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文档简介

三草酸合铁酸钾的制备一、实验目的1掌握合成K3Fe(C2O4)33H2O的基本原理和操作技术;2加深对Fe()和Fe()化合物性质的了解。二、实验原理三草酸合铁(III)酸钾(含三个结晶水)为翠绿色的单斜晶体,易溶于水(溶解度0,4.7g/100g;100,117.7g/100g),难溶于乙醇。110下可失去全部结晶水,230时分解。此配合物对光敏感,受光照射分解变为黄色。因其具有光敏性,所以常用来作为化学光量计。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应良好的催化剂,在工业上具有一定的应用价值。本实验以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁()草酸配合物。主要反应为: (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O =FeC2O42H2O+ (NH4)2SO4 + H2SO42FeC2O42H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 =2K3Fe(C2O4)33H2O三、仪器和药品1. 仪器烧杯、量筒、表面皿、恒温水浴槽、天平、玻璃棒、点滴板、试管、加热装置等。2. 药品(NH4)2Fe(SO4)26H2O(A.R.)、H2SO4 (3 molL-1)、无水乙醇(A.R.)、H2C2O42H2O(A.R.)、K2C2O4、H2O2 (6%)、KSCN(0.1 molL-1)、FeCl3(0.1 molL-1)、BaCl2(0.1 molL-1)、H2C2O4、K3Fe(CN)6(0.1 molL-1)。四、实验步骤1. 称取5.0g(NH4)2Fe(SO4)26H2O置于250ml烧杯中,加3 molL-1 H2SO4(防止水解)10滴,加入20ml蒸馏水微热至全溶。2. 另称1.7g H2C2O42H2O置于100mL烧杯中,约加入20mL蒸馏水加热溶解,加热同时,将两溶液徐徐混合,加热至沸,同时不断搅拌,维持微沸约4分钟后停止加热,静置,待黄色晶体沉淀后,倾去上清液,用倾析法洗涤沉淀23次(至检验不出SO42-)。3. 称3.5g K2 C2O4H2O置于100mL烧杯中,加10mL蒸馏水,微热溶解,将该溶液加到已洗净的Fe C2O42H2O中,将烧杯置于40的恒温水浴中,逐滴加入10mL 6% H2O2,边加边搅拌。在生成K3Fe(C2O4)3的同时有Fe(OH)3沉淀生成,加完H2O2后,取一滴所得悬浊液于点滴板中,加一滴K3Fe(CN)6溶液,如出现蓝色,证明还有Fe(),需再加H2O2,至检测不到Fe()。4. 在不断搅拌下将上述所得溶液加热至沸,一次加入0.5 molL-1 H2C2O4 溶液6mL,然后在保持微沸的情况下,继续滴加0.5 molL-1 H2C2O4至溶

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