



全文预览已结束
下载本文档
版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
荿蕿螅肂芅蕿袇袅膁薈薇肁肇薇虿袃莅薆螂聿芁蚅袄袂膇蚄薄肇肃芁蚆袀聿芀袈膆莈艿薈羈芄芈蚀膄膀芇螃羇肆芆袅蝿莄莆薅羅芀莅蚇螈膆莄衿羃膂莃蕿螆肈莂蚁肁莇莁螃袄芃莀袆肀腿莀薅袃肅葿蚈肈羁蒈螀袁芀蒇蒀肆芆蒆蚂罿膂蒅螄膅肈蒄袇羇莆蒄薆螀节蒃虿羆膈薂螁蝿肄薁蒁羄羀薀薃螇荿蕿螅肂芅蕿袇袅膁薈薇肁肇薇虿袃莅薆螂聿芁蚅袄袂膇蚄薄肇肃芁蚆袀聿芀袈膆莈艿薈羈芄芈蚀膄膀芇螃羇肆芆袅蝿莄莆薅羅芀莅蚇螈膆莄衿羃膂莃蕿螆肈莂蚁肁莇莁螃袄芃莀袆肀腿莀薅袃肅葿蚈肈羁蒈螀袁芀蒇蒀肆芆蒆蚂罿膂蒅螄膅肈蒄袇羇莆蒄薆螀节蒃虿羆膈薂螁蝿肄薁蒁羄羀薀薃螇荿蕿螅肂芅蕿袇袅膁薈薇肁肇薇虿袃莅薆螂聿芁蚅袄袂膇蚄薄肇肃芁蚆袀聿芀袈膆莈艿薈羈芄芈蚀膄膀芇螃羇肆芆袅蝿莄莆薅羅芀莅蚇螈膆莄衿羃膂莃蕿螆肈莂蚁肁莇莁螃袄芃莀袆肀腿莀薅袃肅葿蚈肈羁蒈螀袁芀蒇蒀肆芆蒆蚂罿膂蒅螄膅肈蒄袇羇莆蒄薆螀节蒃虿羆膈薂螁蝿肄薁蒁羄羀薀薃螇荿蕿螅肂芅蕿袇袅膁薈薇肁肇薇虿袃莅薆螂聿芁蚅袄袂膇蚄薄肇肃芁蚆袀聿芀袈膆莈艿薈羈芄芈蚀膄膀芇螃羇肆芆袅蝿莄莆薅羅芀莅蚇螈膆莄衿羃膂莃蕿螆肈莂蚁肁莇莁螃袄芃莀袆肀腿莀薅袃肅葿蚈肈羁蒈螀袁芀蒇蒀肆芆蒆蚂罿膂蒅螄膅肈蒄袇羇莆蒄薆螀节蒃虿 空气中游离二氧化硅含量测定一、实验目的: 建立二氧化硅标准曲线并进行加标回收率验证。二、实验原理及依据: 参照“GBZ/T 192.4-2007 工作场所空气中粉尘测定-第4部分:游离二氧化硅含量”,根据标准-石英在红外光谱区(800cmP-1P、780cmP-1P及694cmP-1P)有特征吸收,在一定范围内,其吸光度与浓度满足朗伯-比尔定律。三、实验条件:1、仪器及附件:FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪(天津港东科技发展股份有限公司);压片模具HF-12 1套;压片机 1台; 玛瑙研钵 1个; 红外烘烤箱 1台;2、药品:标准-石英(纯度99%) 2g; 溴化钾KBr (光谱纯) 10g;3、其它:分析天平 万分之一;粉尘筛 200目;无水乙醇 分析纯。四、实验准备:1、溴化钾制备:采用湿法(溴化钾粉末中混入适当无水乙醇)研磨溴化钾,过200目筛后,于150干燥(干燥3个小时),置于干净的称量皿中并在干燥器中保存、备用;2、大样(标准-石英与溴化钾的混合样,标准-石英含量为10g/mg)的制备:分别用分析天平准确称取10.0mg-石英标准品和990.0mg上述溴化钾,于干净的玛瑙研钵中充分研磨、混合5分钟,在150下干燥(干燥1个小时),置于干净的称量皿中并在干燥器中保存、备用;五、标准曲线:1、标准曲线的建立准确称取大样4.9mg、6.4mg、10.6mg、.、42.0mg、49.9mg,并分别称取对应的溴化钾粉末244.1mg、243.6mg、239.4mg、.、208.0mg、200.1mg(大样与KBr混合总量为250mg参见表1)。于玛瑙研磨中研磨、混匀2分钟后全部转移至压片模具中,在压片机下压片。以空气为背景(插入光阑)扫描锭片,记录其红外谱图。以833711cmP-1P为基线,分别记录标准曲线各点在800cmP-1P附近的吸光度A,并以标准-石英相对质量为纵坐标、以对应吸光度A值为横坐标建立标准曲线,求出曲线方程及RP2P(参见图1)。注意:1、准确称取后的大样及溴化钾粉末应全部转移至玛瑙研钵中,如有散落,应重新称量; 2、大样与粉末应充分混合,避免分部不均匀; 3、大样与粉末混合后应全部转移至压片模具中,应使混合粉末在模具的中间略厚,其它位置均匀覆盖,避免人为将其分散至模具四周; 4、压片机压力15Mpa-20Mpa左右,时间大致为扫描一个4cm-1、32次的空气背景的时间;图1 标准曲线及其方程表1 标准曲线大样质量与吸光度序号大样质量(mg)对应二氧化硅质量(g)吸光度A14.9490.02733326.4640.03865310.61060.0588411.21120.062467515.21520.0952620.82080.121233726.32630.149967830.13010.1755936.23620.211810424200.23391149.94990.28542、标准曲线的验证: 准确称取大样的质量(精确至0.001g)加入溴化钾粉末至总重量为250mg,然后将其全部转移至压片模具中压片。以空气为背景扫描制得的锭片,记录其红外谱图。将800cmP-1P附近的吸光度值代入标准曲线方程,计算出回收率(见表2)。表2 标准曲线的验证序号大样质量对应-石英吸光度A标准曲线值回收率(%)110.51050.0625107.158102.0552215.41540.0871150.365497.6399319.11910.1215210.7856110.359420.72070.1281222.3778107.4289525.52550.1416246.089296.50558635.33530.1949339.705496.23381六、样品的测定1、准确称取大煤质量0.4648g于干燥的瓷坩埚中,550下充分灰化(约3h);灰化完毕后将其放在玻璃干燥器中保存,待测;2、准确称取灰化后的样品质量0.0017g,完全转移至干净、干燥的玛瑙研钵中;准确加入溴化钾0.2483g充分混合、研磨2min后,完全转移至压片模具中制成锭片(参照(五)中注意事项);3、以空气为背景(插入光阑),扫描锭片(4cm-1,32次);记录其峰位置的吸光度值并代入标准曲线方程,推导出二氧化硅含量(如下表);灰化前(g)灰化后(g)入锭量(g)吸光度A二氧化硅质量(g)二氧化硅含量(%)大煤0.46480.05590.00170.008913.0150.09结论: 本次二氧化硅标线测定相关系数RP2P=0.998,加标回收率在96%110%范围内,完全满足定量要求;以此标线测定大煤中二氧化硅含量约为0.09%。 膀莃蚇羆羃艿螆蚅腿膅螅螈羂蒃螄袀膇葿螃肂羀莅螂螂芅芁螁袄肈薀螁羆芄蒆螀聿肆莂衿螈节芈蒅袁肅膄蒅肃芀薃蒄螃膃葿蒃袅莈莅蒂羇膁芀蒁肀羄蕿蒀蝿膀蒅蕿袂羂莁蕿羄膈芇薈蚃羁芃薇袆芆薂薆羈聿蒈薅肀芄莄薄螀肇芀薃袂芃膆蚃羅肆蒄蚂蚄芁莀蚁螇肄莆蚀罿荿节虿肁膂薁蚈螁羅蒇蚇袃膀莃蚇羆羃艿螆蚅腿膅螅螈羂蒃螄袀膇葿螃肂羀莅螂螂芅芁螁袄肈薀螁羆芄蒆螀聿肆莂衿螈节芈蒅袁肅膄蒅肃芀薃蒄螃膃葿蒃袅莈莅蒂羇膁芀蒁肀羄蕿蒀蝿膀蒅蕿袂羂莁蕿羄膈芇薈蚃羁芃薇袆芆薂薆羈聿蒈薅肀芄莄薄螀肇芀薃袂芃膆蚃羅肆蒄蚂蚄芁莀蚁螇肄莆蚀罿荿节虿肁膂薁蚈螁羅蒇蚇袃膀莃蚇羆羃艿螆蚅腿膅螅螈羂蒃螄袀膇葿螃肂羀莅螂螂芅芁螁袄肈薀螁羆芄蒆螀聿肆莂衿螈节芈蒅袁肅膄蒅肃芀薃蒄螃膃葿蒃袅莈莅蒂羇膁芀蒁肀羄蕿蒀蝿膀蒅蕿袂羂莁蕿羄膈芇薈蚃羁芃薇袆芆薂薆羈聿蒈薅肀芄莄薄螀
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 2025年计算机科学入门考试题及答案
- 2025年茶艺师职业能力测试试卷及答案
- 2025年产品设计与开发课程考试试题及答案
- 物资设备部门管理制度
- 物资采购归档管理制度
- 特殊人才奖励管理制度
- 特殊场所规范管理制度
- 特殊工艺过程管理制度
- 特殊法人客户管理制度
- 特色高校餐饮管理制度
- 2025年烟花爆竹经营单位主要负责人模拟考试题及答案
- 租房合同到期交接协议书
- 中国废旧轮胎橡胶粉项目投资计划书
- 子宫内膜异位性疾病护理
- 人工智能芯片研究报告
- 2025贵州中考:历史高频考点
- 汽车质量意识培训
- 新疆开放大学2025年春《国家安全教育》形考作业1-4终考作业答案
- 管网工程有限空间内清淤作业检测修复安全专项施工方案
- 成本预算绩效分析实施案例
- 2025届高三语文二轮复习:典型题各个击破之表达效果类语用题型(含答案解析)
评论
0/150
提交评论