FS-3挂片腐蚀仪说明书.doc

石油大学（华东）仪表厂 INSTRUMENT PLANT OF THE UNIVERSITY OF PETROLEUMSHIYOUDAXUEYIBIAOFS- 高温高压动态腐蚀仪使 用 说 明 书使用仪器前请仔细阅读本手册石油大学（华东）仪表厂石油大学（华东）石仪科技实业发展公司2003年6月 一、概述高温高压挂片腐蚀仪是一个小型耐酸高温高压反应釜，他是利用失重法测试挂片在未加和加有缓蚀剂的酸液中的腐蚀速率，用以评价酸液腐蚀能力、挂片耐腐蚀性能以及缓蚀剂的缓蚀性能，利用特制的旋转岩盘可以进行酸岩反应实验，用以测试酸岩反应动力学参数。测试可以在设定的温度和压力条件下进行。该仪器有如下几大特点：1. 反应釜用哈氏合金B材料制成，有极强的耐腐蚀能力，可耐各种强酸。他的设计压力为25Mpa并带有超压报警系统以及安全阀，设计温度150。2. 操作上进行了快装设计，装卸挂片无需拆下沉重的釜盖以及搅拌系统，只需取下快装堵头，便可装卸挂片。3. 采用磁偶合搅拌系统，可在静密封条件下通过磁力驱动反应釜内的叶片来搅拌反应釜内的液体，实现动态测试，同时也保证了密封。4. 采用进口数显控制仪（带PID调节）进行控温，控温精度可在1。反应釜、预热釜独立控温，并配备了超温报警系统。5. 转速、温度、压力等参数均在面板上有数字显示，直观明了。6. 设计有水循环冷却系统，可实现快速降温，以便控制反应时间。7. 反应釜、预热釜底部装有哈氏合金材质的高压阀门，可以在实验中放出部分液体进行检测，用于测定即时反应情况。通过阀门上的接头和特制的哈氏合金管可以将两个釜体连通起来，再通过气压的控制实现两个釜体之间液体的交换。二、主要技术指标反应釜1 有效容积：1.25L 2 最高工作压力：25MPa 3 工作温度： 室温1504 加热功率： 1000W 升温速率：约5/min5 控温精度：1 6 搅拌速度：0-1000rpm7 加压方式：氮气瓶或油压泵8 挂片数量：3片/次三、基本结构与原理该仪器有以下几大部分组成：1. 耐酸反应釜，包括釜体、釜盖、三个特殊设计的快装挂片堵头、加压接头、测温孔等，均由耐腐蚀的哈氏合金B材料制成，结构上采用快装设计，取下快装堵头，便可装卸挂片，而无需拆下沉重的釜盖。整体拆装也十分方便。釜体、釜盖之间采用螺纹连接，O型圈密封，用专门配备的扳手即可完成拆装。釜体下端采用圆底设计，保证从下端接有的出口阀门和管线处能将釜内液体放空。专门制作的出口阀门由哈氏合金制成且密封可靠、操作简单。液体的注入可以拿开釜盖从釜口倒入（比较费事），也可从快装堵头的装配孔加入，而无需拿开釜盖，但应事先量好液体的体积，以免溢出。注意：釜体全部装满约为1250ml，使用时有900ml1000ml最好，少不要少于700ml，以免液体不能完全浸没挂片；多不要超过1000ml以便留出液体膨胀空间，否则酸液膨胀后有可能进入加压管路系统而损坏压力传感器以及管线阀门。釜盖上在中心处装有强磁力偶合器，在其周围除了三个特殊设计的快装挂片堵头外，还装有测温孔和加压孔，测温孔用以插入温度传感器探头来测量釜内液体温度，加压孔用来给釜内液体加压，通过快速接头连接压力源。另外，釜盖圆周上对称装有水嘴接头，用以接入循环水。水从一端水嘴流入，通过装在釜盖下边的U型管后从另一端流出，U型管浸没在酸液中，热量被流动的水通过U型管壁吸收后带走，从而实现快速降温。注意：U型管使用的是哈氏合金C管并且在管外加有特氟隆涂层，请尽量保护涂层不受损害，特别是在装卸釜盖时应避免与釜体螺纹磕蹭。釜注意：釜体全部装满约为1250ml，使用时有900ml1000ml最好，太少影响实验并且可能会出现加热干烧的情况，也不可太多，否则酸液膨胀后有可能进入加压管路系统而损坏压力传感器以及管线阀门。3. 磁偶合搅拌系统，包括强磁力偶合器、驱动电机、电机控制电路、调速以及速度显示等。可在静密封条件下通过磁力驱动反应釜内的叶片来搅拌反应釜内的液体，实现动态测试。搅拌速度可以通过面板上的调节钮无级调节。驱动电机通过皮带带动强磁力偶合器的外磁极，外磁极依靠磁场带动隔套内的强磁轴承（内磁环）同步转动，强磁轴承通过联轴器带动搅拌杆以及浆叶来搅动釜内液体。隔套上部装有测速元件，连成一体的搅拌器与内磁环旋转时，测速元件即感知磁场信号，该信号与搅拌转速相对应，信号传递到装在面板上的转速表上并以数字形式显示出搅拌速度，单位是转/分。转速调节钮装在转速表下边，顺时针旋转调节钮将加快电机转速。注意：测速元件比较小，它是通过其上的三只管脚和信号线焊接在一起，使用时应尽量小心，以免将管脚折断而使其失效。另外，安装时注意其方向性，应将元件上有字的一面贴在隔套上。强磁力偶合器与釜盖间装有冷却水套，当操作温度较高（超过100），应通冷却水，以防磁钢因温度太高而退磁。冷却水套可以360度旋转而不影响密封，装卸挂片以及进行其他操作时可以通过旋转冷却水套而避开水嘴。搅拌轴承使用高强电化石墨轴承，耐磨损，耐高温。另外搅拌轴上设计有轴封，避免酸液进入强磁力偶合系统。4. 温度控制系统，包括进口数显控制仪（带PID调节）、控制电路、报警系统、加热元件、温度传感器、水循环冷却系统等。加热系统有一单独的控制开关，装在仪器面板上，只有打开此开关，加热系统才启动。温度传感器测温端插入釜盖上的测温孔，另一端通过航空插头（在机柜的侧面）连入数显控制仪，釜内实验温度及设定温度在数显控制仪上实时显示。系统降温可以采取自然冷却或者启动水循环冷却系统来实现。有关温控器的使用请参照后附的温控器说明书。5. 加压及压力监控系统，包括进口压力传感器、数字显示器、超压报警系统、加压阀（气源阀）、放空阀、安全阀以及相应的管路系统。釜体上的加压孔通过快速接头及管线与仪器背面的加压孔相连，背面的另一压力快速接头为压力源接入的地方，通过连在压力源上的配套接头将压力引入。数字显示器在仪器的前面板上，传感器以及相应的电路在仪器内部。压力源入口以及去釜体加压口的管线接头均在仪器机柜的背面，均为快速接头。在仪器的前面板上装有加压阀（气源阀）和放空阀，在釜体的下端装有放液阀，用于泄放液体。安全阀连在加压阀之后，釜体控制阀之前，阀体安装固定在机柜内，打开仪器后门便能看到，该安全阀为一溢流阀，出厂时将溢流压力大致设定在20MPa，具体使用时请自行设定安全压力，设定方法参看实验操作部分。放空阀、放液阀、安全阀的出口均在釜体下部（机柜内），请注意放置盛接废液的容器，以免流出的腐蚀性液体腐蚀仪器的机柜。注：加压方式可有用户自行决定，有两种方式可供选择，气瓶加压以及油压泵加压，也可两种交换使用，当压力较低时，可以使用气瓶加压，当压力较高时，可以使用油压泵加压。气瓶和油压泵均不在仪器的配置之内，但随机配有连接管线和接头。6. 旋转岩盘旋转岩盘是用来对岩心切片进行动态酸反应的部件，使用时先将岩心切片用热缩套管缩固在旋转岩盘上，然后将搅拌轴上的搅拌叶片连同下半段搅拌杆一同取下，将岩盘接装在搅拌轴上，然后按照有关要求进行实验即可。下半段搅拌杆热缩套管旋转岩盘搅拌叶片岩心切片图一：旋转岩盘示意图四、安装、检查和操作使用（一）安装1高压釜应放置在室内。在装备多台高压釜时，应分开放置。应保证设备地点通风良好。2. 工作环境温度为1040，相对湿度小于85%，周围介质中不含有导电尘埃及腐蚀性气体。3. 如果仪器是整体运抵用户手里或者由厂家负责安装的话，请直接进行检查和使用。如果是分体运抵用户手里的话，用户可以按照以下步骤进行安装。（1）釜体安装：一般情况下，釜体、釜盖以及相连的搅拌系统、快装堵头、快速接头座、测温孔座等都已连好，只需将其整体安装于机柜上即可。取出反应釜及其附件，从仪器机柜台面上位于中间位置的安装孔垂直（尽量保持垂直，否则可能被卡住）装入，将釜体法兰上的固定孔与台面上的固定孔对准，然后用随带的不锈钢螺钉上紧即可。注：由于釜体、釜盖之间采用螺纹连接，所以存在调整相对位置的问题，安装时可以先将釜体、釜盖之间相对位置调好，然后再调整釜体法兰上的固定孔与台面上的固定孔之间的相对位置。如果釜体上有方向标记的话可以按标记的方向安装。预热釜的安装与反应釜基本相同，装于台面上偏左的安装孔内。（2）电机安装：第一步先将电机支撑杆装在台面上，注意方向性，应将螺纹短的一头固定在台面上，从台面下边加上垫片和螺母上紧。第二步装电机，先在支撑杆螺纹长的一头拧上一个螺母，然后将电机有皮带轮的一端朝下装在支撑杆上，然后再拧上拧上一个螺母将电机固定。调节两个螺母，使得电机皮带轮与磁力偶合器外磁极上的皮带轮在同一水平线上。（3）皮带安装：先将皮带套在磁力偶合器外磁极的皮带轮上，然后再将其装在电机的皮带轮上即可。如果皮带松紧不合适，可以通过将电机绕支撑杆转动来调节。（4）测速器、温度传感器、压力管线的连接：测速器带航空插头的一端与仪器机柜背面的相应插座相连，另一端为测速元件，将其插在磁力偶合器顶部的尼龙护套的缺口内，注意测速元件比较小，它是通过其上的三只管脚和信号线焊接在一起，使用时应尽量小心，以免将管脚折断而使其失效。另外，安装时注意其方向性，应将元件上有字的一面贴在隔套上。温度传感器探头带航空插头的一端与仪器机柜侧面的相应插座相连，另一端为探头，插在釜盖上的测温孔即可。压力管线两端均为快速接头，按照已经握好的形状找好位置装上即可。注：如果釜盖拧紧后压力接头位置不合适，可以调整一下角度，釜盖从最紧的位置回松一周（360度）可以允许也足以保证调好位置。不可再松，否则将影响到密封问题。（5）放液阀的安装：反应釜与预热釜均有放液阀。打开机柜门，通过装在阀门上的快速接头将其装在快速接头座上（釜体底部）即可。注意：该阀的开关状态从外表不容易看出，操作时要注意观察和检查。另外，做高温实验时，阀门与釜体都会有较高的温度，操作者应注意带上防护手套以防被烫。（6）加热瓦的安装：取出加热瓦，将螺钉松开（不用卸下），打开机柜后门，将加热瓦套在釜体上，在将螺钉上紧。然后将电线对应接在加热瓦接线端子上即可。（二）检查和操作使用1检查面板和后板上的可动部件和固定接点是否正常，检查侧面接件接触是否松动，是否有因运输和保管不善而造成的损坏或锈蚀。检查电机与强磁力偶合器之间的皮带是否连接完好。2连接好所有导线，包括电源线、电机线及温度传感器和测速元件导线。3将前面板上“电源”开关打开，转速以及压力数显表应有显示。如需加热，打开加热开关，数显控制仪上应有温度显示，然后关闭加热开关或将设定温度设在室温。注：加热开关打开，加热系统便启动。因此请在准备工作完成后才打开加热开关，或者将设定温度设在室温或低于室温。4. 设定安全阀安全压力，参照图二，将釜体控制阀1、2以及放空阀7（均在面板上）关闭，加压阀8打开，缓慢加压，直到安全阀的出液口有流体流出或者压力显示表上的显示有泄露为止，注意观察记录开始泄露时的压力值，该值便是安全阀的安全压力，如果压力值比需要的压力值低的话，请进行调整。用手旋动安全阀上边的黑色手柄，顺时针为增加，逆时针为减小，直到需要的设定压力出现为止。然后将压力降低到安全压力以下5MPa以上，再升高压力测试一下安全阀的设定压力是否正确。然后泄掉压力，进行下边的操作。987放空气源安全阀4351126图二：流程连接示意图5. 取下快装堵头，将已经记录好参数的测试钢片用耐腐的线连在堵头下端的连接孔上备用。注：悬挂测试钢片时注意长度，勿使测试钢片与搅拌叶片相碰。钢片及连线的总长应小于90mm.6通过快装堵头的连接孔加入测试液体，注意加入体积。然后装入挂片以及快装堵头并拧紧。注意：釜体全部装满约为1300ml，使用时有900ml1000ml最好，最少不要少于700ml，以免液体不能完全浸没挂片。也不可太多，否则酸液膨胀后有可能进入加压管路系统而损坏压力传感器以及管线阀门。7在数显控制仪上设定好各种参数（如工作温度、报警温度），即可开始进行加热。8. 缓慢旋动“调速”旋钮，使电机缓慢转动，观察速度显示，调节到预定转速。注：压力的变化可能会使转速有所改变，待压力稳定后调回原值即可。顺时针旋转调节钮为加速，逆时针为减速。9. 在压力数显表上设定报警压力，然后接上压力源(氮气瓶或油压泵)，打开实验选用的那只釜体的控制阀，缓慢加压，观察压力显示，到预定值为止。注：高温实验时一定要密切注意观察压力的变化，以免超压。可以随时通过面板上的放空阀泄掉高出的压力。或者先等温度稳定后才进行加压。如果反应釜加压是由气瓶来完成的话，当所需压力小于气瓶所能提供的压力时，直接用气瓶加压即可，如果所需压力大于气瓶所能提供的压力时，可在加热前先行给反应釜一个初始压力，随加热的进行，压力会逐渐升高，注意及时控制压力的大小（通过放空阀释放过高压力），直到稳定为止。10反应完毕后，应将“调速”旋钮逆时针调回零位，将温度设回室温以停止加温系统，系统将自然降温。如需快速降温，请接入循环水以启动快速降温系统。11待温度降下来后，再放出釜内高压气体和液体，使压力降至常压（压力表显示零），旋松快装堵头，小心取出挂片以备其他测试。 泄压最好使用气瓶连线上的放空阀，目的是尽量避免酸液（蒸汽）进入带有传感器的流程管路内。12每次操作完毕，应清除釜体、釜盖上之残留物，保持仪器干净，釜体内可以加入清水并启动搅拌系统来清洗。流程管路内也要通过注入清水进行清洗。13. 清洗完毕，关闭电源，即可结束实验。14. 转液 参照如下图二（1）. 预热液体时请注意温度不可过高，控制在酸液的沸点以下，否则沸腾的酸蒸汽会对人造成伤害。 （2）. 参照图二连好流程，釜体底部两阀门5、6之间通过耐酸的锆管相连，接头处均为快速接头。先将阀门1、2、5、6都关闭。并将反应釜3上盖通大气（取下一个快装堵头或将加压管线撤下）。 （3）. 将气源压力调到0.1MPa以内，打开阀门2将压力加在待转液体上，然后打开阀门5、6，液体将在压力作用下从预热釜4中进入反应釜3内。五. 维护及故障处理1. 清洗仪器反应釜和周围