直读光谱仪操作及维护规程.doc

ARL4460/3460直读光谱仪技术操作和日常维护规程我室采用由美国Thermo集团瑞士ARL公司生产的ARL4460/3460型光电直读光谱仪来检测钢中各种合金元素及残余元素的定量分析。主要技术参数：短期精度RSD=0.5% 长期精度RSD=1% 载气使用高纯氩气99.996% 室温恒定5 电源(二相)AC2205V 50HZ 稳压器5KVA其工作原理是利用电火花的高温使被测样品中各元素从固态直接激发而发射出各元素的特征谱线，每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量，经光栅分光后，特征光谱线通过出射狭缝射入各自的光电倍增管后，将光信号强度转换为电信号强度并通过计算机计算出各种元素的浓度值的过程。ARL4460/3460金属分析仪具有检出限低、分析精度高和性能稳定等特点；是一种同时式光电直读光谱仪，该仪器主要由四部分组成：(1)激发光源，为样品提供能量；（2）色散装置，分立开不同的波长；（3）电子装置，测量每一个波长的发光强度；（4）计算机，处理测量值和控制仪器。ARL4460/3460金属金属分析仪利用先进的WinOE分析软件，在国内外用于钢铁冶金行业常用元素的定量分析仪器，其广泛用于炉前快速分析。1操作步骤：1.1开机（开机顺序不能颠倒，必须按顺序进行，否则可能损伤仪器）；1.1.1打开稳压器开关；1.1.2打开光谱仪主电源开关 即 MAINS 16A;1.1.3打开真空泵电源开关 即 VACUUM PUMP;1.1.4打开水泵电源开关 即 WATER PUMP;1.1.5打开电子板电源开关 即 ELECTRONICS;1.1.6打开负高压电源开关 即 HVPS；1.1.7打开计算机。1.2打开氩气(Ar2),控制0.3MPa低压表压力0.2MPa;氩气要求纯度99.995%，液氩效果更佳。1.3分析步骤：1.3.1运行WinOE进入分析程序；1.3.2选择样品分析 即单击Production/Analysis(或键下F2);1.3.3选择相应分析任务 即单击Change Task;1.3.4放上样品，关上激发台门；1.3.5在Sample ID处输入样品编号后，点击Sample Detail OK按钮仪器开始样品分析，在分析过程中如果发现放错试样或想中断分析，可点击Abort按钮即可中断本次分析；再一次分析仅需单击Analyse Again即可；1.3.6分析过程中要经常用电极刷清理电极，用脱脂棉或软布擦去激发台上的金属粉尘和其它粉尘，以确保每次分析的准确性；1.3.7样品分析结束，打印或存储结果 即单击Analysis complete;1.3.8切换分析任务或退出分析程序 即单击Change Task或Exit。1.4关机（关机顺序同样也不能颠倒，它与开机顺序相反，即遵循“先开后关，后开先关”的原则）；1.4.1关闭计算机；1.4.2关闭负高压电源开关 即 HVPS；1.4.3关闭电子板电源开关 即 ELECTRONICS;1.4.4关闭水泵电源开关 即 WATER PUMP;1.4.5关闭真空泵电源开关 即 VACUUM PUMP;1.4.6关闭光谱仪主电源开关 即 MAINS 16A;1.4.7关闭稳压器开关；备注说明：请严格执行开关机顺序！若无特殊情况（强雷雨天或停电），光谱仪严禁频繁开关机，在正常情况下光谱仪应处于常开状态，氩气及计算机可以关闭。如果达一周以上不生产，则关闭仪器；得到通知准备生产时提前24小时打开仪器检测系统，氩气在1小时前打开。2日常分析： 日常分析通常是指定量分析，主要包括狭缝定位（也叫描迹）、标准化和浓度分析三部分操作, 狭缝定位、标准化是浓度分析的前期准备工作。2.1狭缝定位（描迹）ARL直读光谱仪具有非常好的稳定性，但受环境温度的急剧变化、振动等因素的影响，狭缝位置会发生微小的变化。因此需要根据其情况定期进行描迹检查，描迹检查所用样品要求被检查的元素含量适中。一般每个月或更长时间进行一次描迹检查，当数据不稳定时，尤其是在刚做完标准化即漂移校正后（Alpha）、(Beta)系数值严重超标或者几小时之内很快又漂移的情况下，Beta值是一个接近零的正数或负数；Alpha值是一个接近1的正数，在0.53.0之间是可以接受的，否则就需要进行狭缝描迹，狭缝描迹后再进行标准化。2.2标准化（漂移校正）由于仪器的电器元件、光学元件及环境的不稳定性，会造成仪器的漂移。漂移校正使得仪器能够提供精确可靠的数据结果。在以下情况下需要进行标准化：A、根据其工作不定期进行B、仪器搬动后C、描迹后D、更换氩气后E、仪器维护后（清洁激发室、透镜、更换真空油或磨片等）F、分析数据不理想，偏差较大总而言之，通常标准化的频率由操作者根据实际情况来掌握。2.2.1选定标准化的曲线2.2.2进入标准化分析程序,放上标准化对应样块(备注:标准化样块千万要对应其编号);然后激发(每一标准化样块至少须激发3次以上)。2.2.3选择所需要的分析结果(浓度值或光强值接近的),放弃偏差较大的结果，完成一次标准化。2.3浓度分析（Concentraion Analysis）即日常分析2.3.1每个班在接班之后，首先必须进行标准样块（控样）的测试，目的是了解仪器的工作情况，标准样块测试合格后再进行未知试样的分析。2.3.2数据传输，对来试样分析完毕后，对分析数据进行处理和认定，并准确快速地将分析数据传输到炉前操作室，同时将分析数据存盘备查。3、仪器日常检查与维护:3.1检查仪器状态在每次开始工作之前，首先检查仪器的工作参数，确保仪器能够正常运行。仪器的自诊断系统将提供这些参数，并对异常参数提出警告。3.1.1、Vacuum(真空度)。开机后两小时以后仍出现警告，请检查真空泵是否开启，光谱仪进气阀是否关闭。3.1.2、Sptemp(光谱室温度)。温度过低并且没有升高的趋势，检查加热系统及空调是否开启，温度过高则检查操作室温度是否过高。3.1.3、Mains(电源)。不正常请由电工检查稳压器是否工作正常。3.1.4、Neg.1kv;Pos.5v;Neg.12v;Pos.24v;Neg.100v分别为-1000v、+5v、+12v、-12V、+24V、-100V电源，不正常时需维护人员检查电子系统，或与ARL工程部联系。3.2疲劳灯与暗电流这是两项用于诊断仪器故障的试验.其试验结果可以更好的判断仪器所出现的问题。疲劳灯试验能帮助判断仪器光学系统所出现的问题；暗电流试验能帮助判断仪器电子系统所出现的问题。日常维护人员一般每一季度对这两项进行试验，并妥善保留数据，以便仪器出问题时进行查阅。3.2.1疲劳灯试验和暗电流试验操作过程：在Production/Analysis_Analysis下选择ntensity measurement进入未知样品强度测量窗口。单击Change Task按钮；选择LAMP(疲劳灯试验)或DARK(暗电流实验),单击OK返回。单击Sample Details OK,进行第一次分析（该试验不需激发样品，所以无需在激发台上放置样品），单击Analysis Again,完成11次测量后，窗口下方出现下列按钮；单击Print按钮出现提示框，单击All Runs+Average打印每次分析结果及平均值。单击Continue按钮出现提示框后按Yes保存结果并返回。3.2.2清理分析电极清理分析电极，一般在每次分析前。刷电极时要避免电极刷碰到激发台孔的边缘。3.2.3清理激发台和火花室清理激发台和火花室，每周至少一次，本项工作应由日常维护人员来进行。注意火花室里的玻璃杯（大白杯）不要碰坏，请先用吸尘器进行清理，再可用蘸酒精的脱脂棉对玻璃杯及激发室壁等进行擦拭即可，如果玻璃杯因多次激发后留下的污垢太多而无法清理掉时或玻璃杯有损坏时需要更换，否则影响分析结果。3.2.4清理仪器背面的换气过滤片清理仪器背面的换气过滤片，经常清理有助于降低电子柜的温度和清洁。本项工作应由日常维护人员来进行，每月用吸尘器清理一次。过脏时可用水洗，加适量去污剂，可上下挤压，不要揉搓或刷洗，完全晾干后使用。3.2.5清理氩气出气口过滤器清理氩气出气口过滤器，因某些基体的粉尘可能会自燃，所以需仪器没有激发样品下待机5-10钟后进行清理。清理时慢慢旋开过滤器，在空气中放置几分钟后再用吸尘器清理过滤器芯。本项工作应由日常维护人员来进行，一般每周清理一次，可视工作量的大小延长或缩短清理周期。3.2.6电子柜和光源箱根据操作室环境情况而定，定期清洁电子柜和光源箱的每一块电路板和母板上的灰尘，并检查其与母板的接镞触是否良好。每一年进行一次，由 维护人员或Thermo ARL的专业工程技术人员完成。3.2.7真空系统ARL3460是油泵,每周至少检查一次真空泵油面高度，当油的液面高度处于最高和中间时，泵具有最佳的性能和使用寿命。油位低于中线时要考虑补加ARL专用真空油，如果当泵噪声加大真空度读数过高或者油面比较混浊较黑时，就要考虑更换真空油。ARL4460是膜片泵和分子泵，膜片泵一般半年至一年需要更换其膜片，(第一次更换时需要在ARL工程师的指导下进行)以后只需在我们自己的维护人员完成。真