给水排水实验实验指导书.doc

福州大学土木工程学院本科实验教学示范中心学生实验指导书给水排水工程(1)实验指导书给水排水实验中心编 2009年6月3日目 录实验项目1：水中溶解氧、氯离子的测定实验项目2：COD、BOD5的测定实验项目3：色度、浊度、pH值的测定实验项目4：Cr6+、SS的测定实验项目5：水中氨氮、磷的测定前言给水排水工程实验(1)是学生进行专业课学习的基础课程，是服务于专业课程开设及学生专业课程的学习，有助学生学习、巩固水污染控制等基本专业知识，提高学生的专业技能，是培养学生实验设计、实验测试和评价能力的主要教学环节，也是学生综合运用各相关专业课程的知识，联系工程实际，掌握水处理污染控制领域涉及的监测和评价。通过这一环节，使学生初步掌握水质监测的基本程序和方法，熟悉各种监测技术。逐步培养学生对现有监测技术进行有机整合的能力。为了达到预期目的，试验课必须注意以下几方面问题：一、试验前认真预习指导书和课本有关内容，同时应复习其它已学有关课程的有关章节，充分了解各个试验的目的要求、试验原理、方法和步骤，并进行一些必要的理论计算。二、较大的小组试验，应选出一名小组长，负责组织和指挥整个试验过程，直至全组试验报告都上交后卸任，小组各成员必须服从小组长和指导教师的指挥，要明确分工，不得撤离各自的岗位。三、试验开始前，必须仔细检查各项准备工作是否完成，准备工作完成，要经指导教师检查通过后，试验才能开始。四、试验时应严肃认真，密切注意观察试验现象，及时加以分析和记录，要以严谨的科学态度对待试验的每一步骤和每一个数据。五、严格遵守实验室的规章制度，非试验中仪器设备不要乱动；试验用仪器、设备，要严格按规程进行操作，遇有意外及时向指导教师报告。六、试验中要小心谨慎，不要碰撞试验器材。七、试验结束后，仪器、设备恢复原始状态，所有器皿清洗干净、清点归还，经教师认可并把试验记录交教师签字后离开。八、试验资料应及时整理，按时独立完成试验报告，除小组分工由别人记录的原始数据外，严禁抄袭。九、试验报告要求原始记录齐全、计算分析正确、数据图表清楚、心得体会深刻。十、经教师认可，试验也允许采用另外方案进行。实验项目1：水中溶解氧、氯离子的测定(1)水中溶解氧的测定一、试验目的1掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和方法；2掌握水样存在不同干扰物时的处理方法或选用合适的测定方法；二、试验试剂1. 硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnSO44H2O或364gMnSO4H2O)溶于水，用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2. 碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300400ml水中，另称取150g碘化钾(或135gNaI)溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3. 硫酸，1.84。4. 1(m/V)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL.冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。5. 0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105110烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6. 硫代硫酸钠溶液称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250ml碘重瓶中，加入l00ml蒸馏水和1g碘化钾，加入10.00ml 0.02500mo1/L重铬酸钾标准溶液，5mL 15硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5 min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1 ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 C=10.000.02500V式中，C硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)；V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。三、主要仪器及设备250ml溶解氧瓶2个、50ml滴定管2支、1ml移液管3支，25ml、100ml移液管各1支、10ml、100ml量筒各1个。锥形瓶150m1、棕色酸式滴定管50ml。四、实验步骤1 采样将取样管插入取样瓶（溶解氧瓶）底让水样慢慢溢出，装满后再溢出半瓶左右后，取出取样管，赶走瓶壁上可能存在的气泡，盖上瓶盖(盖下不能留有气泡)。2 溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入lml硫酸锰溶液，2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至半瓶时，再颠倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。3 析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。4 滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。5 计算溶解氧（O2 mg/L）=CV81000/100式中，C硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）；6 注意事项6.1 一般规定要在取水样后立即进行溶解氧的测定，如果不能在取水样处完成，应该在水样采取后立即加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，使溶解氧“固定”在水中，其余的测定步骤可送往实验室进行。取样与进行测定时间间隔不要太长，以不超过4小时为宜。6.2 瓶中充满水样时，必须不留空气泡，不然空气泡中的氧也会氧化Mn(OH)2，使分析结果偏高。6.3 水中如果有亚硝酸盐存在，亚硝酸氮含量大于0.1mg/L时，由于亚硝酸盐与碘化钾作用能析出游离碘，在反应中析出的NO在滴定时受空气氧化而生成亚硝酸 2NO2-十4H+2I-2NO+I2+2H2O 2 NO+O2 2NO2 2NO2+H2OHNO2+HNO3亚硝酸又会从碘化钾中将碘析出，这样就使分析结果偏高。为了获得正确的结果，可在用浓硫酸溶解沉淀之前，在水样瓶中加入数滴5%叠氮化钠溶液，其反应如下： 2NaN3+H2SO42HN3 +Na2SO4 叠氮化钠 叠氮酸 HNO2+HN3H2O+N2+N2O6.4 当Fe3+的含量大于1mg/L时，溶液酸化后Fe3+将与KI作用而析出碘，这样就使分析结果偏高。 2Fe3+ +2I-2 Fe2+I2为了使测定溶解氧获得正确的结果，可以在沉淀未溶解以前，加入2ml 40的氟化钾溶液，然后用4ml 85的磷酸H3PO4代替硫酸，此时沉淀溶解，同时所有的Fe3+与F-或PO络合成FeF63-或Fe(PO4)23-，这样就抑制了Fe3+与KI的作用。6.5 如果水样中含有还原物质Fe2+、S2-、SO、NO和有机物等，则可采用在酸性条件下加高锰酸钾来去除，过量的高锰酸钾，用草酸还原去除。去除的具体步骤如下：取水样250ml，在水样瓶中，用移液管沿瓶口壁加0.7ml浓硫酸，再加1ml(0.6)高锰酸钾溶液(移液管插入溶液)，盖好瓶盖摇匀，溶液为淡红但，如溶液中红色很快褪去，则再加1ml高锰酸钾溶液摇匀，红色保持5min不褪为止。5min后，用移液管加2草酸液1mL(移液管仍须插入液面之下)，盖好盖子摇匀，红色褪尽。若红色未褪尽，则需再加草酸，草酸的用量要恰好为使高锰酸钾完全作用，否则要造成测定结果偏低的可能。过程中试剂的全部加入量要准确记录以便结果计算时校正，同时注意防止水中溶解氧的损失或大气氧溶入。去除还原物质后的水样，其溶解氧的测定按碘量法步骤进行。6.6 硫代硫酸钠标定中的注意事项用重铬酸钾作氧化剂，必须在高酸度条件下。而碘和硫代硫酸钠定量的反应要求在微酸性或中性溶液中进行。因为酸度高，会加快硫代硫酸钠的分解，因此，必须把高酸度的溶液稀释，与此同时，溶液稀释后亦可减少碘分子在滴定过程中的损失。(2)水中氯离子的测定一、试验目的1掌握水样预处理的方法；2掌握硝酸银滴定法测定水中氯离子的原理和方法二、试验试剂氯化钠标准溶液(NaCl0.0141mol/L)：将氯化钠置于坩埚内，在500-600加热40-50min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000m1容量瓶中，用水稀释至标线。吸取10.0ml，用水定容至l 00ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物(Cl-)。硝酸银标准溶液(AgNO30.0141mol/L)：称取 2.395g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000m1，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：吸取25.0m1氯化钠标淮溶液置250ml锥形瓶中，加水25ml。另取锥形瓶，吸取50m1水作为空白。各加入1m1铬酸钾指示液，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色淀淀刚刚出现。铬酸钾指示液：称取5g铅酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至砖红色沉淀生成，摇匀。静置12h，然后过滤并用水将滤液稀释至l00ml。酚酞指示液；称取0.5g酚酞，溶于50m195乙醇中，加入50ml水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈微红色。硫酸溶液(1/2H2SO4)：0.05mol/L。0.2(m/V)氢氧化钠溶液：称取0.2g氢氧化钠，溶于水中并稀释至l 00ml。氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾(KAl(SO4)212H2O)或硫酸铝铵(NH4Al(SO4)212H2O)于1L蒸馏水中，加热至60，然后边搅拌边缓缓加入55m1氨水。放置约lh后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗涤液不含氯离子为止。加水至悬浮液体积约为1L。30过氧化氧(H2O2)。高锰酸钾。95乙醇。三、主要仪器及设备锥形瓶150m1、棕色酸式滴定管50ml。四、实验步骤(1)样品预处理若无以下各种下扰，此预处理步骤可省去，水样带有颜色，则取150m1水样，置于250m1锥形瓶内，或取适当的水样稀释至 150m1。加入2m1氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初20mL滤液。水样有机物含量高或色度大，用法不能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理，取适量废水样于坩埚内，调节pH至8-9，在水浴上蒸干，置于马福炉中在600灼烧1h。取出冷却后，加10m1水使溶解，移入250ml锥形瓶中，调节pH至7左右，稀释至50m1。水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氧氧化钠溶液将水调节至中性或弱碱性，加入1m130过氧化氢，摇匀。1min后，加热至70-80，以除去过量的过氧化氢。水样的高锰酸盐指数超过15mg/L，可加入少量高锰酸钾晶体煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾，再进行过滤。(2)样品测定取50m1水样或经过处理的水样(若氯化物含量高，可取适量水样用水稀释至50ml)，置于锥形瓶中；另取一锥形瓶加入50ml水作空白。如水样的pH值在6.5一10. 5范围时，可直接滴定。超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用0.05mol/L硫酸溶液或0.2氢氧化钠溶液调节至pH为8.0左右。加入1m1铬酸钾溶液，用硝酸银标淮溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。同时作空白滴定。(3)计算氯化物(Cl-，mg/L)=式中，V1蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积(mI)；V2水样消耗硝酸银标准溶液体积(mI)；M硝酸银标准溶液浓度(mol/L)；V水样体积(m1)；35.45氯离子(C1-)摩尔质量(g/mol)。(4)注意事项本法滴定不能在酸性溶液中进行。在酸性介质中CrO42-按下式反应而使浓度大大降低，影响等当点时Ag2CrO4沉淀的生成。2 CrO42+2H+2HcrO4-Cr2O72-+H2O本法也不能在强碱性介质中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀。其适应的pH范围为6.510.5，测定时应注意调节。铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。在50100ml被滴定液中加入5铬酸钾溶液1ml，使CrO42-为2.610-35.210-3mol/L。在滴定终点时，硝酸银加入量略过终点，误差不越过0.1，可用空白测定消除。对于矿化度很高的咸水或海水的测定，可采取下述方法扩大其测定范围：提高硝酸银标准解液的浓度至每毫升标准溶液可作用于25mg氯化物。对样品进行稀释，稀释度可参考下表。表 高矿化度样品稀释度比重(g/ml) 稀释度 相当取样量(ml)1.0001.010 不稀释，取50ml滴定 501.0101.025 个稀秤，取25mI滴定 251.0251.050 25m1稀释至100ml，取50m1 12.51.0501.090 25m1稀释至100mI，取25m1 6.251.0901.120 25m1稀释至500m1，取25m1 1.251.1201.150 25mI稀释至000ml，取25m1 0.625实验项目2：COD、BOD5的测定(1)COD的测定一、试验目的1了解重铬酸钾法测定水样中化学需氧量的方法、条件及影响因素的处理办法；2理解CODcr的含义；二、试验试剂1 重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L)：称取预先在120烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。2 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2H2O），0.695g硫酸亚铁(FeSO47H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。3 硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴(约0.15ml)试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C(NH4)2Fe(SO4)20.250010.00V式中，C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(molL)；V硫酸亚铁铵标准溶液滴定的用量(mL)。4 硫酸硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。7 硫酸汞。三、主要仪器及设备1 回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。2 加热装置：电热板和变阻电炉。3 50mL滴定管。四、实验步骤取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置500mL磨口锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准液及玻璃珠数粒，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时(自开始沸腾时计时)。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)、摇匀。以下操作同上。冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。同时做空白试验，吸20.0ml蒸馏水代替水样，其它步骤与测水样相同，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算CODCr（O2，mg/L）=(V0-V1)C81000/V式中，C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V水样体积（ml）。注意事项：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。本方法主要干扰为氯离子。使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L，低于此值的样品测定结果的准确度就不可靠。在特殊情况下，水样取用体积可用在10.00-50.00ml范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。表 水样取用量和试剂用量表水样体积(ml)0.2500mol/LK2Cr2O7(ml)H2SO4-Ag2SO4(ml)HgSO4(g)FeSO4(NH4)2SO4(mol/L)滴定前总体积（ml）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.250350对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。CODCr的测定值应保留三位有效数字。每次测定时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定。该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。(2)BOD5的测定一、试验目的1理解BOD的含义及测定条件；2了解水样预处理的道理与预处理方法。二、试验试剂1 磷酸盐缓冲溶液将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4)、21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4）、33.4g七水磷酸氢二钠(NaH2PO47H2O)、和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至1000mL。此缓冲溶液的pH应为7.2。2 硫酸镁溶液将22.5g七水硫酸镁（MgSO47H2O）溶于水中，稀释至1000mL。3 氯化钙溶液将27.5g无水氯化钙溶于水，稀释至1000mL。4 氯化铁溶液将0.25g六水氯化铁（FeCl36H2O）溶于水，稀释至1000mL。5 氢氧化钠溶液(0.5mol/L )将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml。6 盐酸溶液(0.5molL)将40ml(1018g/ml)盐酸溶于水，稀释至1000ml。7 亚硫酸钠溶液(1/2Na2SO30.025mol/L)将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000ml。8 葡萄糖谷氨酸标准溶液将葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸在103干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。9 稀释水在5-20L玻璃内瓶装入一定量的纯水曝气2-8h，使稀释水的溶解氧接近饱和；曝气后瓶口盖上两层干净纱布，置于20培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量不少于8mg/L。临用前每升水中加入四种营养盐溶液(1)、(2)、(3)、(4)各lmL并混合均匀。稀释水的pH值为7.2，其BOD5应小于0.2mg/L。10 接种液如被检验样品本身不含有足够的适应性微生物，应采取下述方法获得接种液。接种温度应在20l。10.1 城市污水，一般采用生活污水，过滤后在20培养箱内放置一昼夜，取上清液作为接种水。10.2 待测样品经生化处理构筑物的出水处的出水。10.3 当工业废水中含有难降解有机物时，取该工业废水排放口下游3-8Km 处的水作为做接种水；如无此种水源采用驯化菌种的方法在实验室培养含有适应于待测样品的接种水，建议采用如下方法：取中和或适当稀释后的该水样进行连续曝气，每天加少量新鲜水样。同时加入适量表层土壤、花园土壤或生活污水，使能适应水样的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物，或分析其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适应的微生物已经繁殖，可用做接种水。一般驯化过程需要3-8d。11 接种稀释水根据需要和接种水的来源，每升稀释水中接种液加入量为：生活污水1.010.0ml；表层土壤浸出液20-30ml；河水、湖水10-100ml。接种稀释水的pH应为7.2，BOD5应在0.31.0mg/L之间。三、主要仪器及设备1 生化培养箱 温度控制在20l，可连续无故障运行。2 充氧设备 充氧动力常采用无油空气压缩机(或隔膜泵、或氧气瓶、或真空泵)。充氧流程可分为正压、负压充氧两种流程。3 520L细口玻璃瓶。 4 1000-2000ml量筒。5 玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。6 250mL溶解氧瓶26个。7 虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。8 50mL滴定管2支。9 1mL移液管3支，25mL、100mL移液管各1支。10 10mL、100mL量筒各1个。11 250mL碘量瓶2个。四、实验步骤水样预处理：水样的pH值不在6.57.5之间时，先做单独试验，确定需要的盐酸或氢氧化钠溶液体积，再中和样品，不管有无沉淀形成。当水样的酸度或碱度很高，可改用高浓的碱或酸进行中和，确保用量不少过水样体积的0.5%。含有少量游离氯的水样，一般放置1-2h后，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间内不能消失的水样，可加入适量的亚硫酸钠溶液，以除去游离氯。从水温较低的水体中或富营养化的湖泊中采集的水样，应迅速升温至20左右，以赶出水样中过饱和的溶解氧。否则会造成分析结果偏低。从水温较高的水体中或废水排放口取样，应迅速使其冷却至20左右，否则会造成分析结果偏高。若待测水样没有微生物或微生物活性不足时，都要对样品进行接种。诸如以下几种工业废水：a、未经生化处理过的工业废水；b、高温高压或经卫生杀菌的废水，特别要注意食品加工工业的废水和医院生活污水；c、强酸强碱性的工业废水；d、高BOD5值的工业废水；e、含铜、锌、铅、砷、镉、铬、氰等有毒物质的工业废水。以上的工业废水都需采用具有足够微生物。测试：不经稀释水样的测定溶解氧含量较高、有机物含量较少的地表水，可不经稀释，而直接以虹吸法，将约20的混匀水样转移入两个溶解氧瓶内，转移过程应注意不使产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞。瓶内不应留有气泡。其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶的瓶口进行水封后，放入培养箱中，在20培养5天。在培养过程中注意添加封口水。从开始放入培养箱算起，经过5昼夜后，弃去封口水，测定剩余的溶解氧。需经稀释水样的测定稀释倍数的确定根据实践经验，提出下述计算方法，供稀释时参考。地表水由测得的高锰酸盐指数与一定的系数的乘积，即求的稀释倍数。表 由高锰酸盐指数与系数的关系高锰酸盐指数(mg/L）系数高锰酸盐指数（mg/L）系数55100.2、0.31020200.4、0.60.5、0.7、1.0工业废水由重铬酸钾法测得的COD值来确定，同常需作三个稀释比。使用稀释水时，由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即获得三个稀释倍数。使用接种稀释水时，则分别乘以系数0.075、0.15、0.25即获得三个稀释倍数。稀释操作一般稀释法：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于1000mL量筒中，加入需要量的均匀水样，再加入稀释水（或接种稀释水）至800mL，用带胶板的玻棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。按照前面相同的步骤操作，测定培养5天前后的溶解氧。另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白试验，测定培养5天前后的溶解氧。直接稀释法直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同（其差1mL）的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），再加入根据瓶容积和稀释比例计算出来的水样量，然后用稀释水（或接种稀释水）使刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。溶解氧的测定： 溶解氧的测定方法用碘量法（通常用叠氮化钠改良法），详见实验二 水中溶解氧（DO）的测定计算不经稀释直接培养的水样 BOD5 = DO1DO2 BOD5水样的BOD5值，mgLDO1：水样在培养前的溶解氧浓度，mgLDO2：水样在培养五天后的溶解氧浓度，mgL经稀释后培养的水样C1水样在培养前的溶解氧浓度，mgLC2水样在培养五天后的溶解氧浓度，mgLB1稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧浓度，mgLB2稀释水（或接种稀释水）在培养五天后的溶解氧浓度，mgLf1稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例f2水样在培养液中所占比例注意事项根据废水浓度高低及毒性大小确定使用稀释水、接种水还是稀释接种水，若稀释比大于100，将分两步或几步进行稀释。培养时要注意避光，防止藻类生长影响测定结果。实验项目3：色度、浊度、pH值的测定(1)色度的测定一、试验目的1掌握目视比浊法和浊度仪法测定饮用水、水源水和养殖水等地表水的方法； 二、试验试剂三、主要仪器及设备100ml具塞比色管，其标线高度要一致。四、实验步骤稀释倍数法（1）取100150mL澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。（2）分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL分别置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。(2)浊度的测定一、试验目的1掌握浊度的意义及其表示方法； 二、试验试剂1 硫酸肼溶液，称取1.000g硫酸肼，溶于水中，定容至100ml。2 六次甲基四胺溶液，称取10.00g六次甲基四胺，溶于水中，定容至100ml。3 甲臢聚合物标准液：吸取5.00ml硫酸肼溶液与5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中，混匀。于253温度下反应24h，用水稀释至标线，混匀。此贮备液的浊度为400度。三、主要仪器及设备50ml比色管、分光光度计。四、实验步骤分光光度法1. 标准曲线的绘制吸取浊度标准溶液0、1.0、2.0、5.0、10.0和12.5ml，置于50ml比色管中，加水稀释至标线，混匀，配制成浊度为0、8、16、40、80、100的标准系列。于680nm波长，用3cm比色皿，测定吸光度，绘制校准曲线。2. 水样的测定吸取50.0ml摇匀水样(如浊度超过100度，可酌情少取，用水稀释到50.0ml)，于50ml比色管中，按校准曲线步骤测定吸光度。由校准曲线上查得水样浊度。计 算式中，A稀释过水样的浊度；C原水样的体积(ml).注意事项稀释时最好应用无浊度水（蒸馏水通过0.2m滤膜过滤）。测定前应充分摇匀水样。(3) pH值的测定一、试验目的1了解用直接电位法测定溶液 pH 的原理和方法；2掌握酸度计的使用方法；二、试验试剂三、主要仪器及设备pHS-3C 型酸度计、pH 复合电极、烧杯。四、实验步骤将仪器接通电源。仪器选择开关置于 pH 档，开启电源，仪器预热。仪器校正，测量水样pH 值。实验完毕，清洗电极头，套好保护帽，放回电极盒中；仪器回零，关闭仪器开关。注意事项1、电极取下帽后应注意，在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不要与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效；2、测量完毕，不用时应将电极保护帽套上，帽内应有少量的补充液，以保持电极球泡的湿润；3、复合电极的引出端必须保持清洁和干燥，绝对防止输出两端短路，否则将导致测量结果失准或失效。实验项目4：Cr6+、SS的测定(1)Cr6+的测定一、试验目的1掌握六价铬的测定方法；熟练应用分光光度计。二、试验试剂1. 丙酮。2.（11）硫酸：将硫酸(=1.84g/ml)缓缓加入到同体积水中，混匀。3.（11）磷酸：将磷酸(=1.69g/ml)与等体积水混合。4. 0 .2（m/V）氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g，溶于500ml新煮沸放冷的水中。5. 氢氧化锌共沉淀剂：硫酸锌溶液：称取硫酸锌（ZnSO47H2O）8g，溶于水并稀释至100mL。2%(m/V)氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸放冷的水至120mL。将以上两溶液混合。 6. 4（m/V）高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至100ml。7. 铬标准贮备液：称取于120干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg六价铬。8. 铬标准溶液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00g六价铬。使用当天配制。9. 20（m/V）尿素溶液：将尿素20g溶于水并稀释至100ml。10. 2（m/V）亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。11. 显色剂：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。三、实验仪器设备分光光度计、比色皿（1cm、3cm）、2.50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。四、实验步骤1.水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。2. 标准曲线的绘制：向一系列50mL比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准溶液，用水稀释至标线，加入11硫酸0.5mL和11磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。510min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。3. 水样的测定：取适量（含Cr6+少于50g）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。4.计算式中：m从标准曲线上查得的Cr6+量（g）； V水样的体积（mL）。(2) SS的测定一、试验目的1了解重量法测定残渣的适用范围； 2掌握悬浮固体测定原理与方法掌握。二、试验试剂三、实验仪器设备烘箱、分析天平、干燥器、中速定量滤纸、玻璃漏斗、内径为3050mm称量瓶。四、实验步骤用蒸馏水洗滤纸，以除去可溶性物质。将滤纸放在称量瓶中，打开瓶塞，在103-105烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）。去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤纸过滤；用蒸馏水洗残渣35次。如样品中含油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。小心取下滤纸，放入原称量瓶内，在103105烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。计 算式中：A滤纸与悬浮固体的总质量，g；B滤纸的重量，g；V水样体积，ml。注意事项树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。废水粘度高时，可加24倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。贮存水样不能加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液相间的分配平衡。实验项目5：水中氨氮、磷的测定(1) 水中氨氮的测定一. 实验目的1掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择；2学习标准系列的配制和标准曲线的制作；3学习紫外可见分光光度计的使用方法。二、试验试剂1. 纳氏试剂：可选择以下两种方法中的一种配制。(1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。(2) 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。2. 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O64H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。3. 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4. 铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。三、主要仪器及设备20mm比色皿、50mL比色管、紫外可见分光光度计、具塞玻璃磨口比色管、移液管、容量瓶等。四、实验步骤1 标准曲线的制作吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度减去空白的吸光度后