中科院金属所认识实习报告.doc

中国科学院金属研究所简介中国科学院金属研究所（以下简称“中科院金属所”）成立于1953年，是新中国成立后中国科学院新创建的首批研究所之一 。 建所初期，金属研究所致力于我国钢铁冶金工业的恢复和振兴；随后，成功实现了向新材料领域的跨越发展，为国家若干重大工程提供了关键材料，成绩斐然。改革开放以来，金属研究所拓辟新宇，协同进取，集全所整体优势，攻国家急需技术，完成了大量高难度的科研任务。1999年5月，根据中科院实施“知识创新工程”的战略部署，在“东北高性能材料研究发展基地”建设中，中国科学院金属研究所与中国科学院金属腐蚀与防护研究所整合建立新的“中国科学院金属研究所”。中科院金属所以高性能金属材料、新型无机非金属材料和先进复合材料等为主要研究对象，面向国家战略需求和国家经济建设、面向世界科学发展前沿需要，有针对性地开展基础研究和应用研究，并注重科技成果的转化和产业化。基础研究方面拥有沈阳材料科学国家（联合）实验室和金属腐蚀与防护国家重点实验室，其中沈阳材料科学国家（联合）实验室是我国第一个研究类国家实验室，应用研究方面拥有沈阳先进材料研究发展中心、材料环境腐蚀研究中心，工程化研究方面拥有高性能均质合金国家工程中心和国家金属腐蚀控制工程技术研究中心。 未来的金属所将凝聚一批国际材料科学精英人才，拥有先进的仪器装备和支撑条件，具备规范、高效的管理与运行机制，能够承担国家重大工程所需的尖端材料技术研究任务，不断涌现有国际影响的原创性研究成果和自主知识产权的新技术、新材料，同时金属所将成为国内外材料科学与工程领域中一个重要的学术合作交流平台。一，电镜这次参观的电镜仪器有Tecnai G2 F30 场发射枪透射电镜主要技术指标：点分辨率：0.20 nm 线分辨率：0.10 nm 物镜球差系数：1.2mm 物镜色差系数：1.4mm 信息分辨率：0.14nm HE STEM分辨率：0.17nm 电子枪类型：肖特基场发射枪主要用途：透射电镜样品形貌，相应选区电子衍射观察 高分辨电子显微像观察 应用扫描模式进行样品表面形貌分析 微衍射及相干电子衍射观察； 配合STEM-HAADF探头进行Z-衬度像分析； 配合特征X射线能谱仪(EDS)进行纳米尺度成分分析 配合能量过滤像系统 (GIF)观察纳米尺度元素分布图 配合电子能量损失谱系统(EELS)进行电子能量损失谱分析JEM-2010（UHR）高分辨透射电镜。主要技术指标：点分辨率：0.194nm 线分辨率：0.102nm 放大倍数： 50-500,000 色差：1.1mm 物球差：0.5mm主要应用领域： 金属材料及金属基复合材料、陶瓷材料等主要用途：材料微观形貌观察电子衍射结构分析纳米束电子衍射观察会聚束电子衍射观察制样仪器有：样品制备可提供包括晶体生长、薄膜沉积、电镜观察、疲劳试验、金相分析等样品的制备条件和技术服务。主要设备有：CrystalloxMCGS3晶体生长系统；Gatan656/3，691,654型精密离子减薄仪；LBS-1离子减薄仪； MTP-1 型双喷减薄仪； JEE-4X 真空镀膜仪； DK7716 和 DK7725B 型电火花切割机床；LEICA MEF4M、 OPTION 405M 型金相显微镜； DMR Leica 金相显微镜；Gatan 623-4000样品镶嵌加热台，Model601超声圆片切割机；11-1180金刚砂切割锯；Buehler 69-1000抛光/研磨机，XQ-2A金相样品镶样机、予磨机及抛光机；CHX-1显微硬度计以及电化学沉积装置等。在此不一一作介绍。本次参观的电子显微镜仪器皆为透射电子显微镜，下面详细的介绍下TEM。1，TEM成像原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况： 吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。 衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。 相位像：当样品薄至100Å以下时，电子可以传过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。 2，组件电子枪：发射电子，由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速、加压的作用。 聚光镜：将电子束聚集，可用于控制照明强度和孔径角。 样品室：放置待观察的样品，并装有倾转台，用以改变试样的角度，还有装配加热、冷却等设备。物镜：为放大率很高的短距透镜，作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。 中间镜：为可变倍的弱透镜，作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流，可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。 透射镜：为高倍的强透镜，用来放大中间像后在荧光屏上成像。 此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 3，应用透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量，必须制备更薄的超薄切片，通常为50100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品，通常是挂预处理过的铜网上进行观察。 4，特点TEM常用于研究纳米材料的结晶情况，观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径。是常用的纳米复合材料微观结构的表征技术之一。 以电子束作光源，电磁场作透镜。电子束波长与加速电压(通常50120KV)的平方根成反比。 由电子照明系统、电磁透镜成像系统、真空系统、记录系统、电源系统等5部分构成。 分辨力0.2nm，放大倍数可达百万倍。 TEM分析技术是以波长极短的电子束作照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率（1nm）、高放大倍数的电子光学分析技术； 用电镜（包括TEM）进行样品分析时，通常有两个目的：一个是获得高倍放大倍数的电子图像，另一个是得到电子衍射花样；TEM常用于研究纳米材料的结晶情况，观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径。是常用的纳米复合材料微观结构的表征技术之一。5，调校系统1）消像散器像散（指轴上像散）的产生除了前面介绍的材质、加工精度等原因以外，实际上在使用过程中，会因为各部件的疲劳损耗、真空油脂的扩散沉积、以及生物医学样品中的有机物在电子束照射下的热蒸发污染等众多因素逐渐积累，使得像散也在不断变化。所以像散的消除在电镜制造和应用之中都成了必不可少的重要技术。 早期电镜中曾采用过机械式消像散器，利用手动机械装置来调整电磁透镜周围的小磁铁 组成的消像散器，来改变透镜磁场分布的缺陷。但由于调整的精确性和使用的方便性均难令人满意，现在这种方式已被淘汰。目前的消像散器由围绕光轴对称环状均匀分布的8个小电磁线圈构成，用以消除(或减小)电磁透镜因材料、加工、污染等因素造成的像散。其中每4个互相垂直的线圈为1组，在任一直径方向上的2个线圈产生的磁场方向相反，用2组控制电路来分别调节这2组线圈中的直流电流的大小和方向，即能产生1个强度和方向可变的合成磁场。以补偿透镜中所原有的不均匀磁场缺陷，以达到消除或降低轴上像散的效果。 一般电镜在第2聚光镜中和物镜中各装有2组消像器，称为聚光镜消像散器和物镜消像散器。聚光镜产生的像散可从电子束斑的椭圆度上看出，它会造成成像面上亮度不均匀和限制分辨率的提高。调整聚光镜消像散器（镜体操作面板上装有对应可调旋钮），使椭圆形光斑恢复到最接近圆状即可基本上消除聚光镜中存在的像散。 物镜像散能在很大程度上影响成像质量，消除起来也比较困难。通常使用放大镜观察样品支持膜上小孔在欠焦时产生的费涅尔圆环的均匀度，或者使用专门的消像散特制标本来调整消除，这需要一定的经验和操作技巧。近年来在一些高档电镜机型之中，开始出现了自动消像散和自动聚焦等新功能，为电镜的使用和操作提供了极大的方便。 2）束取向调整器及合轴最理想的电镜工作状态，应该是使电子枪、各级透镜与荧光屏中心的轴线绝对重合。但这是很难达到的，它们的空间几何位置多多少少会存在着一些偏差，轻者使电子束的运行发生偏离和倾斜，影响分辨力；稍微严重时会使电镜无法成像甚至不能出光（电子束严重偏离中轴,不能射及荧光屏面）。为此电镜采取的对应弥补调整方法为机械合轴加电气合轴的操作 机械合轴是整个合轴操作的先行步骤，通过逐级调节电子枪及各透镜的定位螺丝，来形成共同的中心轴线。这种调节方法很难达到十分精细的程度，只能较为粗略地调整，然后再辅之以电气合轴补偿。 电气合轴是使用束取向调整器的作用来完成的，它能使照明系统产生的电子束做平行移动和倾斜移动，以对准成像系统的中心轴线。束取向调整器分枪（电子枪）平移、倾斜和束（电子束）平移、倾斜线圈两部分。前者用以调整电子枪发射出电子束的水平位置和倾斜角度；后者用以对聚光镜通道中电子束的调整。均为在照明光路中加装的小型电磁线圈，改变线圈产生的磁场强度和方向,可以推动电子束做细微的移位动作。 合轴的操作较为复杂，不过在合轴操作完成后，一般不需经常调整。只是束平移调节作为一 个经常调动的旋钮，放在电镜的操作面板上，供操作者在改变某些工作状态（如放大率变换）后，将偏移了的电子束亮斑中心拉回荧光屏的中心，此调节器旋钮也称为“亮度对中”钮。 3）光阑为限制电子束的散射，更有效地利用近轴光线，消除球差、提高成像质量和反差 ，电镜光学通道上多处加有光阑，以遮挡旁轴光线及散射光。光阑有固定光阑和活动光阑2种，固定光阑为管状无磁金属物，嵌入透镜中心，操作者无法调整（如聚光镜固定光阑）。活动光阑是用长条状无磁性金属钼薄片制成，上面纵向等距离排列有几个大小不同的光阑孔，直径从数十到数百个微米不等，以供选择使用。活动光阑钼片被安装在调节手柄的前端，处于光路的中心，手柄端在镜体的外部。活动光阑手柄整体的中部，嵌有“”形橡胶圈来隔离镜体内外部的真空。可供调节用的手柄上标有1、2、3、4号定位标记，号数越大，所选的就孔径越小。光阑孔要求很圆而且光滑，并能在 X、Y方向上的平面里做几何位置移动，使光阑孔精确地处于光路轴心。因此，活动光阑的调节手柄，应能让操作者在镜体外部方便地选择光阑孔径，调整、移动活动光阑在光路上的空间几何位置。 电镜上常设3个活动光阑供操作者变换选用：聚光镜C2光阑，孔径约在20200m左右，用于改变照射孔径角，避免大面积照射对样品产生不必要的热损伤。光阑孔的变换会影响光束斑点的大小和照明亮度；物镜光阑，能显著改变成像反差。孔径约在10100m 左右，光阑孔越小，反差就越大，亮度和视场也越小(低倍观察时才能看到视场的变化)。若选择的物镜光阑孔径太小时，虽能提高影像反差，但会因电子线衍射增大而影响分辨能力，且易受到照射污染。如果真空油脂等非导电杂质沉积在上面，就可能在电子束的轰击下充放电，形成的小电场会干扰电子束成像，引起像散，所以物镜光阑孔径的选择也应适当；中间镜光阑，也称选区衍射光阑，孔径约在50400m左右，应用于衍射成像等特殊的观察之中。二，力学力学性能试验室可以进行金属材料的常规力学性能检测，其中包括：金属材料的室温拉伸、低温（室温196）和高温(室温1300)拉伸试验。金属材料的室温压缩试验。金属材料的弯曲力学性能试验，金属材料的夏比冲击试验（室温192）金属材料的布氏（HB）、洛氏（HRA、HRB、HRC、HR15N、HR15T、HR45N、HR45T）；维氏、显微（HV501，HV0.011）及金属材料的努氏、里氏硬度试验等。力学性能试验室还可以进行金属材料的工艺性能试验。如：金属材料的弯曲试验，金属管材的扩口实验、压扁试验，以及预应力钢绞线的低松弛试验等。 下面介绍一些仪器1，硬度计设备名称： FM-700显微硬度计功能及用途：可进行金属薄片，金属表面涂层、镀层、表面处 理层显微维氏硬度测量。技术指标： 加载载荷：（10-1000）g加载速度：60 m/s保压时间：（5-9）s最小测量单位：(在400倍以上)0.01 m样品最大高度：100 mm该设备采用0.04 mm宽度的测量线提供清晰而精确的测量设备名称： FV-700维氏硬度计功能及用途：可进行金属材料的维氏硬度检测，亦可对金属材料的表明硬度及硬度分布进行检测。技术指标： 加载载荷：（150）kg加载速度：60 mm/s保压时间：（599）s最小测量单位：(在400倍以上)0.01 m样品最大高度：200 mm2，拉压试验机设备名称： 日本岛津 AG-100KN电子万能试验机功能及用途：该设备是岛津公司的最新产品，主要用于金属材料室温及高温拉伸试验。采用全数字控制，液晶轻触屏式显示操作盘，试验结果自动存储，并提供再分析功能。软件采用Windows全中文界面操作，简便可靠。室温和高温拉伸试验技术指标： 载荷容量：100KN载荷精度：0.5试验速度：（0.00051000）mm/min高温装置加热温度：室温1300高温引伸计使用温度：室温1500设备名称： 日本岛津AG-I 500KN电子拉伸试验机功能及用途：本试验机是日本岛津公司本世纪的最新产品，主要用于金属材料室温拉伸试验。采用全数字控制，液晶轻触屏式显示操作盘，试验结果自动存储，并提供再分析功能。软件采用Windows全中文界面操作，简便可靠。室温拉伸试验室温压缩试验技术指标：载荷容量：500kN载荷精度：0.5试验速度：（0.00051000）mm/min3，冲击试验机设备名称：RKP 450 示波冲击试验机功能及用途：本试验机为德国Zwick公司2000年产品。随着材料科学研究的发展，通过冲击实验而得到的一个冲击强度值是远远不够的。不同材料可能会有一个相同的冲击强度值，但他们的冲击特性可能完全不同。示波冲击技术是通过特有的角度传感器和安装在锤头上的力值传感器，在锤头冲击试样的瞬间高频采样，将整个冲击动态过程记录下来，可以区分冲击过程中的裂纹萌生功及裂纹扩展功，从而，更深入，细致地分析材料在冲击载荷时的行为特征。可完成金属夏比V型缺口和U型缺口试样及无缺口冲击试样的冲击试验。具有世界领先的示波冲击分析技术。技术指标：采样频率：1MHZ20 ms内计算，采样值：20000个采样数值冲击功能量：450J三，表面分析和 电子探针设备名称：场发射扫描电镜型号：JSM-6301F功能及用途：主要应用领域：金属材料，陶瓷材料，复合材料，生物材料以及粉末等主要用途：纳米材料及表面纳米化材料的研究 材料表面微观组织形貌观察 材料及各种组织的成分分析技术指标：分辩率：1.5nm 加速电压：0.1 - 30Kv 放大倍率: 10 350,000 样品尺寸: 32mm 常用附件： Oxford Link IsIs 能谱仪 Oxford背散射系统设备名称：电子探针微分析仪型号：EPMA-1610功能及用途：可对材料微米区域进行化学成分分析。原子序数在10以上元素的定性和定量分析；原子序数在10以下元素的定性分析及有条件的定量分析。线扫描可获得材料某直线走向的成分分布信息（涂层中元素的浓度梯度曲线）。面扫描可获得材料某一面积上的元素分布信息（成分面分布图象）。用背散射电子像、二次电子像及样品电流像可观察试样的表面形貌及原子序数差别。可对某些元素（依据提供的软件）进行元素状态分析。技术指标：元素分析范围：5B92UX射线取出角：52.5二次电子像分辨率：6 nm（W灯丝，30kV）和5 nm（CeBx灯丝，30kV）电子图像放大倍数：10050,000光学图像放大倍数：540样品要求：块状试样要求研磨、抛光，表面平整光滑，导电性好；粉末样品要压型或镶嵌。四，疲劳与断裂名称:岛津USF-2000超声疲劳试验机 制造商：日本岛津制作所主要技术指标： 实验频率：20kHz500Hz 试样端面振幅：50m 试验载荷范围：100MPa-1200MPa主要应用领域： 金属材料、复合材料超长寿命的研究名称:MTS Tytron 微力疲劳试验机制造商：美国MTS公司 主要技术指标： 最大静载荷：250N 最大动态载荷：250N 加载响应频率：050Hz 位移量程：75mm 试验温度范围：75200主要应用领域： 生物材料，复合材料，薄 膜材料等 主要用途：高温应力疲劳实验 低温应力疲劳实验 单调加载实验 常温应力应变疲劳实验名称:MTS A/T858.01M拉扭复合疲劳试验机制造商：美国MTS公司 主要技术指标： 最大静载荷：100kN 最大动态载荷：100kN 加载响应频率：060Hz 最大转角：160度 位移量程：75mm主要应用领域： 金属材料，复合材料，陶瓷材料，纳米材料等主要用途：常温拉扭复合疲劳试验，可任意相位 高温应力疲劳试验 常温扭转疲劳试验 压缩、拉伸、弯曲等单调加载试验等等一些其他设备，不一一介绍材料的疲劳性能与材料的哪些因素有关:1，化学成分和夹杂物的影响 含碳量，合金元素，夹杂2， 热处理和显微组织的影响 屈氏体（断裂抗力大）马氏体（脆性在，抗力小）索氏体（断裂抗力小）细化晶粒有利于裂纹改向。3，应力集中的影响 疲劳裂纹总是出现在应力集中处，应力集中越严重，疲劳强度下降越多。4，试件尺寸的影响 尺寸大，缺陷多。5，表面加工的影响 疲劳裂纹常从零件表面开始产生。表面粗糙度越低，疲劳强度越高。疲劳断裂与静载荷下断裂不同,无论是静载荷下显示脆性或韧性的材料,在疲劳断裂时都不产生明显的塑性变形。断裂是突然发生的。由于疲劳断裂有裂纹的萌生、扩展直至最终断裂三个阶段，因此，疲劳破坏的宏观断口可分为疲劳源区、疲劳裂纹扩展区、瞬时断裂区三个部分。由于疲劳源区的特征与形成疲劳裂纹的主要原因有关，所以当疲劳裂纹起源于原始的宏观缺陷时，准确地判断宏观缺陷的性质，将为分析断裂事故提供重要依据。 疲劳断裂和静载荷或一次冲击加载断裂相比，具有以下特点。 （1）疲劳是低应力循环延时断裂，即有寿命的断裂。其断裂应力水平往往低于材料抗拉强度，甚至屈服强度。断裂寿命随应力不同而变化，应力高则寿命短，应力低则寿命长，当应力低于疲劳极限时，寿命可达无限长。这种寿命随应力不同而变化的关系，可用疲劳曲线来说明。 （2）疲劳是脆性断裂。由于一般疲劳的应力水平比屈服强度低，所以不管是韧性材料或脆性材料，在疲劳断裂前均不会发生塑性变形及有形变预兆，它是在长期累积损伤过程中，经裂纹萌生裂纹缓慢亚稳扩展到临界尺寸ac时才突然发生的，因此，疲劳是一种潜在的突发性断裂，容易造成事故和经济损失。 （3）疲劳对缺陷（缺口、裂纹及组织缺陷）十分敏感。由于疲劳破坏是从局部开始的，所以其对缺陷具有高度的选择性。缺口和裂纹因应力集中增大对材料的损伤作用，组织缺陷（夹杂、疏松、白点、脱碳等）降低材料的局部强度，二者都会加快疲劳破坏的开始和发展。 （4）疲劳断裂也是裂纹萌生和扩展过程，但因应力水平低，故具有明显的裂纹萌生和缓慢亚稳扩展阶段，相应的断口上有明显的疲劳源和疲劳扩展区，这是疲劳断裂的主要断口特征。只是在裂纹最后失稳扩展时才形成了瞬时断裂区，具有一般脆性断口的放射线、人字纹或结晶状形貌特征。五，化学化学分析主要为金属材料(低合金钢、各类镍基、钴基高温合金、纯金属、中间合金等)无机成分分析和新材料分析方法的研究建立工作：包括定量分析、半定量分析及定性分析。主要采用化学分析和仪器分析技术，其中包括经典的化学分析方法、分子吸收光谱、原子发射光谱、原子吸收光谱、红外吸收光谱以及X射线荧光光谱和光电直读光谱等分析手段。下面介绍一些仪器设备名称：全谱直读等离子体发射光谱仪Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer型号：IRIS Intrepid功能及用途：IRIS Intrepid 全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP-AES)是目前化学分析领域应用最广泛的光谱分析仪。该仪器采用CID检测器和独特的光学系统，高分辨率、高灵敏度，可同时测定元素周期表中73种元素，每个元素波长可任意选择，最大限度地减少了元素之间的相互干扰，液体