石灰石、白云石、镁灰的操作规程.doc

石灰石、白云石、镁灰的操作规程一、灼烧碱量的测定1、分析步骤称取1.000g试样于已恒重的磁坩埚中，由低温逐渐升高温度至9501000后再灼烧1小时，取出，于干燥器中冷却至冷温，迅速称重。注：快速分析可不从恒重坩埚而将烧后三试样扫出称重。石灰石、白云石为碳酸盐，经灼烧后，二氧化碳即挥发，故灼烧应以低温开始逐渐升高，以免试样溅出影响结果。精确分析应反复灼烧至恒重（每次再烧15分钟）灼烧后残渣主要为氧化钙、氧化镁，易吸收空气中的二氧化碳和水，故应迅速称重。2、分析结果的计算灼烧碱量（%）(mm1)m100式中：m试样质量，g； m1灼烧后试样量，g；二、氧化钙、氧化镁、二氧化碳、三氧化二铝的测定（一）母液的制备1、试剂无水碳酸钠、研细。盐酸（1.19g/ml）。2、分析步骤称取0.2500g试样干，预先盛有约1g碳酸钠的铂坩埚中，用玻璃棒混匀，再覆盖少量碳酸钠，盖上坩埚盖，于低温升至9501000，熔融5分钟，取出稍冷后，放入盛有100ml水、18ml盐酸（1.19g/ml）的300ml的烧杯中，加热侵取，用水洗出坩埚和盖，移入250ml容量瓶中，冷后以水稀释至刻度，混匀。（供作氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝的测定）内的熔融物空气溶解后，用少量水（约23ml）吹洗坩埚取出，将溶液移入250ml容量瓶中，用少量水吹洗烧杯23次，以水稀释至刻度，摇匀（供作氧化钙、氧化镁、二氧化硅和三氧化二铝的测定）（二）氧化钙的测定1、试剂三乙醇胺（11）氢氧化钠20%钙示剂：1g钙示剂加100g氯化钠，研细，混匀EDTA C（EDTA）0.025mol/l2、分析步骤分取50ml上述溶液于300ml的三角瓶中，加5ml三乙醇胺（11），加 ml氢氧化钠（20%），加少量钙示剂，使溶液呈粉红色，用EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，记下读数。3、分析结果的计算：CaO(%)(V2CV0.05608)(mV1)100式中：V2滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；CEDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/l；V试样总体积，ml；V1分取试液体积，ml；0.05608氧化钙的毫摩尔质量，g/mol；m试样质量，g。（三）氧化镁的测定1、试剂PAN指标剂（0.1%）乙醇溶液三乙醇胺（11）氨缓冲溶液：称取67.5g氯化铵溶于水，加570ml氨水（0.90g/ml），用水稀释至1000mlCuSO4EDTA溶液2、分析步骤分取上述母液50ml于300ml三角瓶中，加5ml三乙醇胺（11），氨缓冲溶液10ml，加CuSO4EDTA（11）3ml，加PAN指标剂（0.1%）2滴，用EDTA标准溶液（0.025mol/l）滴定至黄色为终点，记下读数。3、分析结果的计算MgO(%)(V3V2)CV0.04030(mV1)100式中：V3滴定钙镁含量时消耗EDTA标准溶液的体积，ml； V2滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，ml； CEDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/l；V试样总体积，ml；V1分取试液体积，ml；0.04030氧化镁的毫摩尔质量，g/mol；m试样质量，g。（四）二氧化硅的测定1、试剂钼酸铵溶液（5%）草硫混酸 4%草酸300ml加硫酸溶液C（H2SO4）100ml混合硫酸亚铁铵4%2、分析步骤分取上述母液5ml于100ml容量瓶中，加5ml钼酸铵溶液（5%）放置5分钟，加10ml草硫混酸，5ml硫酸亚铁铵（4%）溶液，（每加一种试剂应充分混匀）以水稀释至刻度，混匀。用ZGN比色皿，干长波680mm处，以水为参比，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。工作曲线的绘制称取45个二氧化硅含量不同的石灰石或白云石、镁灰试样，按分析步骤进行，测量其吸光度，以二氧化硅百分含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。3、分析结果的计算从工作曲线上直接查得二氧化硅的百分含量（五）三氧化二铝的测定1、试剂氢氧化钠（20%）百里酚酞溶液（0.1%）盐酸（11）ESTA标准溶液：（CEDTA）0.005mol/l醋酸缓冲溶液PAN指标剂（0.1%乙醇溶液）2、分析步骤分取上述母液50ml于300ml三角瓶中，加氢氧化钠（20%）10ml，加酚酞（0.1%）12滴，用盐酸（11）滴至溶液呈白色，过量EDTA（C0.0125mol/l）5ml，加醋酸缓冲液20ml，在电炉上煮沸，计时3分钟，取下冷却后，加PAN指标剂（0.1%乙醇溶液）23滴，用CuSO4标准溶液（C0.005mol/l）滴至溶液呈玫瑰粉不变，记下刻度。3、分析结果的计算AL2O3(%)TiO2的分析：称取试样0.2g放于250ml小烧杯中，倒入沸水150ml，再加20ml浓硝酸，入电热板加热至试样完全溶解后，取下冷却至室温，稀释至25