OIL460红外分光测油仪操作规程.doc

1 目的OIL460红外分光测油仪操作规程规范OIL红外测油仪的使用和维护操作，确保检测数据的准确性。2 范围该操作标准适用于本中心OIL红外测油仪的使用过程。3 相关文件和参考资料OIL460红外测油仪使用说明书玻璃器皿洗涤、使用规定（GSJN-HYZX/ZD14-2011）化验中心安全管理制度（GSJN-HYZX/ZD02-2011）4 原理光度法分析的原理是利用物质对不同波长光的选择吸收现象来进行的定性和定量 分析，通过对吸收光谱的分析，判断物质的结构及化学组成。由一光源产生的连续辐射 光经单色器分光后照射到样品池上，经过池中样品时会产生吸收，吸收的多少与分析物 的浓度有关，这样经过样品池的透射光由检测器检测就可得到分析信号，然后再对分析 信号做一些处理就可得到分析结果。吸光度的变化和被测物质的浓度有一定函数关系，在一定范围内，符合朗伯-比耳定律。式中：A吸光度（Abs）；A=KLC=-lg(I / I0 )K被测物质的吸收系数；L被测物质的厚度； C被测物质的浓度； I光透过被测试样后照射到光电转换器上的强度；5 准备I0光未透过测试样照射到光电转换器上的强度。5.1 仪器和设备名称量程准确性数量用途红外测油仪2941nm4167nm检测计算机检测石英比色皿4cm测试镜头纸擦拭5.2 图片介绍电源开关图1OIL460主机（正面）图2OIL460主机（背面）样品池样品室盖子比色皿盖4cm 石英比色皿图3OIL460主机（样品室）图4常用比色皿5.3 设备及软件安装、调试厂家工程师负责安装调试工作。5.4 样品准备按照实验要求准备。6 操作6.1 开机开机前，需要确认电源连接正常、测油仪主机与计算机的连接正常、样品室内无挡 光物。仪器使用时，应避免强光照射。（1）打开测油仪主机电源预热 20min；（2）打开微机，双击桌面 Newoil460Rv40.exe 图标，运行检测软件，再打开主机电 源。（见图 5）软件图标图 5 双击软件快捷方式运行软件（3）进入“F1 条件设定”界面设置有关参数：分别设置仪器串行口、分析方式、 测定项目、仪器型号。根据实验要求设定好各项参数后，方可进行检测操作。（见图 6）图 6软件运行后仪器工作站页面显示。6.2 标准曲线绘制6.2.1 标样设定在工作站页面用鼠标点击“”按钮或按“F2 键”即进入“F2 标样 设定”页面。（见图 7）图 7 标样设定界面6.2.2 将已配好的标样浓度值由低到高输入“浓度值（X）” 项 目一栏中。6.2.3 在工作站页面用鼠标点击“”按钮进入样品测试界面，选择测量选项中的“”，选择重复次数（一般为 3 次），将配标样用的四氯化 碳加入 4cm 比色皿中进行空白液调零。（见图 8）图 8 空白液调零界面6.2.4 空白液调零结束后，选择测量选项中的“标样测定”。（见图 9）图 9 标样测定界面6.2.5 根据“”编号的提示，将系列标准样品依次放入样品室，按“”按钮，开始标样测定。6.2.6 完成最后一个标样测定后，再进入“”点击“” 按钮，算出曲线相关系数、截距等参数并自动画出曲线。（见图 10、11）图 10标准曲线相关数据图 11 标准曲线6.2.7 保存曲线。将曲线命名并按下“”按钮即可。如 r0.999 则该 曲线可用，达不到则重做曲线或重配标样。6.3 样品测定6.3.1 条件设定用鼠标点击“”按钮进入“F1 条件设定”页面。（见图 12）图 12F1 条件设定界面 设定萃取溶剂定容体积（根据萃取后定容容量瓶实际体积设定） 设定水样体积。根据所采水体样品的体积设定。设定萃取液稀释倍数。如果未知样品浓度太大时，萃取后测定浓度还超过基本测量范围，则需要进一步稀释，根据萃取定容后进一步稀释样品的稀释倍数设定。6.3.2 选择标准曲线点击“”，进入标样设定界面。选择实验要使用的标准曲线。（见 图 13）6.3.3 水样检测图 13标准曲线选择栏图 14样品检测界面（1）参照操作 6.2.3 步骤进行空白液调零。（2）选择测量选项中的“”，分析次数“”通常设定为 3 次，使用 4cm 石英比色皿盛取适量样品放入比色池，再按“”按钮， 仪器即开始样品分析，并根据选定好的标准曲线自动得出结果。（见图 14）6.4 结束/处理（1）测定结束后，保存结果，退出 OIL460 软件系统，依次关闭主机、计算机电源， 将干燥剂放入样品室。（2）比色皿：倒去废液，先用去离子水冲净，再用无水酒精清洗，最后再用去离 子水清洗干净后，防尘收藏。如果比色皿较脏，可用稀盐酸短时间浸泡，再用去离子水 清洗干净。（3）将台面擦拭干净并整理整齐。7 操作流程图开始检查无异常后，开机仪器开机失败样品准备参数设置是报告结果结果是否正常校零、测量否异常情况排查8 故障诊断与排除13. 现象14. 原因15. 判断吸收峰偏移基准波长偏移重新设定基准波长信号噪声大电压不稳，电磁场干扰安装稳压电源，仪器安装在无强烈电磁场干扰的实验室重复性差基准波长偏移重新设定基准波长重新空白调零无能量扫描停滞、电机卡住拆开单色器底盖，用手将丝螺母旋转至丝杆 2/3 处最小检出偏大四氯化碳不干净、零点不稳选用纯净四氯化碳重新空白调零9 维护保养与注意事项（1）每次使用后应检查样品室是否积存有溢出溶液，经常擦拭样品室，以防废液 对部件或光路系统的腐蚀。（2）仪器日常使用和保存时应注意防划伤、防水、防尘、防腐蚀。（3）强烈电磁场、静电及其它电磁干扰，都可能影响仪器正常工作，仪器应远离 干扰源。（4）根据实际情况，联系厂