ml碘量瓶中，加入50ml新煮沸但已冷却的水、20.00ml碘使用液及lml冰乙酸，盖塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V。 另取三份Na2EDTA溶液20.00ml，用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V0。 平行样滴定所耗硫代硫酸钠体积之差不应大于0.04ml，取其平均值。二氧化硫标准溶液的浓度按下式计算： （2-1-2）式中：C二氧化硫标准溶液的浓度，g/ml； V0空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，m1； V二氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； C(Na2S203)硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； 32.02二氧化硫(1/2SO2)的摩尔质量。 在标定出准确浓度后，立即用甲醛缓冲吸收液稀释为每毫升含10.00g二氧化硫的标准溶液。临用时再用此吸收液稀释为每毫升含1.00g二氧化硫的标准使用溶液。此溶液在冰箱中5保存，可稳定1个月。 15、0.20(m/V)盐酸副玫瑰苯胺(pararosaniline简称PRA，即副品红、对晶红)贮备液：盐酸副玫瑰苯胺的提纯方法及纯度质量检验应达到的指标见附录A。16、0.05(m/V)盐酸副玫瑰苯胺使用溶液：吸取0.20PRA贮备液25.00ml于100ml容量瓶中，加入85的浓磷酸30ml、浓盐酸12ml，用水稀释至标线，摇匀。放置过夜后使用，避光密封保存。碘量法测定DO试剂配制1、硫酸锰溶液：称取480g（MnSO44H2O或364gMnSO4H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300400ml水中，另称取150g碘化钾（或135g碘化钠）溶于200 ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3、1+5硫酸溶液。4、1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。5、0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105110烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6、硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下： 高锰酸盐指数的测定1、草酸钠标准贮备液（0.1M）：0.6705g烘干1h后100ml定容2、草酸钠标准使用液（0.01M）：10.0ml100ml容量瓶3、（1+3）硫酸：配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至微红色4、高锰酸钾贮备液（0.1M）：3.2g高锰酸钾1.2L，加热煮沸使体积减少1L，暗处放置过夜，过滤后贮于棕色试剂瓶中，使用前用0.1M草酸钠标定，求浓度5、高锰酸钾使用液(0.01M)：10.00ml100ml定容色度，浊度实验试剂配制方法1、色度标液（500度）：0.1748K2Cr2O7+4.000gCoSO47H2O+2.0ml硫酸2L定容2、浊度标液（400度）：硫酸肼溶液：10g1L；六次甲基四胺：100g1L浊度标液：取上述两种溶液各100ml2L定容水中氨氮的测定试剂配制1、10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。2、25%（m/V）氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中3、纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾（KI）和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。4、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O64H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。5、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。6、铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。水中氯化物的测定试剂配制1、NaCl标液：1.6496g2L定容2、AgNO3溶液：（用5L烧杯配制）12g5L3、铬酸钾指示剂:25g500ml食醋总酸度的测定1、食醋：取冰乙酸250ml5L2、NaOH溶液0.06M左右：取NaOH 72g30L,之后用草酸标液进行标定3、草酸标液0.024M（精确）：取草酸0.756g定容至250ml4、酚酞指示剂：混合碱分析1、混碱一：Na2CO3：NaHCO3=74.2g：42g（Na2CO3于180-200干燥2h后放于干燥器中）2、混碱二：NaOH：Na2CO3=40g:106g3、Na2CO3标液0.0400M：取1.0600g Na2CO3250ml4、0.1000M的HCl标准溶液的配置和标定：取9ml HCl1L 标定方法：分别取3份25.00ml Na2CO3标液于3个250ml 锥形瓶中，每个锥形瓶中加2滴甲基橙，分别用HCl溶液滴定至黄色变成橙红色，记录VHCl，计算平均值V平均，计算，CHCl=2C Na2CO325/V平均5、酚酞指示剂0.1%（90%乙醇溶液）6、甲基橙指示剂0.05%水溶液生活用水总硬度的测定1、Ca2+标液0.015M（精确）：称CaCO33.0000g于250ml烧杯中，加少量水润湿，盖好表面皿，从杯嘴沿玻璃棒加HCl（1：1）30ml，使之完全溶解，加热煮沸，冷却后定容至2L2、10%NaOH溶液：100g NaOH1L3、三乙