PES纳米纤维的制备工艺研究--毕业论文.docx

xx大学毕业设计（论文）PES纳米纤维的制备工艺研究摘 要 聚醚砜(PES)具有良好的化学和水解稳定性，强度高，pH值适应范围广，最高使用温度达129 ，抗氧化性和抗氯性均十分优良，因此已成为重要的膜材料之一。它的特性有：耐热等级髙、机械性能好、尺寸稳定性好、电性能优异、阻燃性好、易成型加工等，经过几年的开发，聚醚砜已在许多工业领域得到广泛的应用，比如电子工业、机械工业、航空工业、汽车工业、医疗食品工业等。 本文采用静电纺丝技术制备PES纳米纤维，运用光学显微镜（OM）和扫描电子显微镜（SEM）观察纤维。主要研究材料制备过程中质量分数、纺丝电压、接收距离等因素对PES纤维形貌、尺寸、均匀度的影响。 实验得出：研究17%、19%、20%、22%PES质量分数的样品和17kV、19kV、21kV纺丝电压得到的样品中，得出：一定条件下，质量分数20%以下无法纺丝成纤维丝；一定条件下，质量分数为20%和22%的纺丝纤维丝的平均直径分别为444nm，547nm，标准差分别为356、556，说明一定条件下随着质量分数的提高，纤维平均直径增大，离散度减小；一定条件下，纺丝电压为17kV、19kV、21kV的样品平均直径为444nm、435nm，标准差为356、415，说明一定条件下随着纺丝电压的提高，纤维平均直径减小，离散度增大。关键词：纳米纤维；静电纺丝；聚醚砜study on preparation of PES nanofibers via electrospinningAbstract Polyether sulfone (PES) has good chemical and hydrolysis stability, high strength, wide PH range (PH) 1 13, the highest working temperature of 129 , oxidation resistance and the resistance to chloride are very good, therefore has become one of important membrane materials. Its features are: heat resistant level high, good mechanical properties and good dimension stability, excellent electric properties and flame retardancy, easy processing, etc., after years of development, poly (ether sulfone) has been widely used in many fields of industry, such as the electronics industry, machinery industry, aviation industry, automobile industry, medical and food industry etc. This paper USES electrostatic spinning to prepare PES nanofibers, using an optical microscope (OM) and scanning electron microscopy (SEM) to observe fibers. By electrostatic spinning technology of preparation of polyether sulfone nanofibers, the main research mass fraction in the process of material preparation, spinning voltage, voltage, receiving distance on the PES fiber morphology, size and evenness. Experiment: 17%, 19%, 20%, 19% PES mass fraction and 17kV, 19kV, 21kV spinning voltage to get the samples, some conditions, the mass fraction below20% cant spinning into filaments; Certain conditions, the mass fraction of 20% and 22% of the average diameter of spinning fibers, respectively is 444nm,547nm, standard deviation, respectively356,556, shows that under a certain condition with the increase of mass fraction, fiber mean diameter increases, the discrete degree decreased; Certain condition, spinning voltage of 17kv, 19kv, 21 samples of kv average diameter of 444nm, 435nm, the standard deviation for the 356, 415, shows that under a certain condition with the increase of spinning voltage, the average fiber diameter decreases, and the discrete degree increased.Keywords: nanofibers; Electrostatic spinning. Polyether sulfone目录引言-1第1章 绪论-2 1.1 研究的背景与意义-2 1.2 PES的研究现状-2 1.3 PES性能特点-2 1.4 静电纺丝技术的原理-3 1.5 影响静电纤维形貌的主要因素-3 1.6 本课题研究内容-4第2章 实验样品的制备-5 2.1 原材料及实验设备-5 2.2 不同质量分数PES纤维的制备-5 2.3 不同电压PES纤维的制备-5第3章 结果与讨论-6 3.1 光学显微镜分析-6 3.2 扫描电子显微镜分析-6 3.3 PS软件测量SEM照片中纤维直径以及标准-7结论与展望-9致谢-10参考文献-11附录-12 附录A 外文文献及译文-12 附录B 主要参考文献的题录及摘要-30插图清单图2-1 静电纺丝原理图-4图3-1 不同浓度PES溶液的光学显微镜照片-6图3-2 不同浓度PES溶液的SEM照片-6图3-3 不同电压PES溶液的SEM照片-7图3-4 不同浓度PES溶液的直径分布柱-7图3-5 不同纺丝电压的直径分布柱形图-7表格清单表2-1 不同浓度的PES纤维样品-5表2-2 不同电压的PES纤维样品-5VII引言 纳米是一种长度计量单位，用符号nm表示。纳米技术就是研究结构尺寸纳米范围内的材料的性质及其应用的技术。人们通过在原子、分子水平上控制结构来发现这些特征，学会生产和运用相应的工具合成纳米结构，能够得到直接以原子和分子来构造具有特定功能的产品。当材料的尺寸缩小到纳米尺寸时，材料的性质会发生意想不到的变化。由于组成纳米材料的超微粒尺度界面原子数量比例极大（一般占总原子数的40%-50%），使得材料本身具有比表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应和界面限域效应，而这些效应会使体系的光、电、热、磁等物理性质与常规材料不同，会出现许多新奇特性。它所研究的物质对象也将产生许多既不同于宏观物体又不同于单个原子、分子的奇异性质，或对物质原有性质有十分显著的改进和提高作用。因此纳米技术具有极大的经济效益和社会效益：可以促进信息产业的电子、光电子的发展及提高；为制造业、国防、航空和环境应用提供更物美价廉的材料；为医药、医疗卫生事业的发展以及农业和生物的进步都将起到积极的作用。纳米技术在学科领域作用体现在纳米技术的发展推动了许多新学科的发展，像纳米材料学纳米机械学、纳米生物学和纳米药物学、纳米电子学、纳米化学等等新兴学科的发展和壮大都离不开纳米技术。纳米材料可以定义为至少有一个维度的尺寸在纳米范围内的材料，其性质受这种维度限制的影响，使得其具有相应的大分子、孤立原子、分子所不具有的独特的物理和化学性质，它的热力学、动力学、力学性质、光学性质、电性质、磁性等性质也有明显不同。这些性质既依赖于尺寸大小，也由形态和空间排布决定。由于材料尺寸减小到纳米尺寸时，会有更多的原子暴露在表面，使得许多表面现象变得非常重要。纳米材料作为纳米材料科学和纳米技术的基础，在很短时间内引起了人们极大的兴趣并成为了材料科学家研究的热点，是由于它在许多领域具有巨大的技术和科学以及经济意义。 第1章 绪论1.1 研究的背景与意义 聚醚砜(PES)具有良好的化学和水解稳定性，强度高，pH值适应范围广，最高使用温度达129 ，抗氧化性和抗氯性均十分优良，因此已成为重要的膜材料之一。用静电纺丝制备的纤维膜不仅质量轻、渗透性好，比表面积大，孔隙率高，内部孔隙的连通性好，是非常好的过滤材料。在静电纺丝成形中，不同聚合物根据其自身结构决定其采用相应的溶剂体系。溶剂对聚合物的溶解性与聚合物分子链在溶剂中的缠结状态有关。由于分子链存在状态的差异，相同浓度的聚合物在其良溶剂和非良溶剂中的黏度和表面张力不同。因此，良溶剂和非良溶剂的配合使用成为了调节静电纺丝纤维的外观形貌及尺寸的重要方法。采用二甲基甲酰胺与DMF溶剂体系溶解PES后进行静电纺丝，研究静电纺丝工艺参数对纤维形貌和纤维直径的影响。1.2 PES的研究现状1.2.1聚醚砜行业总体规模 聚醚砜树脂具有优良的耐热性能、物理机械性能、绝缘性能等，特别是具有可以在高温下连续使用和在温度急剧变化的环境中仍能保持性能稳定等突出优点，在许多领域已经得到广泛应用，行业规模逐年增长，2011年我国聚醚砜行业规模达到2.74亿元，较2010年增长了18.44%。1.2.2聚醚砜产能概况2008-2011年产能分析：聚醚砜为热塑性高分子材料，是目前得到应用的为数不多的特种工程塑料，在电器、电子领域、机械领域、汽车领域、医疗器具、食品加工机械等领域有着广泛的应用，因此有越来越多的厂商投资扩大产能，近年来我国聚醚砜行业产能大幅增加，2011年产能达到了4300吨。2012-2016年产能预测：随着下游需求的增长，聚醚砜行业产能仍将保持高速增长，预计到2016年我国聚醚砜行业产能将达到6900吨。1.2.3聚醚砜产量概况 2008-2011年产量分析：随着下游需求的大量增加，我国聚醚砜行业产量逐年增长，2011年我国聚醚砜产量达到了3357吨，较2010年增长了16.41%。产能配置与产能利用率调查随着各行业对聚醚砜需求的增加，我国聚醚砜行业产能利用率逐步增长，2011年行业的产能利用率达到了78.13%。 2012-2016年产量预测:经过多年的开发，聚醚砜已在许多领域得到广泛的应用，预计未来产量仍将保持高速增长态势，预计到2016年我国聚醚砜产量将达到5565吨。1.3 PES性能特点耐热等级髙：PES连续使用温度为180摄氏度，耐热老化性能好，其拉伸强度的半衰期在180摄氏度为20年，200摄氏度为45年。这是其它材料无法比拟的。机械性能好：PES抗蠕变性能优异。在室溫20MPa负荷下，三年后的蠕变只有1%，而在150摄氏度、10MPa负荷下年后也只有1% ,与尼龙66在常溫下的蠕变相当。PES对温度依赖性小，因其为非结晶性树脂，所以不像结晶性树脂那样随温度上升物性显著下降。如：弯曲模量和线胀系数从室温到200摄氏度几乎是不变的。对工程材料来说这是十分难得的。尺寸稳定性好：PES的成型收缩率只有0.6%，而且没有各向异性问题。线胀系数在-100200摄氏度内都保持不变。因吸湿引起的尺寸变化也很小，即使达到饱和吸水率2.1%，其体积变化率也只有0.15%。电性能优异：PES不仅具有介电损耗小、介电强度高、体积电阻率高等电绝缘材所必备的优点，而且其电性能的溫度依赖性和频率依赖性都很小。阻燃性好：PES是自熄性材料，不加任何阻燃剂即可符合美国标准的要求。即使在有外界热源燃烧时，其发烟量也很小。易成型加工：PES虽然是耐热等级较高的材料，但很容易成型加工。可采用通用设备进行注射成型、挤出成型、模压成型、溶液涂覆、粉末烧结等。也可电镀、真空喷涂、真空成型、机械加工、超声波焊接等二次加工。1.4 静电纺丝技术的原理 静电纺丝技术是使带电的高分子溶液或熔体在静电场中流动变形，经溶剂蒸发或熔体冷却而固化，得到纤维状物质的一种纺丝方法。静电纺丝机的基本组成分为三个部分：静电高压电源、液体供给装置、纤维收集装置液体供给装置是由一端带有毛细管的容器（如注射器）组成，用它盛装高分子溶液或熔体，同时将金属导线的一端伸进容器中，使液体与高压电源的正极相连接。纤维收集装置是在毛细管相对端设置的金属收集板，收集板可以是静止的金属类平面（如锡纸）也可能是旋转的滚轮等。收集板要用导线接地，作为负极，并与高压电源的负极相连接。随着实验要求的提高和设备的改进，液体流量控制系统也逐渐的被采用，液体流量控制系统可以将液体的流速控制得更精确。从整个纺丝过程看，静电纺丝方法和干法溶液纺丝以及熔体纺丝过程相类似，只是它的驱动力变成电场力。具体纺丝过程是将高分子溶液或熔体注入到带有毛细管的容器中，然后调节高压电源装置，在容器（含高分子溶液）与接收板之间加上几千至几万伏高压静电，使得溶液和接收装置之间形成高压电场。因此在毛细管和接地的接收装置间产生一个强大的电场力。当电场力施加于液体的表面时，将在表面产生电流。相同电荷相斥导致了电场力与液体的表面张力的方向相反。这样，当电场力施加于液体的表面时，将产生一个向外的力，对于一个半球形状的液滴，这个向外的力就与表面张力的方向相反。当电场力超过一个临界值后，排斥的电场力将克服液滴的表面张力形成射流，同时在静电纺丝过程中，液滴通常具有一定的静电压并处于一个电场当中，因此，当射流从毛细管末端向接收装置运动的时候，都会出现加速现象，这也导致了射流在电场中的拉伸，同时，喷射流发生分裂之后，溶剂挥发，纤维固化，并以无序状排列于收集装置上，形成类似非织造布的纤维毡(网或者膜)。静电纺丝纺丝过程简单，但要讨论清楚其中涉及的机理非常困难。它涵盖物理学、化学和化学工程的不同分支，主要包括静电学、电流体动力学、空气动力学、流变学、湍流、质量输运和热量传递、固-液表面的电荷输运等许多方面的知识。其纺丝过程从中存在很多不稳定因素，总结并归纳出三种不稳定因素。 粘度不稳定性因素，这种不稳定主要是由毛细力和粘滞力的共同作用造成的，这种不稳定性在传统纺丝中已经被人们广泛了解和认识；张力不稳定性，它是由表面电荷密度在切向电场中受到力作用而引起的，这种力与粘度协同作用而引起细流沿着轴对称形变和流动；弯曲不稳定性，即“鞭动”，它是由于流体的偶极和电荷发生涨落而在电场中轴的法向上受力，因此产生的弯曲。后两种不稳定性完全是电场力引起的，这两种不稳定性都具有传递性，可能会随纤维的产生而放大。 图2-1静电纺丝原理图 1.5影响静电纤维形貌的主要因素 影响静电纤维形貌的主要因素有高分子的分子量、高分子溶液浓度和黏度、溶剂、接收板距离。1.6 本课题研究内容 PES溶液的制备：称取适量的PES溶于适量DMF溶剂中，经过磁力搅拌器搅拌至形成均一稳定的溶液。 静电纺丝：将制成的不同质量分数的PES/DMF溶液在静电纺丝机中纺丝，过程中改变纺丝电压，探究纺丝电压的影响。 光学显微镜观察：将纺丝好的样品通过光学显微镜观察，看是否能够成形，进行下一步研究。 扫描电子显微镜观察：将能够成形的样品经过扫描电镜观察，拍出清晰的照片。 测量直径与计算直径标准差：利用PS软件测量经过SEM拍下来的照片中纤维直径，并计算标准差。 第2章 实验样品的制备2.1原材料及实验设备2.1.1实验原料PES树脂：颗粒状，工业级，东莞市利之奥化工有限公司产；DMF：化学纯，江苏强盛功能化学股份有限公司产。2.1.2实验设备微分析天平，锥形瓶，玻璃棒，磁力搅拌器（包含转子），10 ml、内径0.7mm的7号针头塑料注射器，静电纺丝机，超声波振动仪，注射器，光学显微镜，SEM，PS软件。2.2不同质量分数PES纤维的制备表2-1 不同浓度的PES纤维样品浓度电压纺丝距离1#17%19kV15 cm2#19%19kV15 cm3#20%19kV15 cm4#22%19kV15 cmPES与DMF配置成质量分数为19%、20%、22%的溶液于锥形瓶中，用磁力搅拌器搅拌均匀后，将纺丝液放入10ml内径为0.7mm的注射器中放置在纺丝机器上，所施加电压为19 kv，纺丝液流量为0.5 ml/h，及针尖对集电极的距离为15 cm。用锡箔覆盖在固定矩形铜网收集纳米纤维。放置后取出成型薄膜，放在烘箱干燥去除静电。得到不同质量分数下的PES纤维丝。2.3不同静电电压PES纤维的制备表2-2 不同电压的PES纤维样品-浓度电压纺丝距离5#20%17 kv15 cm6#20%19 kv15 cm7#20%21 kv15 cm称取适量的固体PES粉末与DMF溶剂放入锥形瓶内，在室温下磁力搅拌一定时间直至形成均质、同一的质量百分比为20%的PES/DMF溶液。利用自制的纺丝装置，在相同的静电纺丝条件下、质量百分比浓度为20%的PES/DMF溶液, 接收距离15cm，在17kV、19 kv、21kv的电压下电纺，得到不同电压下的PES纤维丝。第3章 结果与讨论3.1光学显微镜分析 (a) (b) (c ) (d)(a) 17%wt PES/DMF 溶液 (b)19%wt PES/DMF 溶液(c) 20%wt PES/DMF 溶液 (d)22%wt PES/DMF 溶液图3-1 不同浓度PES溶液的光学显微镜照片 观察该组照片可以看到，在相同的实验条件下，随着溶液质量分数的提高，对纤维丝成纤有显著影响，在质量分数为17%和19%的时候，纤维有很多黑点出现，不能成纤。3.2扫描电子显微镜分析 (a) (b)(a) 20%wt PES/DMF 溶液 (b)22%wt PES/DMF 溶液图3-2 不同浓度PES溶液的SEM照片 (a) (b) a 20%19kV PES/DMF溶液 b 20%21kV PES/DMF溶液图3-3 不同电压PES溶液的SEM照片 通过该组照片可以看到，溶液浓度对纤维丝直径有显著影响，在相同的实验条件下，随着溶液浓度的增加,纤维直径显著增大，丝的密集程度也由密集变得稀疏。随着浓度的增加，溶液粘度增大，粘弹力增加，表面张力变大，这影响液滴分裂能力，使丝直径变大。而且溶液浓度越大，溶剂含量越少，挥发后剩余的溶质越多，也使得纤维的直径更大。一定条件下随着质量分数的提高，纤维平均直径增大，离散度减小。一定条件下随着纺丝电压的提高，纤维平均直径减小，离散度增大。3.3 PS软件测量SEM照片中纤维直径以及标准差计算 图3-4 不同浓度PES溶液的直径分布柱形图 图3-5 不同纺丝电压的直径分布柱形图标准差是方差的算术平方根，是描述数据分布的离散程度的指标。实际应用中，总体标准差一般未知，常用样本标准差来估计。用来反映变异程度,当两组观察值在单位相同、均数相近的情况下,标准差越大,说明观察值间的变异程度越大。即观察值围绕均数的分布较离散,均数的代表性较差。反之,标准差越小,表明观察值间的变异较小。利用PS软件测出质量分数为20%，22%的PES纤维平均直径和标准差，平均直径分别为444nm、547nm。标准差分别为356、556。通过数据我们可以得出，随着溶液浓度增加，纤维平均直径及离散度均增大。利用PS软件测出不同纺丝电压19kV、21kV的PES纤维平均直径和标准差，平均直径分别为444nm，435nm。标准差分别为356、415。通过数据我们可以得出，随着纺丝电压增加，纤维平均直径减小，离散度增大。结论与展望实验结果表明：（1） 纺丝液浓度的影响 利用PS软件测出质量分数为20%，22%的PES纤维平均直径和标准差，平均直径分别为444nm、547nm。标准差分别为356、556。溶液浓度对纤维丝直径有显著影响，在相同的实验条件下，随着溶液浓度的增加,纤维直径显著增大，丝的密集程度也由密集变得稀疏。随着浓度的增加，溶液粘度增大，粘弹力增加，表面张力变大，这影响液滴分裂能力，使丝直径变大。而且溶液浓度越大，溶剂含量越少，挥发后剩余的溶质越多，也使得纤维的直径更大。通过数据我们可以得出：随着溶液浓度增加，纤维平均直径及离散度均增大。（2）纺丝电压的影响利用PS软件测出不同纺丝电压19kV、21kV的PES纤维平均直径和标准差，平均直径分别为444nm，435nm。标准差分别为356、415。通过数据我们可以得出，随着纺丝电压增加，纤维平均直径减小，离散度增大。致 谢 在本文的实验和写作过程中，得到了我的导师及同学对我的热心的帮助和耐心的指导，使得我的实验能够顺利的完成，并使我学到了丰富的专业知识，是我对于复合材料有了更好的了解。 首先我要感谢我的导师徐文正老师，他渊博的知识和治学严谨的态度为我今后进一步的学习和提高提供了很好的表率作用，使我受益匪浅。在实验过程中，他悉心的指铮、严谨的作风、创新的思维、求真的精神、务实的态度和永不言败的精神都给我留下了深刻的印象。实验刚开始很多东西不懂，徐老师总是很有耐心的慢慢的给我解释，在老师的指导下我才能最终顺利的完成所有的实验环节。在此，我要向徐老师深深地说一声“谢谢”!同时也感谢凤权老师老师对我实验上的指导和帮助。他们的热心帮助和建议使我受益良多。最后感谢实验室的全体同学，他们的热情和帮助才使我在实验过程中能更好的克服所有困难！ 作者： 年 月 日 参考文献1任洪文，凌志华，朱希玲等，聚合物网络稳定液晶的电光偏振片J光学学报，2000，20（4）：548-5522刘国勤，谢德龙，酚醛树脂基复合材料的研究进展J.河南化工，2010，11：21-24.3闫淑辉，静电纺丝法制备PAN纳米纤维，2005，46（5）：313-316.4王欣，王清清，魏取福等，静电纺丝法制备PAN/PEO 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Elect rospinning of col lagen nanofibers J Biomacromolecules, 2003,3:232-238附录附录A 外文文献及译文乙醇、异丙醇和聚醚砜/全氟磺酸纤维静电纺丝的结构性质的影响Pei-Pei Lu & Zhen-Liang Xu & Hu Yang &Yong-Ming Wei & Hai-Tao Xu摘要 聚醚砜（PES）共混溶液和全氟磺酸（PFSA）制备成纳米纤维的树脂。研究了乙醇（EtOH）和异丙醇（IPA）非溶剂（NS）对静电纺纳米纤维的聚醚砜/ PFSA的结构与性能的影响。静电纳米纤维的平均直径随NS含量和纳米纤维膜的水接触角的增加而降低。虽然所有的纳米纤维膜具有较强的疏水性，与水的接触角下降到低于90在30分钟之内，X射线能量色散谱（EDS）表明，静电纺丝与NS高钠含量的上表面更多，因为更多的竹红菌素衍生物组在外面分解。NS吸附-脱附测量表明，在溶剂混合物中的NS含量的增加导致在纳米纤维的表面积大得多的实验中，意味着粗糙的结构发生在静电纺丝纳米纤维的表面上。这些粗糙的结构有利于改善纳米纤维之间的摩擦阻力，从而提高了纳米纤维的膜断裂强度和杨氏模量。 关键词: 静电纺丝 纳米纤维 聚醚砜 全氟磺酸 非溶剂 介绍介绍了全氟磺酸离子交换树脂是一类含有乙烯基醚磺酸基团组四氟乙烯骨架终止的聚合物，如图1，由于其优异的化学、机械和热稳定性，以及强大的离子交换容量（IEC）、在燃料电池的聚合物电解质膜在过去的三年中氟磺酸树脂得到了广泛的研究。此外，它已在电解水氯碱电解槽、各种传感器和有机合成反应的固体超强酸催化剂得到了探索。由液体酸（如硫酸）常规催化剂相比，PFSA树脂有如无腐蚀性等优点，无废酸、易分离。这种树脂，然而，不能直接应用于反应，由于活性部位的质量比（0.02平方米/克）。因此，活性酸位的增强，可以通过提高比表面积来实现的，要克服这一局限性，一种有效方法就扩大PFSA树脂的潜在应用领域。聚合物纳米纤维非织造材料的静电纺丝具有高表面质量比和优良的连通的多孔结构。这些特性赋予聚合物本身的一系列先进的应用与理想的性能。在这方面，PFSA纤维与应用为核心的研究优化近年来逐渐增加。目前，大量文献报道操纵聚合物纳米纤维膜PFSA树脂以提高它们的功能和性能。图1化学结构PFSA分子的化学结构(m01 3;n067;x 1000) 整齐的PFSA树脂溶液静电纺丝只能导致不良的结果，而不是更类似于静电纺丝，通过在许多研究中，PFSA树脂等聚合物共混溶液（如聚（丙烯酸）（PAA），聚（乙烯醇）（PVA）或聚（环氧乙烷）（PEO）是在无缺陷的纤维只能由至少12重量%的载体聚合物制备和表征的静电纺聚偏氟乙烯/ PFSA膜独特的三维网络结构。这些膜其小的厚度和高抑制甲醇交叉从阳极到阴极表现出有吸引力的性能等。报道了比较静电Nafion膜与致密膜的纳米纤维膜一三倍的离子导电性的增强，而董的的研究表明，如果采用高纯度Nafion进一步改进可以达到高达一个数量级。制备纳米纤维膜成功的PFSA和0.3%的高分子量PEO，这些膜具有比商业的Nafion 212膜的质子传导率高。这些作品，但只集中在共混溶液如载波聚合型聚合物组合物的聚合物浓度的相关因素，以及聚合物PFSA树脂的比例。溶剂性质的影响是在公开的文献研究PFSA纤维很少提及，虽然它已经在PFSA中空纤维膜的考虑中，非溶剂（如甲醇、乙醇和水）是用来调节溶液性质和被公认的相分离过程中一个非常重要的因素。在此基础上，在本文初步研究创新性地引入乙醇和异丙醇非溶剂纺丝PFSA对纤维的结构与性能的影响。 乙醇和异丙醇加入DMAc为非溶剂，分别用含量为12%的混合溶剂。由于PESA作为载体聚合物溶解在PFSA树脂混合溶剂其高的化学、热稳定性和机械稳定性。通过静电纺丝制备的共混物溶液在各种参数条件下的纳米纤维。由于溶液中溶剂的存在改变了聚醚砜/ PFSA /二/ NS体系的相行为，不同的纤维形态和结构（如气孔和粗糙表面）预计其比表面和吸附剂、催化剂、传感器性能的增强改进的重要作用等.溶液性质基本数据包括粘度、电导率、表面张力的影响纤维平均直径对纳米纤维直径分布和表面结构，以及纳米纤维膜的形态包括疏水性（亲水性）的性质，外表面的元素组成，具有比表面积和机械性能的进一步研究。实验实验材料与溶液制备聚醚砜（膜级，吉林大学特种工程塑料研究有限公司购买）和全氟磺酸（PFSA NA）树脂（自制）溶解于N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）与20%重量的整体聚合物浓度、在PFSA钠中10%重量。溶解更多的PFSA钠太低粘度可纺成连续光滑的纳米纤维。乙醇和异丙醇（AR，均购自国药集团化学试剂有限公司）加入DMAc，分别以0.4的内容，8和12重量%的溶剂混合物。剪切粘度和溶液的电导率由Brookfield数字式粘度计测量（dvii Pro，美国）和雷克斯（dds-307a电导率仪，上海），在环境温度（-25C）。静电纺丝装置测得。电纺 在本研究中包括一个20毫升的塑料注射器，用内径0.4毫米的针，一个集电极接地（不锈钢板），注射泵（wc50c6，浙江）来控制聚合物溶液的注入速度和高压电源（dwp3031acd8，天津），产生正的直流电压高达30伏在图2。整个设置被放置在一个温度控制的房间。相对湿度和温度分别保持在40%和25C，分别由温湿度计监测。施加的电压是在13 - 17千伏的范围和前端到集电极距离（TCD）从10厘米变化。所有的静电纺纳米纤维的非织造膜被收集在板的形式，并存储在真空烘箱中至少24小时，以确保溶剂完全蒸发。 以确定的静电纺丝纤维的形态，观察到的纳米纤维膜下扫描电子显微镜（SEM；JSM-6360LV，日本）和纤维直径均通过PS图象处理软件CS5的分析。水的接触角测量仪（jc2000d，中晨，中国）和能量色散型X射线光谱仪（EDS；falion、日本）分别测定了水的接触角和纤维外表面的元素组成。用N2吸附仪测定比表面积的纳米纤维膜的孔径分布（jw-bk112f，北京）。减少纤维膜为长方形平面尺寸30毫米宽length05样品的制备确定了纳米纤维膜的力学性能。拉伸试验是利用万能试验机进行（qj210a、上海）与常用的十字头速度为10毫米/分钟，所有的都在标准室温。 图2电纺装置方案: (1)注射泵(2)电源(3)20毫升注射器，(4)针 (5)接地接收器 结果和讨论混合溶液属性 与低分子量的化合物相比，由于聚合物和溶剂分子的尺寸差异，聚合物的结构和分子量的影响，聚合物的溶解度更复杂。加入小分子醇的溶剂有着显着影响溶剂混合物的溶解力，并最终影响的聚合物溶液的性能，见表1。具体而言，对聚醚砜/ PFSA解改为U型，乙醇和异丙醇的含量从0增加到12%的粘度。一个可能的解释是，在溶剂混合物中的非溶剂含量的增加引起的转变，从“穷人”的溶剂变为“好”的溶剂，。以前的研究提供的证据表明，在贫溶剂中的聚合物的溶液粘度低于在良好的溶剂。在良溶剂中，长链聚合物分子被连续大力惰性溶剂分子有利于展开配置，图3a。而在不良溶剂中，高分子链段将在解决彼此吸引，挤出来的溶剂分子之间通过卷曲的配置，因此在图3b。乙醇含量的增加，从0%到4%重量变化的导致了溶液的粘度从730减少到646，然而，在这项研究中，聚合物溶液在较高浓度（20%），乙醇含量的进一步增加（从4%到12%）将聚合物溶液接近云点，导致聚合物接触的偏好。表1混合解决方案栓塞形成后症状(PES)的关系/交换树脂/ S / NS系统 图3 a有良好的溶剂 聚合物链被溶剂分子包围，并倾向于不弯曲的构型。在低溶剂中，聚合物段挤压溶剂分子并采用卷曲的构型。c在高聚物浓度低的溶剂中，聚合物链相互吸引。这些接触不仅限制了段运动，但也提高了聚合物链的有效尺寸，从而产生了 图3中溶液粘度的快速增加，发现与IPA类似的溶液。但黏度比乙醇溶液呈相对温和的增长。这可能是因为PES和PFSA和IPA比乙醇溶解性较强。因此，溶剂的溶解能力受到中等程度的影响，增加IPA含量。此外，电导率的涂料溶液中也容易发现对非溶剂含量的影响。如表1所示，该溶液的电导率有增强从80.7到135和113S /厘米，分别在混合溶剂中乙醇和异丙醇的含量增加至12%。由于溶剂和非溶剂在这项研究中使用的低电导率、离子参与导电过程将主要归因于在PFSA链端的竹红菌素衍生物组。因此，可以得出一个合理的推论，增加溶剂混合物中的非溶剂含量同时，更多的已被掩埋在聚合物链中的硫酸化基团暴露在溶液中。掺杂溶液的表面张力并没有在这项研究中多变化，因为IPA和乙醇分别与表面张力的DMAC相似。添加低含量的NS的溶液的表面张力有非常有限的影响。然而，由于溶液中的PES / PFSA在高浓度和附近的云点，由于溶液中分离的发生非溶剂进一步增加不可行。 纳米纤维的直径 对静电纺纳米纤维的平均直径分别为使用PS图象处理软件CS5软件，进行了扫描电镜照片结果图4所示。这些纳米纤维有一个广泛的分布，从100到350纳米的直径，如图所示，这是主要取决于在静电纺丝过程中的拉伸和伸长率的图5。一般来说，高粘度的纳米纤维会产生高粘度的原因，以拉伸由射流的作用，高粘度增加了阻力的解决方案，这是公认的几个调查。在讨论“混合溶液的性质，溶液的粘度会增加溶剂含量。当在溶液中没有非溶剂时，在16千伏的电压的静电纳米纤维的平均直径为188纳米。到12%重量的乙醇含量变化这个值增加到265 nm。此外，由于乙醇和IPA比DMAC的波动更大（饱和蒸汽压力在25C乙醇、异丙醇和为7.74，5.74和0.