预习报告-葡萄酒的蒸馏.doc

预习报告：葡萄酒的蒸馏一葡萄酒的构成成分葡萄酒约有600余种成分，主要为水分、酒精、酸、糖分、酚类、芳香的混合物等等。大致可以分为以下六类，但这些成分会随着陈年时间的推移而变化。1.水分：葡萄酒里80%的成分是从葡萄汁里产生出来的水分2.酒精（alcohol）：乙醇（ethanol）：72120g/l，它在葡萄酒酒精中占99%，会产生葡萄酒入口的灼热感，同时长生果香。alools suprieurs：510g/l，提供葡萄酒在果香上的质感，提高葡萄酒的品质。甘油（Glycerol)：会给葡萄酒带来香味及更加圆润的口感。3.酸：葡萄酒里的酸性物质分为六类：酒石酸、苹果酸、柠檬酸（葡萄生长过程中形成的天然酸）、琥珀酸、乳酸、醋酸。4.糖分：红葡萄酒与干型葡萄酒中的含糖量大约小于2g/l，甜型葡萄酒中糖分含量较高。5.酚类（Polyphenol）：葡萄酒里有一种能产生颜色和涩味等的物质就是酚类，它含有以下物质：花青素：存在于红葡萄的表皮，是葡萄酒颜色的来源。单宁：分为存在于葡萄皮、葡萄梗与葡萄籽里的单宁和橡木桶里的单宁，给予葡萄酒涩味、收敛性等感觉。6.果香混合物：它可以分为3类型，第一是来自葡萄本身的果香；第二是酒精发酵时产生的香气（或甘油脂）；第三是陈年过程中产生的香气（酒香）。二蒸馏蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用的方法。通过蒸馏还可以测出化合物的沸点，所以它对鉴定纯粹的液体有机化合物也具有一定的意义。1.蒸馏的原理液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压，当其温度达到沸点时，也即液体的蒸气压等于外压时（达到饱和蒸气压），就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。一种物质在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。（液体混合物各组分的沸点必须相差很大，至少30oC以上才能达到较好的分离效果）。纯粹的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点。但由于有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物（或恒沸混合物），他们也有一定的沸点（高于或低于其中的每一组分）。因此具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物。一般不纯物质的沸点取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用：假如杂质是不挥发的，溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝液平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）；若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升；或者由于组成了共沸混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。2.蒸馏装置和安装 实验室的蒸馏装置主要包括下列三个部分：蒸馏烧瓶 为容器，液体在瓶内受汽化，蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔塞子连，支管伸出塞子外约23cm.。冷凝管 蒸气在冷凝管中冷凝成为液体，液体的沸点高于130的用空气冷凝管，低于130时用直形冷凝管。液体沸点很低时，可用蛇形冷凝管，该蛇形冷凝管要垂直装置，冷凝管下端侧管为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上端的出水口套上橡皮管导入水槽中。 上端的出水口应向上，才保证套管内充满着水。冷凝管的种类很多。常用的为直形冷凝管。接受器：常用接液管和三角烧瓶或圆底烧瓶，应与外界大气相通。如下图是用标准接口仪器装配的装置图，而普通玻璃仪器装配蒸馏装置的过程如下：取一个60ml的蒸馏烧瓶，瓶口配一个塞子，钻一个孔，插入150的温度计，把这个配有温度计的塞子塞入瓶口，调整温度计的位置务使在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，才能正确地测是蒸气的温度。通常是使水银球的上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘，使它们在同一水平线上。再选一个适合于冷凝管口的塞子，钻一孔，孔径的大小能紧密地套进蒸馏烧瓶的支管为度。然后，把此塞子轻轻地套入蒸馏烧瓶的支管上，用铁夹夹住瓶颈并固定在铁架台上，一般是夹在支管以上的瓶颈。选一个适合于接液管口的塞子钻孔，使孔道恰好套进冷凝管下端。在另一个铁架台上，用一个铁夹夹住冷凝管的重心部位，调整固定器的位置，使冷凝管和蒸馏烧瓶的支管尽可能在同一直线上。然后松开冷凝管上的铁夹，使冷凝管在此直线上移动与蒸馏烧瓶相连，蒸馏烧瓶的支管伸入冷凝管上端的塞子外约23cm。再装上接液管和容器（如三角烧瓶）。各个塞子孔尽量做到紧密套进有关的部件。各个铁夹不要夹得太紧也不要太松，以免弄坏仪器。整套仪器要做到准确端正，不论从侧面看或正面看，各个仪器的中心线都要在一直线上。3.操作加料：把长颈漏斗放在蒸馏烧瓶口，经漏斗加入待蒸馏的液体（本实验用30ml苯或乙醇），或者沿着面对支管的瓶颈壁小心地加入，否则，液体会从支管流出。加入数粒止暴剂，然后在蒸馏烧瓶口塞上带有温度计的塞子，再仔细检查一遍装置是否正确，各仪器的连接是否紧密，有没有漏气。加热：加热前，先向冷凝管缓缓通入冷水，把上品流出的水引入水槽中。接着加热，最初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂；慢慢增大火力使之沸腾，进行蒸馏。然后调节火焰或调整加热电炉的电压，使蒸馏速度以12滴滴出液/S自接液管滴下为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿，此时温度计的读数就是温度计的沸点。收集所需温度范围的馏出液。如果维持原来的加热程度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少，也不能蒸干。否则，可能会发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时上反，即按次序取下接受器、接受管、冷凝管和蒸馏烧瓶。4.注意事项进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以12滴s为宜（lmlmin），不能太快，否则达不到分离要求。当蒸馏沸点高于140的物质时，应该使用空气冷凝管。如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应