第三章 扫描电子显微分析

1 第三章 扫描电子显微分析 电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号 扫描电镜工作原理及构造扫描电镜工作原理及构造 2 3.1电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号 3 二次电子二次电子：外层价电子激发外层价电子激发(用于用于SEM 形貌分析形貌分析) 背散射电子背散射电子：被反弹回来的一部分入射电子被反弹回来的一部分入射电子 (用于用于 SEM) 吸收电子吸收电子(用于用于SEM) 透射电子透射电子（TEM 组织形貌与结构组织形貌与结构） 俄歇电子俄歇电子：内层电子激发内层电子激发(AES，表面层成分分析表面层成分分析) 特征特征X射线射线：内层电子激发内层电子激发(EPMA，成分分析成分分析) 4 俄歇电子俄歇电子1 nm (0.5-2 nm) 二次电子二次电子5-50 nm 背散射电子背散射电子50-500 nm X射线射线0.1-1m 5 3.1.13.1.1二次电子二次电子 当入射电子与当入射电子与原子核外电子原子核外电子发生相互作用时发生相互作用时，会使原子失会使原子失 掉电子而变成离子掉电子而变成离子，脱离原子的电子称为二次电子脱离原子的电子称为二次电子。 二次电子的能量较低二次电子的能量较低，不超过不超过50eV。二次电子只能从样品二次电子只能从样品 表面层表面层5-nm深度范围内被入射电子束激发出来深度范围内被入射电子束激发出来，大于大于 10nm时时，虽然入射电子也能使核外电子脱离原子而变成虽然入射电子也能使核外电子脱离原子而变成 自由电子自由电子，但因其能量较低以及平均自由程较短但因其能量较低以及平均自由程较短，不能逸不能逸 出样品表面出样品表面，最后只能被样品吸收最后只能被样品吸收。 特点特点： 对样品表面形貌敏感对样品表面形貌敏感 空间分辨率高空间分辨率高 信号收集效率高信号收集效率高 6 二次电子产额二次电子产额与二次电子束与试样表面法向夹角有关与二次电子束与试样表面法向夹角有关， 1/cos。 当样品表面不平时当样品表面不平时，入射束相对于样品表面的入射角发生入射束相对于样品表面的入射角发生 变化变化，使二次电子的强度相应改变使二次电子的强度相应改变，如果用检测器收集样如果用检测器收集样 品上方的二次电子并使其形成反映样品上各照射点信息强品上方的二次电子并使其形成反映样品上各照射点信息强 度的图像度的图像，则可将样品表面形貌特征反映出来则可将样品表面形貌特征反映出来，形成所谓形成所谓 “形貌衬度形貌衬度”图像图像。 1/cos 7 3.1.2 背散射电子(BE) 在弹性和非弹性散射过程中在弹性和非弹性散射过程中，有些入射电子累计散射有些入射电子累计散射 角超过角超过90，这些电子将重新从样品表面逸出这些电子将重新从样品表面逸出，称为称为 背散射电子背散射电子。即被固体样品中的原子核反弹回来的一即被固体样品中的原子核反弹回来的一 部分入射电子部分入射电子。 背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。 在电子显微分析仪器中利用背散射电子信号通常是指在电子显微分析仪器中利用背散射电子信号通常是指 那些能量较高的电子那些能量较高的电子，其中主要是能量等于或接近其中主要是能量等于或接近E0 的电子的电子。 对样品物质的原子序数敏感对样品物质的原子序数敏感 分辨率及信号收集率较低分辨率及信号收集率较低 8 背散射电子像 背散射电子既可以用来显示形貌衬度背散射电子既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度也可以用来显示成分衬度。 1. 形貌衬度形貌衬度 用背反射信号进行形貌分析时用背反射信号进行形貌分析时，其分辨率比二次电子低其分辨率比二次电子低。 2. 成分衬度成分衬度 样品中重元素区域在图像上是亮区样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区而轻元素在图像上是暗区。利用利用 原子序数造成的衬度变化可以对各种合金进行定性分析原子序数造成的衬度变化可以对各种合金进行定性分析。 背散射电子探头采集的成分像（a）和形貌像（b） 9 3.2 扫描电镜的工作原理及构造扫描电镜的工作原理及构造 SEMSEM是利用聚焦电子束是利用聚焦电子束 在样品上扫描时激发的在样品上扫描时激发的 某种物理信号来调制一某种物理信号来调制一 个同步扫描的显象管在个同步扫描的显象管在 相应位置的亮度而成象相应位置的亮度而成象 的一个电子光学仪器的一个电子光学仪器 （显微镜显微镜）。）。 信号越强信号越强，像点越亮像点越亮。 光栅扫描光栅扫描，逐点成像逐点成像 10 环境扫描电镜ESEM 主要特点主要特点：在一定范围内改变压力在一定范围内改变压力、温度和气体组温度和气体组 成来改变样品环境成来改变样品环境 潮湿的潮湿的、油状的油状的、不导电的样品可以在没有任何修不导电的样品可以在没有任何修 饰和处理下的自然状态下观察试样饰和处理下的自然状态下观察试样。在任何实际组在任何实际组 成的气体环境成的气体环境、在压力高至在压力高至50Torr和温度高至和温度高至 1500的条件下的条件下，ESEM提供了高分辨的二次电子提供了高分辨的二次电子 图像图像。