金相制样及显微组织观察ppt课件

金相制样及显微组织观察,分析测试中心,主要内容及金相概述,主要内容 金相样品制备（切割、镶嵌、磨光、抛光、腐蚀） 金相显微镜 金相组织识别 金相概述 主要指借助光学（金相）显微镜、放大镜和体视显微镜等对材料显微组织、低倍组织和断口组织等进行分析研究和表征的材料学科分支，既包含材料三维显微组织的成像及其定性、定量表征，亦包含必要的样品制备、准备和取样方法。 其观测研究的材料组织结构的代表性尺度范围为10-9-10-2m 数量级，主要反映和表征构成材料的相和组织组成物、晶粒（亦包括可能存在的亚晶）、非金属夹杂物乃至某些晶体缺陷（例如位错）的数量、形貌、大小、分布、取向、空间排布状态等。,金相取样,试样的尺寸 试样尺寸以磨面面积小于400mm2，高度15-20mm为宜；,取样原则,所选取样品必须能代表母体的性质,根据所检验金属材料或零件工艺过程或处理情况、检验目的、双方技术协议不同，金相试样截取部位也要相应变化。,金相试样制备,怎样才能在显微镜下观察到材料试样的真实组织？ 传统观点：获得光亮无划痕的抛光表面（强调抛光的作用） 现代观点：有效去除试样的表面损伤并尽量减少新的制备缺陷。,磨光,抛光,切割,试样制备的三个阶段会对试样产生损伤！,退火工业纯钛的切割损伤 Weck试剂染色腐蚀,偏振光+灵敏色片,1、切割损伤,金相试样制备,金相试样制备-切割,试样的截取 可用手锯、砂轮切割机、显微切割片、化学切割装置、电火花切割机、剪切、锯、刨、车、铣等截取，必要时也可用气割法截取。脆而硬的试样可用锤击法取样。不论哪种取样方法，均应注意避免截取方法对组织的影响，如变形、过热等。 切割的目的和原理 目的：切割是为了取样并使样品留下的残余损伤最小.切割是试样制备的重要工序,必须对切割参数进行优化。 原理：失去尖锐棱角的磨料及时脱落同时具有尖锐棱角的新磨料露出。,Isomet 5000 型 高速线性精密切割机,金相试样制备-切割,精密切割机使用的切割片类型 磨耗型：橡胶粘接的氧化铝或碳化硅砂轮片,其厚度由0.5mm至0.8mm 非磨耗型：由镀铜的钢片制成,金刚石或立方氮化硼磨料粘接在切割片的两侧边缘部分,其宽度由3.2mm至5mm,切割片的厚度由0.15mm至0.76mm, 它的使用寿命要比砂轮片的使用寿命长得多。,金相试样制备-切割,磨料的粒度和浓度 粒度较细的切割片能获得非常平整的表面,切割损伤较小, 但是切割速率较慢; 而粒度较粗的切割片常用于快速切割较硬的材料,切割损伤也稍大。,金相试样制备-切割,切割的原则和方法： 最小接触面积切割原则 Minimum Area of Contact Cutting(MACC) 切割时应当使样品与砂轮片的接触面积小并保持不变，从而使砂轮片上磨料颗粒所受的压力尽可能小并保持不变。 切割时变形损伤减小的方法 1、切割时使用较小的切割磨料粒度； 2、较小的接触面积； 3、较软的砂轮片； 4、较薄的砂轮片； 5、最锋利的磨料。,金相试样制备-切割,切割时的注意事项 1、冷却水的开启（发热大对试样损伤）； 2、选择合适的卡具夹紧试样。（试样松动容易使锯片破碎）； 3、根据材料选择合适的切割参数 切割长度：根据试样选择； 转速（200-5000rpm）：转速慢，损伤小； 进给速度：压力影响； 对大多数材料而言，精密切割要求切割片转速较低，同时切割的压力也不能高，以便将切割造成的表面损伤降到最小。 4、切割结束后敞开切割机。,金相试样制备-镶嵌,目的： 1、保持试样边缘平整； 2、便于使用半自动制样设备； 3、保护精细或易碎的样品 4、便于手握操作 5、便于试样的保管 三类镶嵌方法： 1. 加压热镶嵌 简称热镶嵌 2. 浇注冷镶嵌 简称冷镶嵌 3. 机械加持,热镶嵌的优点： 1、硬度较高 2、化学上耐腐蚀 3、尺寸稳定 4、试样边缘平整性好 5、无毒 6、价格低廉 冷镶嵌的优点： 1、可同时浇注多块试样 2、工作周期短 3、试样不发生组织转变 （例：铝合金淬火态试样热镶时效） 4、无须设备投资 5、不产生变形（不加压） 6、可采用真空镶嵌技术填充孔隙,金相试样制备-镶嵌,热镶,热塑性成型温度在150左右，一般不影响试样的金相组织，但对淬火钢不适用。 对于有些较软的材料，在加压时易产生塑性变形，不宜热镶。有些较大不规则样品，无法热镶。 常用热镶料有酚醛树脂（电木粉）、填充Cu粉的导电树脂（SEM）。,质量高、尺寸形状统一、省时、经济,Simplimet 3000 热镶嵌压力机,金相试样制备-镶嵌,冷镶,将样品放在模型中，利用化学催化作用镶嵌成型。 常用的冷镶料有：牙托粉、环氧树脂、丙烯酸等。一般在空气中即可固化，为提高质量，也可在冷镶机中真空进行。,方便灵活、适于各种形状样品,机械夹持,将试样镶入钢圈或钢夹。 试样应与钢圈或钢夹紧密接触，而且夹具的硬度应接近于试样的硬度。,粉末颗粒的冷镶,金相试样制备-镶嵌,镶嵌过程中的注意事项 1、根据试样要求选择合适的镶嵌方法； 2、根据试样要求选择合适的镶嵌树脂； 3、选择合适的加热温度，压力，加热时间，和冷却时间参数； （跟所选树脂有关）； 4、合适的树脂加入量。 （1：控制试样高度；2：防止树脂不够压坏模具）。,金相试样制备-磨光,目的：去掉损伤或变形层，获得仅有极小损伤的平的表面。一般分为粗磨、精磨两步。 粗磨：打砂轮：去除切割热影响或变形，使表面平整。 精磨：消除较深的磨痕，为试样抛光作准备。 一般选用不同型号的SiC砂纸、金刚石磨盘等。 磨光的定义：当试样表面以一定的压力与固定在某种基底(例如砂纸)上的磨料颗粒产生相对运动后产生了磨屑(即材料去除)并在表面留下磨痕.还形成了具有一定深度的损伤层.,退火高纯铜抛光表面在600#SiC砂纸上自右至左磨一小段行程 (SEM）,金相试样制备-磨光,碳化硅砂纸已经使用多年，它的的使用寿命较短。,碳化硅砂纸前三分钟的材料去除速率,金相试样制备-磨光,制备的三个阶段 1. 磨平阶段 试样要观察的面平整 2. 无损伤(磨光)阶段 去除试样表面的变形损伤, 使其不影响观察到试样的真实组织 3. 抛光阶段 去除残余的微细磨痕,手工砂纸磨抛,半自动磨盘磨抛,金相试样制备-磨光,APEX DGD 金刚石磨光片 一种通用系统,可用于铝,铁基材料,陶瓷,热喷涂涂层,玻璃,碳化钨,铸铁,钛,高温合金等许多材料；不适于用来制备以下材料：铅、锡、铋、锑、钎焊焊料，以及其它非常软和延性非常好的材料！ 使用时只需加水即可。 磨料尺寸有以下几种: 165, 125, 70, 45, 30, 15, 9, 6, 3, 0.5 微米 对于较软的材料，转速应低一些，对于较硬的材料转速可以更快一些。,常用材料的制样方法,金相试样制备-抛光,抛光是试样制备的最后一道，去处表面的细微磨痕，成为光滑无瑕的镜面。 由于磨料颗粒作用在试样表面上的应力较小,不会产生像磨光过程那样明显的材料去除效应, 也不会出现看得出的磨痕,而更像是一个连续进行,动作极为微小的显微切削过程,从而将留下的极细磨痕去除,这一过程称为抛光. 目前还不清楚抛光时磨痕的去除机制。 分为：机械抛光、电解抛光和化学抛光。 机械抛光：粗抛光尼纶、帆布、呢绒（金刚砂、氧化铝、氧化铬等） 精抛光尼龙绸、天鹅绒（细抛光粉、细金刚砂软膏） 电解抛光：基于阳极溶解原理，样品为阳极，不锈钢板或锌板为阴极。由电压、电流、温度、抛光时间综合确定。 化学抛光：依靠化学试剂对试样表面不均匀溶解，逐渐得到光亮表面。,金相试样制备-抛光,适用磨料类型：Al2O3 , 胶体状SiO2悬浮液推荐使用磨料尺寸：6 0.05 微米； 织物特性：具有中等长度绒毛的合成织物； 适用材料：铁基和非铁基合金,陶瓷材料, 复合材料,印刷电路板,铸铁,烧结材料,塑料,电子元件。,适用磨料类型：Al2O3,胶体状SiO2悬浮液建议使用磨料尺寸：1-0.05 微米； 织物特性：软的合成织物,抗腐蚀,无绒毛； 适用材料：钛合金,不锈钢,铅/锡钎料,电子封装,软的非铁合金,塑料。,抛光织物,金相试样制备-抛光,常用的电解抛光制度,金相试样制备-抛光,常用的化学抛光制度,金相试样制备-腐蚀,目的：显示真实，清晰的组织结构 方法：化学浸蚀、电解浸蚀、特殊方法：着色、阴极真空浸蚀等 化学腐蚀 使试样表面有选择地溶解掉某些部分而使组织细节显露出来并产生适当的反差.例如晶粒与晶界;不同取向的晶粒;不同的相;成分不均匀的相(偏析)等. 化学腐蚀剂的基本组成 1. 腐蚀剂盐酸,硫酸,磷酸,醋酸 2. 缓冲剂乙醇,甘油 3. 氧化剂过氧化氢, Fe3+,Cu2+,金相试样制备-腐蚀,实例1：1.31%C 热轧碳素工具钢,2% 硝酸酒精溶液,硷性苦味酸钠90, 60 s,4% 苦味酸酒精溶液,晶间和晶内渗碳体用硷性苦味酸钠腐蚀效果最好,实例2：低碳钢板,2%硝酸酒精溶液 显示铁素体晶界及渗碳体,4% 苦味酸酒精溶液 显示渗碳体,Beraha 试剂 晶粒染色情况与其晶体学取向有关,金相试样制备-腐蚀,1、化学试剂的安全使用（硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸、苦味酸、甲醇、双氧水等）！ 2、选择合适的腐蚀剂； 3、腐蚀时间控制； 4、腐蚀后试样一定要清洗干净并干燥。(HF对显微镜镜头的腐蚀),腐蚀剂的选择,金相显微组织观察-显微镜,分类,正置式便于选取视场 倒置式方便，样品底部要求不高 体式显微镜断口宏观检验 工具显微镜测量（力学）,功能,明场、暗场、偏光、微分干涉DIC,金相显微组织观察,明视场照明光路原理图,暗视场照明光路原理图,偏振光照明光路原理图,最常用的观察方法，能较真实的显示各种不同的组织形貌。,利用丁道尔现象所产生的光衍射/绕射,用斜射照明的方式观察被测试样,可看到明场看不到的物质.,各向同性晶体与各向异性的相的区分；区别各向同性但腐蚀程度不同的相；根据不同取向的晶粒的振动面旋转角不同，明暗程度不同，区别精细组织结构如孪晶、晶界等；夹杂物检验。,金相显微镜的不同照明模式,金相显微组织观察,1952年，Nomarski在相差显微镜原理的基础上发明了微分干涉显微镜（differential interference contrast microscope），利用直线偏振光经过诺马斯基棱镜后的干涉现象，观察样品表面凹凸，其优点是影像的立体感更强，使某些组织的观察大为改善。,DIC技术,DIC照明原理图,金相显微组织观察-暗场像,等离子涂层,金相显微组织观察-偏振光,明场像 偏振光,根据偏振光照片标出的不同取向的四个晶粒,金相显微组织观察-DIC照片,17CrNiMo6金相明场像 17CrNiMo6金相DIC照片,金相显微组织观察,显微组织中各种组成物的识别,夹杂物：通常最好在抛光状态下观察非金属夹杂物。例如硫化物、硅酸盐、氧化物。,石墨：未经腐蚀就可以看到。当细磨至无损伤阶段，石墨在光学上已经是灵敏的，在明视场下影像为黑色，偏振光下为具有不同灰度的影像,相的类型,晶粒：形状、大小。 晶界：,其它(表面状态),实验室金相分析软件介绍,Micro-image Analysis & Process金相图像分析系统,实验室金相分析软件介绍,Micro-image Analysis & Process金相图像分析系统,实验室金相分析软件介绍,定量金相定量金相分析软件,原始图像读入,图像预处理,利用体视学计算,图像分割及特征提取,二值图像形态学处理,图像二值化,灰度变换增强，图像平滑处理、图像锐化处理,根据灰度直方图，将原图转化为二值图像,采集金相照片,腐蚀、膨胀、开运算、闭运算,提取边界、保留边界、删除浮游边界,根据象素点计算机编程计算,系统提供的专用测量及评级软件包括： 脱碳层深度的测定、渗碳层深度的测定、层深长度测量、显微硬度测量、铁素体奥氏体型双相不锈钢相金相测定、奥氏体型双相不锈钢相金相测定、第二相面积含量测量、