乙醇含量测定操作规程.doc

制药股份有限公司标准操作规程标 题：乙醇含量测定操作规程生效日期 年 月 日 页次：1/3编号：SOPQCO6001颁发部门：质量管理部 新订 修订原文件号：编制：部门审核：QA审核：批准：分发部门： 目的：建立乙醇含量测定操作标准操作程序。范围：生产部门使用的乙醇的在线测定及检验室对乙醇浓度的测定。责任：检验员、QC主管对本SOP实施负责。规程：1. 比重测量法1.1. 仪器与用具1.1.1. 乙醇比重计一套；1.1.2. 1000ml量桶一只；1.1.3. 乙醇浓度与温度变化表。1.2. 适用范围：生产部门使用的乙醇的在线测定。1.3. 方法1.3.1. 初估所测乙醇的大致浓度，选取相应范围的乙醇比重计。1.3.2. 量取约1000ml乙醇，置量桶中。1.3.3. 将所选的乙醇比重计放入量桶中，以乙醇比重计能浮于量桶中部，不得沉达底部或浮于液面，否则需更换合适范围的乙醇比重计。1.3.4. 从水平方向读取乙醇比重计处于液面处的数值。1.3.5. 查乙醇浓度与温度变化数据表，根据室温下所测的浓度数值修定为20的乙醇浓度（乙醇浓度随温度变化的大致规律：20的乙醇浓度，当温度上升或降低10，乙醇浓度相应升高或降低3.55度）。2. 蒸馏法2.1. 仪器与用具2.1.1. 500ml蒸馏瓶一个；2.1.2. 50cm直形冷凝管一只2.1.3. 100ml容量瓶一只2.1.4. 蝶形夹三支标准操作规程标 题 乙醇含量测定操作规程颁发部门质量管理部编号SOPQC06001页次：2/32.2. 适用范围 检验室对乙醇浓度的测定。2.3. 方法 本法系用蒸馏后相对密度的方法测定各种制剂中在20时乙醇的含量（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三种方法。2.3.1. 第一法 适用于测定多数流浸膏、酊剂及甘油中的乙醇含量，根据制剂中含乙醇量的不同，可分为两种情况。2.3.1.1. 当供试制剂中含乙醇量低于30者，取供试品，调节温度至20，精密量取25ml，置150200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，待馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20，加20的水至刻度，摇匀，在20时按相对密度测定法测定相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（%）（ml/ml）。2.3.1.2.当供试制剂中含乙醇量高于30者，取供试品，调节温度至20，精密量取25ml，置150200ml蒸馏瓶中，加水约50ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，如上法蒸馏，馏出液导入50ml量瓶中，待馏出液约达48ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20，加20的水至刻度，摇匀，在20时按上法测定相对密度。将查得的出乙醇的含量（%）（ml/ml）乘以2，即得。2.3.2. 第二法 适用于供测定含有挥发性物质如挥发油、氯仿、乙醚、樟脑等制剂中的乙醇含量，根据制剂中含乙醇量的不同，也可分为下列二种方法。2.3.2.1. 当供试制剂中含乙醇量低于30者，取供试品，调节温度至20，精密量取25ml，置150ml分液漏斗中，加等量水，并加入氯化钠使之饱和，再加石油醚，振摇13次，每次约25ml，使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚中待两液分离，分取下层水液，置150200ml蒸馏瓶中，石油醚层用氯化钠饱和溶液洗涤3次，每次用10ml，洗涤液并入瓶中，照上第2.3.1.1 法蒸馏并测定。2.3.2.2. 当供试制剂中含乙醇量高于30者，取供试品，调节温度至20，精密量取25ml，置150200ml蒸馏瓶中，加水约50ml，如上法加入氯化钠使之饱和，并用石油醚提取13次，分取下层水液，照上第2.3.1.2 法蒸馏并测定。标准操作规程标 题 乙醇含量测定操作规程颁发部门质量管理部编号SOPQC06001页次：3/32.3.3. 第三法 本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。 2.3.3.1. 当供试制剂中含游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；2.3.3.2. 当供试品中含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。再按第一法蒸馏、测定；如同时含有挥发油，除按照上述方法处理，并照第二法处理。2.3.3.3. 供试品中如含有肥皂，可加过量硫酸，使肥皂分解，再依法测定。2.4. 注意事项2.4.1. 任何一法的馏