瓦里安SpectrAA110220中文操作手册.doc

Spectr AA 110/220中文操作手册（中文版） 美国瓦里安中国有限公司 分析仪器服务部 一九九九年八月 目录一 开机顺序二 元素分析方法的编辑1 火焰法2 石墨炉法三 仪器的运行四 元素分析方法的修改五 波长扫描六 打印工作报告七 文件管理八 退出和关机一 开机顺序：1 打开电脑、显示器、打印机电源。2 系统进入Windows95。3 打开主机。4 在Windows95桌面上双击SpectrAA窗口，进入AA主窗口。5 对火焰： 开空压机，出口压力调整到350kPa或0.35Mpa。 开乙炔瓶，出口压力调整到75kPa或0.075Mpa。6. 对石墨炉： 开冷却水系统，水温20c(冬天)，水温25c(夏天)。 开氩气或氮气瓶，出口压力调整到140kPa200kPa。7对氢化物装置： 除打开火焰用的空气，乙炔外，还要接氩气到氢化物 装置上并调整出口压力为350kPa。8 打开工作表格(Worksheet)，调出已存的元素分析方法 开机顺序完成-1- Spectr AA 110/220 主显示窗 一 工作表格: 建立分析方法，执行仪器操作，进行样品分析。二 包括: 1. 文挡: 进行文件处理。 2. 建立: 发展分析方法。 3. 标签: 样品名称标记。 4. 仪器: 执行仪器操作。三 打印报告: 打印分析结果、图表及分析方法。 包括：1. 工作表格: 已做好的分析结果及分析方法。 2. 选择 : 选择要打印的元素。 3. 设置 : 设定打印报告的内容。 4. 报告 : 预览和打印所选报告的内容。四 文件管理: 做已有文件的备份和删除. 包括：1. 传送工作表格 : 对所存文件的传送、备份管理。 2. 删除 : 删除已存表格文件和方法库文件。 3. 安全选项 : 密码保护和密码设置. 4.自定义样品架 : 样品架制定 . 四退出 : 退出AA程序。-2-二 新编元素分析方法：单击工作表格窗口,进入这一页。新建 : 建立一个新的元素分析方法。由新建 : 调用已建元素分析方法，为了仪器运行。打开 : 打开一个已存元素分析方法，进行修改。单击新建窗口，进入下面一页。名称 : 输入元素分析方法名分析者 : 输入操作者的姓名注释 : 可输入仪器系列号等样品数 : 样品数量 按确定. 跳到新建页。-3-单击添方法窗， 进入下一页。-4-1. 火焰元素分析方法： 添加方法 （加入要分析的元素）从_装载 : 装载来源，一般选择分析手册。分析手册 : 手册中存有全部可分析的元素.方法库 : 存在方法库中的元素方法类型 : 分析方法的类型 火焰法 : 表示选择此种方法。 石墨炉法 氢化物法 Zeeman （塞曼石墨炉法）搜索 : 寻找某一元素. 元素 : 可输入要寻找的单一元素 基体 : 为选择不同基体的方法 做法：1.先点分析手册. 2. 选择方法类型, 打 3. 点黑要选的元素 4. 按确定.多元素方法要按上述四步反复选择几个元素在一个方法中进行编辑。-5-浏览 : 看所选元素的分析方法及条件。向上 : 选择元素向上。向下 : 选择元素向下。删除 : 删除所选的元素。复制到方法库中 主要元素编辑完后可存入方法库。单击编辑方法框，进入元素方法编辑。-6- 类型/模式 页面方法: 元素 : 选择要测试的元素，选择修改所需测定元素。 基体 : 输入基体的名称。 浓度单位 : 用户可自己设定。如 PPM,mg/l,% 等。 进样模式 : 样品进入方式,圆圈中点黑即被选中。 手动 : 手动进样 自动 : 自动进样,需配SPS-5。 微进样 : 微量进样 仪器模式 : 园内点黑即被选中。 吸收法 发射法 火焰类型 & 气流量 (L/min): 空气-乙炔 火焰类型 火焰类型选择 笑气-乙炔 由 内选择 只有空气 空气流量 此二项对程控气路有效 乙炔流量 使用 SIPS : 打 表示选用SIPS，带自动在线稀释装置时有效。按下一步，进入下一页。-7- 测量参数页测量模式 : PROMT : 最优化测量模式,指在设定测量时间内达到设定的 Precision%(百分比精度) 结束测试,达不到设定的 Pre% ,显示实际的Pre% . Precision%指RSD% . 积分 : 对设定的测量时间进行积分。 峰高测量 峰面积测量 一般为石墨炉使用。 积分重复 : 选择此钮重复积分,直到再按Int Rep（重复积分）键才会停止积分。 最小读数 : 设定Y坐标的最小读数。 平滑系数 : 可选择3点，5点，9点三种. 时间（秒） 测量 ： 测量时间设定 读数延迟 : 设定延迟时间长短. 校正模式 浓度 : 选择标准曲线法。 标准加入法 : 复杂样品与标准差别大时使用。 截矩标准法 : 用于样品在标准曲线饱和区时,减少误差 标尺扩展 : 用于小信号时，扩大量程。 读数次数 : 对标准和样品可分别设定测样次数。 按下一步，进入下一页。-8- 光学参数设定 元素灯 超灯 : 选用超灯时打。 灯位 : 灯位置设定。 灯电流 mA : 按灯管推荐电流设定。 单色器 波长 nm : 波长设定,推荐值为优选。 狭缝 nm : 狭缝宽度,一般为推荐值。 扣背景 : 背景校正。D2灯校正范围为190-425nm。 按下一步，进入下一页。-9- 标准样设置页面 标准样 : 标准浓度设定,由低到高,共可设10个标准 仪器调零频率 : 仪器清零的速率,用于单光束仪器校正灯的漂移,设”0”表示禁止。 重置校正频率 : 做多少样品后重做标准曲线. 重置斜率频率 : 多少样品后单点校正曲线斜率. 重置斜率标样点: 单点校正时用几号标准. 扩展倍数 : 范围0.1100. 浓度小数位 : 浓度值的小数点位数 曲线拟合法 : 校正曲线数学运算模式 SIPS: 母液标样浓度 : 用SIPS时,做标准曲线设定最高标准品浓度。 标样数 : 设标准的数量 斜率测试 校正 : 校正曲线上下限值设定 斜率 : 标准曲线斜率上下限值设定. 按下一步, 进入下一页。-10- QC 测试页面QC 测试: 质控测试 %RSD 限定值设定 : 相对标准误差RSD% 限值设定 相关系数限定值设定 : 线性回归r值的限定值 要求的检测限 : 合同规定的检测限。 仪器的检测限 : 仪器能达到的最小读数。 校正后测量QC标准和QC空白。 测试 溶液 浓度 测试及出错后措施 是 QC 标样 质控标准品浓度和上下限设定。 是 QC 空白 质控空白液及上下限值设定。 是 QC 示踪 质控,测样品添加回收率及上下限设定。 基体示踪 质控,测基体添加回收率及上下限设定。 LCS 实验室控制标样及上下限设定。 重复读数 平行样,将未经处理的样品一分为二,再经前处理和仪器测试,求相对 百分比差小于限值设定。按下一步，进入下一页。-11- 注释 在空白框中可以写一段短文,对所建元素分析方法的用途,样品来源等加以注释。按下一步，进入下面一页。 分析手册指标页这一页显示分析元素的波长,狭缝,灵敏度,灯的强度等给定的条件及指标。全部参数页面设置完成后,单击确定,退出方法编辑.回到下一页。-12-单击编辑顺序参数框，进入顺序控制参数的编辑。-13- 顺序控制页面工作表格方法: 元素分析方法的名字延迟时间 : 多元素可设每个元素之间的延迟时间min(分钟计算)从开始 : 从什么状态启动. 校正 表示先做标准曲线.结束时 : 一个元素运行结束时的状态. 继续 表示继续做下一个元素. 方法类型 火焰 火焰，打表示选中,与元素分析方法一致。 石墨炉 氢化物 Zeemen 塞曼石墨炉按下一步，进入下一页。-14- 选项页面 存储信号图栏 是 : 表示运行中存信号图 不 : 表示不存信号图 仅石墨炉方法 : 表示只有做石墨炉时，信号图形才有存储。 顺序测试完成栏 保持灯亮 : 打表示程序运行完后保留灯开，不打灯自动灭。 保持火焰燃 : 打表示程序运行完后保持火焰，不打自动灭火。 连续音乐声提示 : 打表示程序运行完后报警。 校正时有错误 如何进行。 可选择继续以 Abs测试。 QC 测试： 打做QC测试。遇泵超范围时： 针对SISP 10/20读数超范围，如何进行。 可选项。重量 / 体积校正 ： 打表示要做重量和容积校正。按下一步，进入下一页。-15- 报告页面自动报告输出设置栏 : 报告输出途径 打印报告 : 直接打印测试结果. 结果输出到PC口 : 自动运行结果以PRN 文件输出到的一个端口. 结果输出到文件 : 报告输出方式 不 : 做完不打印，如需打印在主画面上选打印。 运行过程中 : 运行中边做边打印结果. 运行后 : 运行程序结束后打印溶液数据栏 : 打印溶液数据的选择，打表示选择。报告内容栏 : 打印报告内容的选择, 打表示选择.信号图栏 : 信号图谱是否在报告中打印.校正曲线 : 校正图标准曲线是否在报告中打印按下一步， 进入下一页。-16- 注释页面在空白框中可编写一些说明，可随报告一起打印出来。整个编辑顺序参数四页设定完后，单击确定键，回到下面一页。单击标签，进入样品表编辑。如果不编辑，可直接进入文件档案页面。-17-标签及样品制备栏: 样品标号 : 可编辑样品的名称. 样品重量 : 需要重量校正时，送实际称量数. 样品容积 : 送样品实际容积值. 插入或删除 : 插入或删除光标下的一行. 自动复制 : 可将编辑的样品名称按序拷贝. 溶液类型 : 溶液类型的选择，内容见下方页面 标称重量 : 要求设定的重量. 标称容积 : 要求设定的体积. 这二项设定值向编辑标称框修改. 编辑标称值 : 编辑标称重量和容积. -18- 激活步骤首先点亮样品标号，然后在溶液类型中选插入。再点亮溶液类型按应用键，完成选项。 覆盖 : 重写点亮的样品标号. -19-按文挡进入此页单击保存 : 存上面编辑的元素分析方法.单击关闭 : 回到主窗口.整个元素分析方法和运行顺序编辑全部完成。-20- 仪器的运行 1.火焰法元素分析方法的运行 单击工作表格，进入下一页 摘要: 仪器运行在一切条件准备好。（包括：灯位最佳化，燃烧头，雾化器等信 号最佳化已调整好）。 只要三步,就可完成自动运行1 调出元素分析方法（由新建进入，选择元素方法，送报告文件名，按确定。2 选择样品数3 单击开始按提示完成全部操作。-21-单击由新建，调用已存的元素分析方法，进入下一页。在工作表格列表中，选择要调用的方法名称。例如：点亮Cu-00(Flame)元素方法，单击确定，进入下一页。-22- 工作表格列表名称 : 送入调用的方法名称，并在后面加上日期，作为报告数据文件 在运行完后自动存入。操作员 : 输入分析者姓名。注释 : 可送入仪器的系列号或其他说明。单击确定，进入下一页。-23- 仪器页面选择 : 单击此框，出现一支笔，在样品表中选择样品数。 再单击选择框，退出选择功能。最优化 : 最优化调节用。单击此框进入下一页。 如果元素灯位预先已调节好，雾化器的条件也已调好，可在选择 样品后不进行此项，而直接由仪器上按点火键。开始 : 单击开始键，进入程序的自动运行。读数 : 读数键只是在所选光标下运行单项。 ? : 单击此框，有一些说明帮助你了解仪器页下的一些功能。单击优化框，进入下一页。-24- 最佳化元素灯调节 在元素灯光棒下可调节仪器灯位上二个调节钮，使信号棒最大。在调节过程中，需要不断自动增益（改变增益），使信号棒调到不能再增大（需交替调节二个钮），为最佳状态。用专用纸卡在燃烧头上方进行燃烧头位置调整。最佳化信号 : 单击此框，进入最佳信号的调节。做法如下：1 先点火，吸蒸缩水，按仪器调另，使光棒为0.00。2 吸一个中等浓度的标准液（对应元素灯的标液）3 调节雾化器上撞击球位置，使信号读数最大。4 调节雾化器的提升量，使信号读数最大。5 调节燃烧头高度和前后位置，使信号读数最大。6 调节乙炔流量，使信号读数最大。气体流量（升/分）调节。对于编程气路系统有此功能。用鼠标可直接调节空气和乙炔流量并作为流量设定值一起存入元素分析方法中。按取消退出。-25-单击左上角仪器菜单，出现此目录框： 从开始 : 单击此项可进入自动运行的开始点。 校正 : 单击此项可对原先的标准曲线进行校正，重做标准曲线。 重置斜率 : 单击此项可对原先的标准曲线做单点斜率校正。 调零 : 仪器清零。 确定 SIPS LRR 泵校正 此三项对SIPS有效。 泵管条件 火焰设备栏 : 火焰方式下对：SPS自动进样器 SPS 自动进样器探头 SIPS泵 进行手动位置、速度的调节。石墨炉设备栏 : 石墨炉方式下，手动调节探头、清洗、空烧等功能。波长扫描 : 单击此项可进入波长扫描页。见后面说明。-26- 编辑分析结果1 单击上部编辑菜单，出现上部小框。2 选择要编辑的项（如标准1）3 按读数次数出现下面的小框。在此上框中，编辑标样1如要去掉第一个标准读数值，可将光标移到读数次数 1单击隐蔽，然后单击应用。再按关闭.那么在标样 1平均结果项上出现结尾e，表示此项已被编辑。如要去消该项编辑，同上步骤，单击去隐蔽.再单击应用，恢复原来状态。-27-单击查看菜单，选择仪器运行显示屏上的内容。打表示被选中，在屏幕上会显示该项内容。-28- 选项菜单Options（选择） Track analysis（分析跟踪） Worksheet（工作表格） Show in ABS/Intensity（显示吸光度/强度） Show in Concentration（显示浓度） Calibration Graph Zoom（缩放） （校正曲线） Overlay（重叠） Signal Graphics Scale（标尺） （信号图） Curve Fit（曲线拟合） 1.New Rational（新比率） Zoom（缩放） 2.Linear Origin Overlay（重叠） （线性过原点） Scale（标尺） 3.Quadratic Origin Autoscale（自动标尺） Parameters（参数） （二次曲线） Print（打印） Show Reference（显示参数信息） Copy Current to Reference （将当前参数拷贝到参数信息中） Datalog（数据注册） Filter（数据类型选择） Results Only（仅显示结果） Database（基本数据） Scarch（搜索） Results & Settings Transfer to Print（打印） （结果和设置） （传送到） Export（输出） All Details（所有详细信息） Search（搜索） Clear（清除） Import Marks（输入标记） Export Marks（输出标记） Select Printer（选择打印机）-29- . 元素分析方法的修改. 单击工作表格窗口, 进入这一页. 打开 窗口功能 : 1). 打开一个己存元素分析方法, 进行修改. 2). 也可调用一个方法进行运行. 3). 删除方法文件中的数据和图谱, 激话该方法文件.单击打开窗口进入下面一页. 选择元素的分析方法. 按确定键. 进入仪器页面. -30- 由上面页面中单击建立菜单 进入下一页. 单击编辑方法窗 进入方法编辑, 同新编方法一样可对每个菜单窗口进行修改编辑. 全部参数修改完成后, 按确定键退出编辑. 单击编辑顺序参数框, 进入运行程序的参数编辑. 同样可对四项子菜单窗口进行修改编辑. 按 确定 键退出. 当“编辑方法”和“编辑顺序参数”二部分修改编辑完后. 单击文挡进入下一页. -31- 再单击保存窗口保存修改后的方法.如果要重新命名方法名称可先单击另命名 窗口, 送方法名称后按确定, 然后再单击 保存窗口存巳改名的方法 . 单击关闭退回主窗口. 删除方法文件中的数据和图谱的步骤 :单击打开窗口, 选元素分析方法, 按确定, 单击建立, 再单击删除窗, 然后点黑 全部结果和信号图栏 , 按确定 删除该方法中数据和图谱使该方法文件重新激话. -32- 波长扫描：单击波长扫描进入此框：动作 : 灯扫描方式被选中。 波长扫描范围 :开始波长（高波长）停止波长（低波长） 扫描速度 最大范围 250 nm/min 对应750 nm 波长最大扫描范围一般选择5 nm/min挡 100 nm/min 对应300 nm 对应选择左手的 50 nm/min 对应150 nm 扫描速度 10 nm/min 对应30 nm 5 nm/min 对应15 nm按确定键，开始波长扫描功能。-33- 打印工作报告单击报告菜单项进入打印报告在工作表格表中选择要打印的报告数据文件按下一步进入下一页-34- 选择页方法: 点亮报告文件选择: 选择要打印的元素 所有 : 表示全部打印 无 : 全部多不打印溶液: 所有 : 全部选中.被标记的 : 只选加标记溶液.标签范围 : 只选标签范围内的样品按下一步进入下页。-35- 设置页面 报告格式栏: 顺序格式 : 表示选中顺序格式. 按时间次序 : 表示按时间次序排列. 多元素格式 : 当多元素顺序运行后用此报告格式. 溶液数据: 溶液数据选项，打表示被选中。 平均吸光度 : 打表示此项被选择在报告内. 浓度 : 打表示此项被选择在报告内. %RSD : 打表示相对标准偏差被选择在报告内. 读数次数 : 打表示每次读数值选择在报告内. 平均背景 : 打表示背景值被选择在报告内. 报告内容栏 : 标准样 : 打表示此项被选择在报告内. 方法参数 : 不打表示报告内不打印方法参数. 方法注释 : 不打表示报告内不打印方法注释. 顺序注释 : 打表示此项被选择在报告内. 重量/体积校正值 : 打表示此项被选择在报告内. 信号图栏 标准样信号图 : 打表示此项被选择在报告内. 样品信号图 : 打表示此项被选择在报告内. 校正曲线 报告 : 打表示标准曲线出现在报告中.储存设置 : 将上面设置好的内容储存在报告表中.按下一步进入下一页。-36- 报告页面产生报告栏打印预览 : 预先查看打印报告内容是否正确.打印报告 : 单击此框打印选择的报告内容.写到文本文件 : 将报告内容写成文本文件输出到