材料近代分析测试技术第一章课件

材料近代分析测试方法,滨州学院 路密,第一章 X射线物理基础,1.1 Fundamental principles,X-ray spectroscopy measurements provide much useful information about the composition and structure of material.,X-Rays are defined as short-wavelength electromagnetic radiation produced by the deceleration of high-energy electrons or by electronic transitions involving electrons in the inner orbitals of atoms. The wavelength range of X-rays is from perhaps 10-5 to about 100 ; conventional X-ray spectroscopy is, however, largely confined to the region of approximately 0.1 to 25 .,第一章 X射线物理基础,1.1 X射线的本质,1895 伦琴 (Roentgen) 发现X射线 1912 劳厄（Laue） 晶体的X射线衍射1915 布拉格父子 (Bragg) 分析晶体结构,1 发现,2 产生X射线的条件,1.产生自由电子的电子源；,2. 自由电子的撞击靶；,3. 阴、阳极之间的高电压；,4. 高的真空系统。,第一章 X射线物理基础,3 特征,=h,第一章 X射线物理基础,1.2 X射线谱,1.2.1 连续X射线谱,1.各种波长射线的相对强度随管压的增加而增加；,2.各种波长射线的相对强度随管电流的增加而增加；但m和。不变；,3.改变阳极靶元素时，各种波长的相对强度随靶元素的原子序数的增加而增加。,思考题：为什么存在短波限。？,连续谱的衍射总强度与管电流强度、靶的原子序数以及管电压的平方成正比。,X射线管的效率很低，工作时需要冷却水。,第一章 X射线物理基础,1.3 X射线与物质的相互作用,X射线照射到物质上与物质的相互作用是个很复杂的过程。从能量转换的角度看，可归纳为三个能量转换过程：E1:散射能量；E2:吸收能量，包括真吸收变热部分和光电效应、俄歇效应、正电子吸收等；E3:透过物质，继续沿原来入射方向传播的能量，包括波长改变和不改变部分。,2 莫塞来（Mosley)定律,思考题：为什么X射线多晶衍射时，主要采用K做辐射源？,特征X射线的频率仅取决于阳极靶的原子结构。,第一章 X射线物理基础,当X射线光子与束缚力不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相碰撞时的散射过程中，电子被撞离原运行方向同时带走光子的一部分动能成为反冲电子；根据动量和能量守恒，原有的X射线光量子也因碰撞而损失掉一部分能量，使得波长增加并与原方向偏离2角。,1.3.1 X射线散射,1. 相干散射（弹性散射或者汤姆逊散射）,当X射线与原子钟束缚较紧的内层电子相撞时，光子把能量全部转给电子，电子受X射线电磁波的影响将绕其平衡位置发生受迫振动，不断被加速或者被减速而且振动频率与入射X射线相同。由于这些散射波之间复合振动方向相同、频率相同、相位差恒定的光干涉作用，所以称之为相关散射。,1.3.2 非相干散射（康普顿-吴友训效应）,经典的电磁理论不能解释的纯在，也不能解释 随2大小而变化，这种散射效应称为康-吴效应，入射波长越短，被照射物质元素越轻，这一现象越显著。,第一章 X射线物理基础,1.3.3 二次特征辐射,利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线叫做二次特征辐射，也称之为荧光辐射。,二次特在辐射造成衍射图像漫射背底增强，因此在选靶时应注意。,俄歇效应可用于材料的表面物理分析,1.3.4 X射线的衰减,X射线穿过物质时，其强度会衰减；通过多种元素组成的物质时，X射线的衰减收到了组成该物质的各种元素的影响，由被照射物质原子本身的性质决定，而与这些原子间的结合方式无关。,第一章 X射线物理基础,1.3.5 吸收限的应用,1 滤波片的选择,原理：质量吸收系数为m,吸收限为k的物质，可以强烈的吸收 k的射线，而波长大于该值的吸收很少。,滤波片的材料是根据靶元素确定的。,2 阳极靶的选择,目的;避免荧光散射。,第一章 X射线物理基础,1.4 X射线的防护,人体过量接受X射线照射会引起局部组织损伤、坏死或带来其它疾病。如使人精神衰退、头晕、毛发脱落、血液的组成及性能变坏等。在工作中应严格遵守安全条例、注意采取安全防护措施。如砸调整相机和仪器对光时，注意不要就爱那个手或身体的任何部位直接暴露在X射线光束下，更要严防X射线直接照射到眼中。仪器正常工作后，实验人员应立即离开X射线实验室。重金属铅可以强烈吸收X射线，可以在需要屏蔽的地方加上铅屏或者铅玻璃，必要时还可带上铅玻璃眼镜、铅橡胶手套或者围裙等。,第二章 X射线运动学衍射理论,2.1 X射线衍射方向,Laue 证实了X射线的波动性，又证明了晶体结构的周期性，奠定了X射线衍射的基础。,可见光的干涉条件：两束或者两束以上的波，其振动方向相同、频率相同、位相恒定，而且还必须是同一个点光源发出的。X射线在晶体中的相干散射波基本满足以上条件，但还需要如下假设：,第二章 X射线运动学衍射理论,1 波的合成,第二章 X射线运动学衍射理论,2晶体对X射线的衍射,布拉格方程,X射线衍射本质上是由大量原子参与的一种散射现象。原子在晶体上是呈周期性排列的，被它们散射的X射线之间必然存在位相关系，因而在大部分方向上产生相消干涉，只有在仅有的几个方向上产生相长干涉，形成衍射束。,第二章 X射线运动学衍射理论,2.2 布拉格方程的讨论,1 产生衍射的条件,2 反射级数与干涉指数,n /2的晶面才能发生衍射。,第二章 X射线运动学衍射理论,2.3 布拉格方程应用,结构分析 （Structure analysis)； X射线光谱学(X-ray spectroscopy).,第二章 X射线运动学衍射理论,3 晶体结构与倒易点阵(Reciprocal lattice),七种晶系： 立方（Cubic);正方(Tetragonal);斜方（Orthorhombic);菱方（Rhombohedral);六方（Hexagonal);单斜（Monoclinic);三斜（Triclinic),第二章 X射线运动学衍射理论,3 .2倒易点阵,1.为什么要研究倒易点阵？,晶体的显微图像是真实晶体结构在坐标空间的映像；晶体的衍射图像则是晶体倒易点阵的映像。倒易点阵是固体物理学的核心内容。,2.倒易点阵的定义,假设一正点阵S,它由三个点矢a,b,c来描述，如果令一套点阵S*=（a*,b*,c*）满足如下关系： a* a=1,a* b=0,a* c=0 b* a=0, b* b=1, b* c=0, c* a=0, c* b=0, c* c=1 则称新点阵S*是正点阵S的倒易点阵。,第二章 X射线运动学衍射理论,2.倒易点阵的相关关系式,关系式1 正点正与倒易点阵的基矢关系互为倒易。,关系式2:设正点阵基矢之间的交角为ab=,bc=; ca=则有：bc=bcsin; ca=casin; ab=absin .则基矢a*,b*,c*的模的表达式为： a*= bcsin; b*=casin; c* =absin ,3.倒易点阵的性质,设Hhkl为倒易点阵中的任一矢量Hhkl= ha* + kb* +lc*;则Hhkl必垂直于正点整的（hkl)晶面，且满足关系Hhkl=1/dhkl;称Hhkl为倒易点阵中的一个倒易矢量。,倒易点阵的几何意义: 正点阵中的每组平行晶面（hkl)相当于倒易点阵中的一个倒易点，此点必须处在这组晶面的公共法线上，即倒易矢量方向上；它至原点的距离为该组晶面间距的倒数（1/dhkl),由无数的倒易点组