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文档简介

芬顿(Fenton)法降解亚甲基蓝,实验安全须知 实验目的和要求 实验内容,实验安全须知,实验中常见的安全问题,在实验中,我们用到了有毒有害的污染物,如含Co2+、Ni2+的溶液、苯酚、乙醚、CCl4等,有强氧化性化学试剂,如H2O2溶液,还有强腐蚀性物质,如浓H2SO4、浓HCl溶液等; 同时,实验中使用的玻璃仪器易碎、易裂,容易引发伤害、燃烧等各种事故。还有电器设备等,如果使用不当也易引起触电或火灾。,实验室常见事故: 割伤、灼伤、中毒,实验安全须知,实验室常见事故的预防与防治,割伤预防: 注意玻璃仪器的边缘是否碎裂,小心使用; 玻璃管(棒)切割后,断面应在火上烧熔以消除棱角。 割伤处置: 不慎发生割伤事故要及时处置,先将伤口处的玻璃碎片取出,若伤口不大,用蒸馏水洗净伤口,用创可贴包扎,或涂上红药水,撒上止血粉用纱布包扎。若伤口较大或割破了主血管,则应用力按住主血管,防止大出血并及时送医院治疗。,实验安全须知,灼伤预防: 皮肤接触了强酸、强碱等会造成灼伤。因此,实验时,要避免皮肤与上述能引起灼伤的物质接触。取用有腐蚀性化学药品时,应戴上橡皮手套和防护眼镜。 灼伤处置: 根据不同的灼伤情况需采取不同的处置方法。 被酸或碱灼伤时,应立即用大量水冲洗。酸灼伤用1%碳酸钠溶液冲洗;碱灼伤则用1%硼酸溶液冲洗。最后再用水冲洗。严重者要消毒灼伤创面,并涂上软膏,送医院就医。,实验安全须知,中毒预防: 化学药品大多具有不同程度的毒性,产生中毒的主要原因是皮肤或呼吸道接触有毒药品所引起的。在实验中,要防止中毒,切实做到以下几点: 药品不要沾在皮肤上。实验完毕后应立即洗手。称量任何药品都应使用工具,不得用手直接接触。 使用和处理有毒或腐蚀性物质时,应在通风柜中进行,并戴上防护用品,尽可能避免有毒蒸气扩散。,实验安全须知,中毒预防: 对沾染过有毒物质的仪器和用具,实验完毕应立即采取适当方法处理以破坏或消除其毒性。 不要在实验室进食、饮水,食物在实验室易沾染有毒的化学物质。,中毒处理: 一般药品溅到手上,通常可用水和乙醇洗去;实验时若有中毒特征,应到空气新鲜的地方休息,最好平卧,出现其他较严重的症状,如皮肤斑点、头昏、呕吐、瞳孔放大时应及时送往医院。,芬顿(Fenton)法降解亚甲基蓝,芬顿(Fenton)试剂对有机污染物的化学降解是前景广阔的高级氧化技术,具有反应快、降解完全等优点: 1、了解芬顿试剂氧化降解水中有机污染物(如亚甲基蓝、农药)的原理; 2、熟悉芬顿试剂的制备、操作过程和影响因素。,实验原理,过氧化氢与亚铁离子结合形成的芬顿(Fenton)试剂,具有极强的氧化能力,其氧化机理主要是在酸性条件下,利用亚铁离子作为过氧化氢分解的催化剂,反应过程可以生成反应活性极高的羟基自由基,其具有很强的氧化能力。羟基自由基可进一步引发自由基链反应,从而降解大部分有机物,甚至使部分有机质达到矿化。,实验原理,过氧自由基反应的一般过程为: Fe2+ + H2O2 Fe3+ + HO + OH- (1) Fe3+ + H2O2 Fe2+ + HOO + H+ (2) Fe2+ + HO Fe3+ + OH- (3) Fe3+ + HOO Fe2+ + O2 + H+ (4) Fe2+ + HOO Fe3+ + HO2- (5) HO + H2O2 HOO+ H2O (6) HOO + H2O2 HO+ H2O + O2 (7),实验原理,反应体系十分复杂,其关键是通过Fe2+在反应中起激发和传递电子的作用,使链反应可以持续进行直至H2O2耗尽。芬顿试剂降解有机物一般在酸性条件下进行,pH对降解影响大。 pH过高时,一是随着pH的升高,H2O2的稳定性降低,高pH会造成H2O2的分解;二是较高的pH对反应(1)的抑制作用,不利于HO的产生,式(1)是产生HO的主要反应;三是Fe2+易形成Fe(OH)3胶体或Fe2O3nH2O无定形沉淀,导致体系的催化活性下降或消失。 pH过低时,H+是HO的清除剂:H+ + HO + Fe2+ = H2O + Fe3+,这也不利于HO的产生。 另外,FeSO4和H2O2的量和配比也会影响芬顿试剂的氧化降解性能。,试剂与仪器,1、亚甲基蓝固体 2、亚甲基蓝操作液(50 mg/L) 1500mL 3、30% (w/w) H2O2溶液,密度1.11g/mL 4、七水硫酸亚铁固体 FeSO4. 7H2O 5、NaOH 溶液(1 mol/L) 6、H2SO4溶液(1 mol/L),分光光度计 每组一台 pH计 一台 比色管 9根每组 烧杯 250ml,5个每组;100ml,1个每组 容量瓶 1000ml一个每组,500ml二个每组 玻棒 每组3根;计时器 1个每组 电子天平 每组一台 量筒 100ml 一个每组 各类移液管等 1ml,5ml,10ml各一根每组 搅拌机 2台每组,试剂与仪器,稀释:把100mg/L的亚甲基蓝储备液稀释2倍至1000mL和500mL(选做部分)容量瓶中,获得50mg/L的亚甲基蓝操作液(自行计算)。,实验步骤 溶液配制,实验步骤 标准曲线制作,分别吸取亚甲基蓝操作液(50mg/L)0,0.5,1,2,4,6,8,10,20 mL于50mL的比色管中,定容,获得亚甲基蓝标准溶液; 将标准溶液置于光径为1cm的比色皿中,用分光光度计在波长665 nm下测定吸光度; 绘制标准曲线。,取4份100mL的亚甲基蓝操作液(50mg/L)到4个烧杯中,调节pH至23之间; 4个烧杯中分别加入0g,0.01g,0.05g,0.1g的七水硫酸亚铁固体,搅拌,再分别加入1g的H2O2,并同时开始计时,搅拌; 10分钟、20分钟、30分钟后,各取样2ml,于665nm波长处比色测定,记录数据。加入2-5ml的H2SO4(1M)溶液去除黄色氢氧化铁的干扰; 找出亚铁离子的最佳投加量。,亚基甲基蓝降解 Fe2+浓度影响,取4份100mL的亚甲基蓝操作液(50mg/L)到4个烧杯中,调节pH至23之间; 4个烧杯中分别加入前面实验得出的最佳投加量的七水硫酸亚铁固体,搅拌,再分别加入0.1g,0.5g,1g,1.5g 的H2O2,搅拌,同时开始计时; 10分钟、20分钟、30分钟后,各取样2ml,于665nm波长处比色测定,记录数据。加入2-5ml的H2SO4(1M)溶液去除黄色氢氧化铁的干扰; 找出H2O2的最佳投加量。,亚基甲基蓝降解 H2O2浓度影响,选做:亚基甲基蓝降解 起始pH值影响,取4份100mL的亚甲基蓝操作液(50mg/L)到4个烧杯中,分别调节pH至3,5,7,9之间; 4个烧杯中分别加入前面实验得出的最佳投加量的七水硫酸亚铁固体和H2O2 ,搅拌,记录变色时间; 10分钟、20分钟、30分钟后,各取样2ml,于665nm波长处比色测定,记录数据。加入2-5ml的H2SO4(1M)溶液去除黄色氢氧化铁的干扰; 找出最佳起始pH值。,计算及数据处理,降解率(%)= C1/C0100% 其中C0为初始溶液的亚甲基蓝浓度 C1为

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