化学分析作业指导书.doc

化学分析作业指导书 作业指导书文件编号：版 本：A/0化学分析页 次：1/4发布：技术质量部2009年3月20日 钢铁中碳、硫的测定一 测定仪器：OFKI A电弧燃烧炉 本电弧炉用于燃烧样品，适用于钢铁、铁合金等样品燃烧。本电弧炉可以与电导法、非水滴定法、容量法、碘量法、酸碱滴定法等分析仪器配套使用，来定量分析样品中的碳、硫含量。二 测定使用试剂及溶液配制：预备试剂：1 硫酸（1+85）：1ml硫酸+85ml水。2氢氧化钠（1N）：称4克氢氧化钾+100ml水。3氢氧化钾（50%）：称50克氢氧化钾+水=100ml。4百里香酚酞（0.5%乙醇溶液）：称05克百里香酚酞+100ml无水乙醇。5混合指示剂：称甲基红、溴钾酚绿0.2克溶于250ml乙醇中。测硫试剂的配制：A瓶：500ml水+10ml过氧化氢+10ml混合指示剂+1滴硫酸（1+85）+水=1000ml。摇匀应成红色。注：加入（1+85）硫酸直至变红，可能不止1滴。B瓶：3ml氢氧化钠（1N）+1000ml水即可。测碳试剂的配制（50%）氢氧化钾5ml+500ml乙醇+30ml乙醇胺+10ml百里香酚酞（0.5%）+乙醇=1000ml。三 OFK1A电弧燃烧炉操作原理及测定结果定量方法：1打开氧气表，调到0.020.04兆帕。2取下坩埚，先加硅目粉+样品（要称）+锡粒。3放掉C杯、S杯中多余熔液。4打开电弧炉“前氧、后控”开关，把流量计调到100左右。作业指导书文件编号： 版 本：A/0化学分析页 次：2/4发布：技术质量部2009年3月20日5调整C的开始颜色（浅蓝）和S的开始颜色（绿色）。6分别加满C、S滴定管溶液。7按一下“引弧”，先把C滴成浅蓝色后，再把S滴成绿色。8并掉“前氧、后控”开关，记下C、S所滴定的毫升数, 换算出结果。换算公式：颜色变化过程： CO2 滴定C:浅蓝色 白色 浅蓝色 SO2 滴定S：绿色 红色 绿色钢铁中硅、锰、磷、铬的测定 一 分析仪器：OFK3F型分析仪： 本仪器根据不同的通道13，来定量分析钢铁试样中硅、锰、磷、铬等的含量。二 使用试剂及其配制： 1测硅试剂及其配制： 1.1 HNO3 1:4 (比重1.08) 1.2 碳酸钾钼酸铵溶液，称克钼酸铵置于500ml水中加热至熔完（不超过60）泠却后加入碳酸钾125克，稀释至1000ml，贮存于塑性瓶中。 1.3 草酸熔液: 3.75% 1.4 硫酸亚铁铵溶液:1.5%,每1000ml溶液中加硫酸(1:1)10滴。 2 测锰试剂及其配制:作业指导书文件编号：版 本：A/0化学分析页 次：3/4发布：技术质量部2009年3月20日 2.1 硝磷混合酸,称取硝酸银2克,落于500ml水中,加入250ml硝酸和50ml磷酸,用水稀释至1000ml,置于棕色瓶中。 22过硫酸铵： 15% 3 测磷试剂及其配制： 31 HNO3：1：3 32 KMnO4：2%水溶液 33 钼酸铵洒石酸钠混合液，各配成20%水溶液，再以等体积混合摇匀。 34 NaF氯化亚锡混合液，在使用当天取100ml氟化钠（2.4%）溶液加入2克氯化亚锡摇动溶解。4 测铬试剂及其配制 :4.1高氯酸4.2 高氯酸磷酸混合酸：.3硝酸4.4 硝酸银溶液: 0.4%4.5 过硫酸铵(固体)4.6 二苯卡巴肼溶液: 0.5%三 仪器使用基本原理及试样含量定量方法：1零点输入和满度调整 按通道I（或、）键，拉出挡光板拉手，入射光挡住，显示应为0.02.0之间,按“0、执行”键,该零点即被输入并贮存起来。调节该通道满度调整旋钮，使信号百分比显示为100.0左右,按一下满度I(或满度、满度),满度即被跟踪至100.0,该通道零点输入和满度调整工作完毕,按“退出”键,按照以上步骤调整好其它两个通道的零点和满值。2建立标准曲线2.1 按通道I或或, 满度I或或, A值输入, 放水。2.2 倒入标样溶液,待数字稳定后,A值输入, C值修改, 0.0执行。作业指导书文件编号：版 本：A/0化学分析页 次：4/4发布：技术质量部2009年3月20日2.3 按标样的含量执行,功能 2.1执行, 功能 9.1 执行。2.4 按退出。3测定试样含量定量方法:3.1 按通道I或或,满度I或或,按退出回零。3.2 放掉比色杯中的水,倒入试样熔液,直读含量。3.3 锰为通道1,磷为通道2,硅为通道3。四 试样硅、磷、硫、锰、铬快速分析流程图：测 锰称样40毫克硝磷混酸5毫升过硫酸铵5毫升(15%) 蒸馏水 20毫升通道I测 磷称样100毫克，稀硝酸10毫升高锰酸钾8滴3%钼酸铵酒石酸钾钠混合液5毫升，氟化钠氯化亚锡40毫升通道测 硅称样30毫克稀硝酸10毫升碳酸钾钼酸铵10毫升通道 草酸40毫