甘氨酸检验标准操作规程.doc

甘氨酸检验标准操作规程起草人日期20 年 月 日审核人日期20 年 月 日批准人日期20 年 月 日生效日期20 年 月 日颁发部门质量部分发部门质量控制部1. 目的 建立甘氨酸检验标准操作规程，规范操作。2. 范围 适用于甘氨酸的检验。3. 依据： 中国药典2010版二部。4. 职责4.1 起草 ：QC 审核：质量保证部负责人 批准人：质量管理负责人。 4.2 QC实施本规程。4.3 QA监督本规程的实施。5. 内容5.1 性状 本品为白色至类白色结晶性粉末；无臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。5.2 鉴别5.2.1 鉴别（1）5.2.1.1 试液及仪器一般实验仪器。5.2.1.2 分析步骤取本品与甘氨酸对照品各适量，分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。吸取上述两种溶液各2l分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丙醇-氨水(7:3)为展开剂，展开约10cm，晾干，在80干燥30分钟，喷以茚三酮的正丙醇溶液（1100），在105加热至斑点出现，立即检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点的位置和颜色相同。5.2.2 鉴别（2）5.2.2.1 试液及仪器一般实验仪器和红外可见分光光度仪。5.2.2.2 分析步骤用红外分光光度仪检测，采用压片法，取残渣约11.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200300mg（与供试品的比约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的药片模具中，使铺展均匀，抽真空约2min，加压至（0.8106）kPa（约810T/2），保持压力2min，撤去压力并放弃后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其他直径的压膜制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度适合的片子。测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集929图）一致。5.3 检查5.3.1 酸度5.3.1.1 试液及仪器一般实验仪器。5.3.1.2 分析步骤取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（附录 H），pH值应为5.66.6。5.3.2 溶液的透光率5.3.2.1 试液及仪器一般实验仪器和紫外-可见分光光度仪。5.3.2.2 分析步骤取本品1.0g，加水20ml溶解后，照紫外-可见分光光度法（附录 A），测定时，以配制供试品溶液的同批溶剂为空白校零，采用1 c m的石英吸收池，在430nm波长处测定透光率，不得低于98.0%。5.3.3 氯化物5.3.3.1 试液及仪器一般实验仪器。稀硝酸：取確酸105ml，加水稀释至1000ml,即得。本液含HN03 应为9.5%10.5%。硝酸银试液：即硝酸银滴定液。5.3.3.2 分析步骤取本品1.0g，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。另取7.0ml标准氯化钠溶液称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于l0g的Cl) ，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓（0.007%）。5.3.4 硫酸盐5.3.4.1 试液及仪器一般实验仪器。稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HC1应为9.5%10.5%。25%氯化钡溶液：取氯化钡25g，加水溶解至100ml，即得。5.3.4.2 分析步骤取本品2.5g，加水溶解使成约40ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。另取1.5ml标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试品溶液与对照液比较不得更浓（0.006%)。5.3.5 铵盐5.3.5.1 试液及仪器一般实验仪器。氢氧化钠试液：取氢氧化钠4. 3g，加水使溶解成100ml，即得。碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液l m l或l m l以上，并用适量的水稀释使成200 m l ，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。5.3.5.2 分析步骤取本品0.10g，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml，加氧化镁1g，加热蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸1滴与无氦蒸馏水5 m l的50 m l纳氏比色管中，待馏出液达40ml时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟，如显色，与标准氯化铵溶液称取氯化铵31.5mg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于l0g的NH4）2.0ml按上述方法制成的对照溶液比较，不得更深（0.02%)。5.3.6 其他氨基酸5.3.6.1 试液及仪器一般实验仪器。5.3.6.2 分析步骤取本品，用水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取甘氨酸对照品与丙氨酸对照品各适量，置同一量瓶中，加水溶解并稀释制成每1ml中分别约含10mg和0.05mg的溶液，作为系统适用性试验溶液。照薄层色谱法(附录 B)试验，吸取上述三种溶液各2l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丙醇-氨水(7:3)为展开剂，展开约10cm，晾干，在80干燥30分钟，喷以茚三酮的正丙醇溶液（1100），在105加热至斑点出现，立即检视。对照溶液应显一个清晰的斑点，系统适用性试验溶液应显两个完全分离的斑点。供试品溶液除主斑点外，所显杂质斑点个数不得超过1个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深（0.5%）。5.3.7 干燥失重5.3.7.1 试液及仪器一般实验仪器。5.3.7.2 分析步骤取本品约1g，置105干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，在105干燥3小时，减失重量不得过0.2%（附录 L）。减失量%= 公式式中 W瓶+样前-干燥前恒重的称量瓶与样品称样量；W瓶+样后-干燥后恒重的称量瓶与样品称样量。5.3.8 炽灼残渣5.3.8.1 试液及仪器一般实验仪器。5.3.8.2 分析步骤取本品1.02.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.51ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700800炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700800炽灼至恒重，残渣量不得过0.1%。残渣%= 公式式中 W坩埚+样后-炽灼后恒重的坩埚与样品称样量；W坩埚-炽灼前恒重的坩埚称样量。5.3.9 铁盐5.3.9.1 试液及仪器一般实验仪器稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HNO3应为9.5%10.5%。稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HC1应为9.5%10.5%。30%硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵30g，加水溶解至100ml，即得。5.3.9.2 分析步骤取本品1.50g，加水溶解使成25ml,移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸按溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显色，立即与1.5ml标准铁溶液称取硫酸铁铵0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Fe）同法制得的对照溶液比较，不得更深（0.001%）。5.3.10 重金属5.3.10.1 试液及仪器一般实验仪器。稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HC1应为9.5%10.5%。酚酞指示液：取酚酞1g ,加乙醇100m l使溶解，即得。变色范围：PH8.310.0(无色红）。氨试液：取浓氨溶液400ral，加水使成1000ml，即得。醋酸盐缓冲液（pH3.5) ：取醋酸铵25g，加水25ml溶5解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2moI/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5 (电位法指示），用水稀释至100ml ，即得。硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml、）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。1mol/L氢氧化钠溶液：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。5.3.10.2 分析步骤取本品2.0g，加水23ml溶解，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Pb）。本液仅供当日使用。1.0mL同法制成的对照液比较不得更深（0.00001%）。5.3.11 砷盐5.3.11.1 试液及仪器一般实验仪器。碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。本液应临用新制。酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。本液配成后3个月即不适用。5.3.11.2 分析步骤取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（附录 J第一法）测试时，于导气管C中装人醋酸铅棉花60mg(装管髙度为60 80mm) D 顶端平面上放一片溴化汞试纸，(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。精密量取标准砷溶液0.5mL ， 置A 瓶中，加盐酸5ml与水21ml，A为100ml标准磨口锥形瓶。于供试品溶液与对照溶液中，再分别加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C 密塞于A 瓶上， 并将A 瓶置25 40 C 水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。5.4 含量测定5.4.1 试液及仪器一般实验仪器。5.4.2 分析步骤取本品约70mg，精密称定，加无水甲酸1.5ml