《质检作业指导书》doc版.doc

海量资料 超值下载质检作业指导书(HBSYYC-HSE-O-1202)1 作业指南1.1 接受作业指令质检员根据调度下达的质检作业通知单，准备取样器具。2 取样质检员按操作规程进行取样。3 油品化验3.1 汽油、柴油酸度测定法3.1.1 选取清洁干燥的锥形瓶、微量滴定管、量筒、冷凝管。3.1.2 领取配制好的氢氧化钾乙醇溶液、95%乙醇、碱性蓝6B、酚酞、甲酚红试剂。3.1.3 检查加热水浴锅的电源开关、接线，打开冷凝水开关，打开加热电源，按GB/T258汽油、煤油、柴油酸度测定法试验，关闭水源、电源。3.1.4 计算试验数据，填写原始记录。3.1.5 清理作业现场，清洗试验器具。3.2 石油产品蒸馏测定法3.2.1 检查仪器电源开关，打开蒸馏仪器电源，调节试验所需的冷浴温度。3.2.2 根据化验油品品种选取在检定周期内的温度计、蒸馏烧瓶支板、清洁干燥的量筒，领取清洁干燥的蒸馏烧瓶，确认所选取的试验用具在规定的温度范围内。3.2.3 量取100毫升试样，将试样全部注入蒸馏烧瓶，注入时避免油样流入蒸馏烧瓶支管。3.2.4 选择一个打孔良好的硅酮橡胶塞将温度计紧密地装在蒸馏烧瓶的颈部，温度计水银毛细管的低端与蒸馏烧瓶支管内壁底部的最高点齐平。3.2.5 选择一个打孔良好的硅酮橡胶塞将蒸馏烧瓶支管紧密的装在仪器冷凝管上，调节支板位置与高度，使蒸馏烧瓶与支板紧密接触，使蒸馏烧瓶、温度计与支板垂直，并使蒸馏烧瓶支管伸入冷凝管内25-50毫米。3.2.6 在硅酮橡胶塞与蒸馏烧瓶、温度计、仪器的接口处上火棉胶。3.2.7 将取试样的量筒放入冷凝管下端的量筒冷却浴内，使冷凝管的下端位于量筒的中心，并伸入至少25毫米，并不低于100毫升刻线。用一块吸水纸或相似的材料将量筒盖严密，并紧贴冷凝管。3.2.8 冷浴温度达到试验要求，在原始记录上记录下室温、大气压力。3.2.9 打开加热开关，调节加热速度，使开始加热至初馏点的时间间隔达到要求。3.2.10 观察到初馏点后，立即移动量筒，使冷凝管的尖端与量筒内壁接触。3.2.11 调节加热速度，使从初馏点的到5%回收体积的时间达到要求。（汽油）3.2.12 调节加热速度，使从5%-10%回收体积至蒸馏烧瓶中5毫升残留物的冷凝平均速率是4-5毫升/分钟。3.2.13 在原始记录上记录下相应回收体积、终馏点的温度，温度计读数应精确至0.5度。3.2.14 关闭仪器加热开关。3.2.15 在冷凝管继续有液体滴入量筒时，每隔2分钟观察一次冷凝液的温度，直至两次体积一致为止。蒸馏烧瓶冷却后，将其内容物倒入5毫升量筒中，并将蒸馏烧瓶悬垂的量筒上，直至量筒中液体体积为明显变化为止，读数精确至0.1毫升。3.2.16 关闭仪器总电源。3.2.17 根据温度计检定证书对所读出的温度进行修正，并进行大气压力修正。按要求计算试验数据，计算试验的重复性、再现性，记录在原始记录上。3.2.18 清理作业现场，清洗试验器具，烘干。3.3 馏分燃料冷滤点测定法3.3.1 检查冷却槽内的乙醇是否达到规定位置。3.3.2 检查电源开关。3.3.3 打开冷却水开关。3.3.4 打开电源开关，按油品牌号、试验方法调节冷浴温度，调节抽滤泵，使抽滤压力达到200毫米水柱。3.3.5 冷浴温度达到要求后，按SH/T-0248进行试验，抽滤滤网使用20次后应更换，当试样冷却至预期冷滤点高5-6度时，开始抽滤，每隔一度抽滤一次。直至1分钟内通过过滤器的试样不足20毫升时为止，填写原始记录。3.3.6 关闭电源，关闭冷却水源。清理作业现场，清洗试验器具。3.3.7 根据温度计检定证书修正温度计读数， 填写原始记录。3.4 石油产品凝点测定法3.4.1 检查冷却槽内的乙醇是否达到规定位置，预期凝点低于0度时，在套管内加1-2毫升无水乙醇。3.4.2 检查电源开关。3.4.3 打开冷却水开关。3.4.4 打开电源开关，按油品牌号、试验方法调节冷浴温度。3.4.5 冷浴温度达到要求后，按GB/T510方法进行试验。观察试样时，应将外套管一同取出观察。每次观察试样后，重新调节冷浴温度，按试验方法重复试验，确定油品凝点。3.4.6 关闭电源，关闭冷却水源。清理作业现场，清洗试验器具。3.4.7 根据温度计检定证书修正温度计读数， 填写原始记录。3.5 芳烃和轻质石油产品硫醇定性试验法（博士试验法）3.5.1 选择清洁干燥、带刻度和磨口塞的量筒。3.5.2 领取按方法配制好的亚铅酸钠溶液、氢氧化钠溶液。3.5.3 按SH/T0174试验方法进行试验，试验出有硫化氢存在，领取按方法配制好氯化镉溶溶液进行试验，试验出有过氧化物存在，领取按方法配制好碘化钾溶液、乙酸溶液、淀粉溶液进行试验。对怀疑二硫化碳含量较高和含有酚醛物质的试样，应首选用氢氧化钠溶液进行对比试验，避免由于硫化氢立即生成黑色和酚醛物质引起的水层变色的现象混淆硫醇变色的判断。3.5.4 填写原始记录。3.5.5 清理作业现场，清洗试验器具。3.6 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法3.6.1 玻璃毛细管粘度计应符合SH/T0173的要求，按试验方法选择合适的毛细管。3.6.2 检查电源是否完好，先开水后通电，设定好所需的温度。3.6.3 毛细管垂直放入恒温浴液体中，按GB/T265试验方法进行试验。试验完毕后，先关水，后关电。3.6.4 计算并填写原始记录，清理作业现场。3.7 石油产品试验用试剂溶液配制法（0.05%盐酸水溶液）3.7.1 按规定领取盐酸、胺泡无水碳酸钠。3.7.2 量取4.5毫升盐酸（36%-38%），注入1升水中，摇匀。3.7.3 将胺泡无水碳酸钠溶于50毫升水中，按SH/T0079方法进行标定和计算并填写原始记录。3.7.4 清理作业现场。3.8 石油产品试验用试剂溶液配制法（0.05%氢氧化钾乙醇溶液）3.8.1 按规定领取氢氧化钾、胺泡苯二甲酸氢钾、95%乙醇（必须精制）。3.8.2 称取3克氢氧化钾溶于100毫升水中，再用900毫升精制乙醇稀释，摇匀。保存在棕色具塞玻璃瓶中，静置24小时后取上层清液标定。3.8.3 将胺泡苯二甲酸氢钾溶于80毫升水中，按SH/T0079方法进行标定和计算并填写原始记录。3.8.4 清理作业现场。3.9 石油产品硫含量测定法（燃灯法）试验3.9.1 领取配制好的0.3%碳酸钠水溶液待用。3.9.2 检查电源是否完好，开通抽滤泵。按GB/T380方法进行试验。3.9.3 注意点烟时须用不含硫的火苗，火焰高度须调整为6-8毫米处，使火焰不带黑烟。3.9.4 滴定时，先滴空白试验，然后滴定含有试样燃烧生成物的各溶液。当溶液呈现出与已滴定的空白试验所呈现同样的红色时，即为滴定已到终点。3.9.5 计算并填写原始记录。3.9.6 清理作业现场。3.10 车用汽油和航空燃料实际胶质测定法3.10.1 检查电源是否完好，开机升温到试验要求温度。3.10.2 领取清洁干燥的胶质杯（以质量最小的配衡杯），干燥器里不放干燥剂。3.10.3 按GB/T8019方法进行试验。3.10.4 注意在用正庚烷清洗过程中，如抽提液带色，因重新进行抽提，直至无色为止。并小心的倒掉正庚烷，防止任何固体残渣损失。在做完试验后，关机。3.10.5 填写原始记录、清理作业现场。3.11 石油产品蒸汽压测定法（雷德法）3.11.1 检查电源后，开机，预热至试验方法规定温度。3.11.2 转移试样，保证试样不含气泡，并在10秒之内完成仪器的安装。按GB/T8017方法进行试验。重复操作至少5次。3.11.3 填写原始记录。关机后切断电源并清理作业现场。3.12 石油产品颜色测定法3.12.1 领取清洁干燥的玻璃试样杯，检查电源后，接通光源。3.12.2 按GB/T6540方法进行试验。确定和试样颜色相同的标准玻璃比色板号，当不能完全相同时，就采用相邻颜色深的标准玻璃比色板号。3.12.3 试验完毕后，关毕电源，填写原始记录。3.12.4 清理作业现场。3.13 石油产品铜片腐蚀试验法3.13.1 检查电源，开机后按方法要求设定试验温度。3.13.2 领取清洁干燥的试管，符合试验要求的砂纸、砂粒。3.13.3 磨光铜片直至用一块新的脱脂棉擦试时不再留下污斑为止。3.13.4 按GB/T5096方法进行试验。到规定时间后，取出铜片观察并判断结果。3.13.5 试验完毕后，关机并填写原始记录。3.13.6 清理作业现场。3.14 石油产品水溶性酸及碱测定法3.14.1 领取0.02%甲基橙水溶液、1%酚酞乙醇溶液、95%乙醇分析纯，及分液漏斗、试管。3.14.2 将不超过其容积的四分之三的试验，摇动5分钟，按GB/T259方法进行试验。3.14.3 填写原始记录，清理作业现场。3.15 石油产品残炭测定法3.15.1 先检查电源，开高温炉，升温至80020。3.15.2 将坩锅放入高温炉中，煅烧1.5-2小时，然后清洁备用。并准备直径纺2.5毫米的玻璃珠，清洗烘干备用。关闭电源。3.15.3 按GB/T268方法进行试验。在试验过程中，要受热均匀，使预点火阶段控制在101.5分钟内，油蒸气燃烧阶段应控制在131分钟内完成，使外铁坩锅的底部和下部呈樱桃红色，保持在7分钟上，总加热时间应控制在302分钟内。3.15.4 试验完毕后，填写原始记录，清理作业现场。3.16 石油产品灰分测定法3.16.1 领取盐酸配制成1：4的水溶液。开检查电源，开高温炉，升温至77525。燃烧后冷却称量坩锅待用。3.16.2 将不多于该瓶容量的四分之三试样，剧烈摇动均匀。3.16.3 按GB/T508方法进行试验。燃烧开始后，火焰高度维持在10厘米左右。使其不溅出，也不从坩锅边源溅出。3.16.4 试验完毕后，填写原始记录，关闭电源。3.16.5 汇总化验数据，填写油品质量检验记录报表，开具油品质检报告。3.16.6 向调度汇报化验结果，传递油品质检报告。4 相关文件4.1 销售企业质检室工作规范4.2 车用无铅汽油GB17930-19994.3 轻柴油GB252-20004.4 油品质量管理实施细则4.5 汽油、煤油、柴油酸度测定法GB/T 258 4.6 石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T 2594.7 石油产品水分测定法GB/T 2604.8 石油产品闪点测定法（闭口杯法）GB/T 2614.9石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/T 2654.10 石油产品残炭测定法（康氏法）GB/T 2684.11 石油产品硫含量测定法（燃灯法）试验GB/T 3804.12 石油产品灰分测定法GB/T 5084.13 石油产品凝点测定法GB/T 5104.14 石油产品和添加剂机械杂质测定法GB/T 5114.15 石油产品铜片腐蚀试验法GB/T 50964.16 石油产品蒸馏测定法GB/T 65364.17 石油产品颜色测定法GB/T 65404.18 石油产品蒸汽压测定法（雷德法）GB/T 80174.19 车用汽油和航空燃料实际胶质测定法（喷射蒸发法）GB/T 80194.20 石油产品试验用试剂溶液配制法SH/T 00794.21 芳烃和轻质石油产品硫醇定性试验法（博士试验法）SH/T 01744.22 馏分燃料冷滤点测定法SH/T 02485 相关记录5.1 样品保管登记表5.2 中国石化集团公司销售企业油品质量检验记录报表5.3 质检报告(轻油)5.4 汽油、煤油、柴油酸度试验GB/T 258原始记录5.5 水溶性酸及碱试验GB/T 259原始记录5.6 水分试验GB/T 260原始记录5.7 闭口杯闪点试验GB/T 261原始记录5.8 粘度试验GB/T 265原始记录5.9 残炭或10%蒸余物残炭试验GB/T 268原始记录5.10 硫含量（燃灯法）试验GB/T 380