磷酸二氢锂中锂磷比的测定方法.doc

磷酸二氢锂中锂磷比的测定方法（试行）曾宪勤 2010年10月 1 磷钒钼黄法光度法测定磷1.1 试剂1.1.1 硝酸： 1+71.1.2 5%钼酸铵溶液: 称25 克钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O 溶于60 70的热水中, 冷后稀至500mL, 摇匀。1.1.3 0.15%偏钒酸铵溶液: 称0.75克偏钒酸铵NH4VO 3 溶于250mL 热水中, 在不断搅拌下加入31.25mL 无色硝酸, 摇匀, 用水稀至500mL, 摇匀。1.1.4 在不断搅拌下将钼酸铵溶液(1.1.2)注入钒酸铵溶液(1.1.3)中, 并补加45mL无色硝酸, 摇匀。1.1.5 磷标准贮存溶液，1mg/mL P ：称取4.3937g预先在105干燥2h的磷酸二氢钾基准试剂，溶于水，转入1000mL，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg P。1.1.6 磷标准溶液，50ug/mL：移取5mL磷标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL/含50ug P。1.2 标准工作曲线 移取0，5.0，6.0 mL磷标准溶液（1.1.6）于一组50mL容量瓶中，相当于0，5，6ug/mLP。加20mL硝酸（1+7），加10mL混合显色剂，以水定容，混匀。室温20以上时，显色10min；室温20以下时，在30恒温水浴中保温35 min，室温l0左右时，保温时间需延至8min。以0浓度标准溶液为参比，于分光光度计上，400nm波长处，1cm皿测定吸光度。1.3测定方法1.3.1 称取约1g试样（称准至0.002g），溶于水，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。1.3.2 移取5mL试样溶液（1.3.1）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。1.3.3 移取5mL试样溶液（1.3.2）于50mL容量瓶中，加20mL硝酸（1+7），加10mL混合显色剂，以下与标准工作曲线同条件进行测定。在作曲线上查出磷的浓度B。1.4 分析结果的计算 P（%）=B25010050100/m551062. 锂的测定 2.1 移取5mL试样溶液（1.3.2）于100mL容量瓶中，加2mL1+1HCI，加2mL氯化钾溶液，以水定容，摇匀，此为待测C。在原子吸收仪上测定锂标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，然后同条件测定C溶液的吸光度，从标准曲线得出C溶液中的锂的浓度C1。 Li（%）=C1250100100100/m551063. 锂磷比的计算按下式计算锂磷的摩尔比：Li % / 6.941P % / 30.974Li / P =锂磷摩尔比在0.9971.02范围内为合格。磷钼喹啉重量法测定磷酸二氢锂中磷含量 1、 试剂的准备硝酸 1+1溶液喹钼柠酮试剂的配制：溶液A：70克钼酸钠溶解在加有100mL水的400mL烧杯中。溶液B：60克柠檬酸溶解在加有100mL水的烧杯中，再加入85mL的硝酸。溶液C：将溶液A加到溶液B中，混匀。溶液D：混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加入5mL喹啉。溶液E：将溶液D加到溶液C中，混匀，静置24h后，用滤纸过滤，滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，溶液贮存于聚乙烯瓶中，置于暗处，避光避热。2、 测试原理： 在酸性介质中，含磷溶液中的正磷酸根离子和喹钼柠酮试剂生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥和称量，所得沉淀的量换算为磷的含量。3、 分析作业流程1、 试样溶液的制备：称取预先在105110下干燥2小时后的1克试样，精确至0.0002克，置于50mL烧杯中，用水溶解，并转移到250mL容量中，稀释至刻度，混匀。2、 测定：吸收10.0mL试样溶液于500mL烧杯中，加10mL硝酸（1+1）溶液，用水稀释至100mL，加热近沸，加入50mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板微沸1分钟或近沸水浴中保温至沉淀分层，取出冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3-4次，放置过夜。 用预先在1802下干燥至恒重的4#玻璃滤杯中，先将上层清液滤光，然后以倾泻法洗涤沉淀12次（每次用25mL水）将沉淀转移到滤器中，再用水继续洗涤，所用水共125150mL。将滤器与沉淀置于1802的干燥箱内，待温度达到后干燥45分钟，移入干燥器中冷却至室温，称量。3、 空白试验：在测定的同时，按同样的操作步骤，同样试剂、用量、但不含试样进行空白试验。取平行测定结果的算术平均值为空白试验值。16结果计算以磷计： X=（m1-m2）0.01401250100