YS∕T520.2-2007 镓化学分析方法 第2部分：铅含量的测定4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚分光光度法

犐犆犛 犎 中华人民共和国有色金属行业标准 犢犛犜 代替 镓化学分析方法 第部分：铅含量的测定 （吡啶偶氮）间苯二酚分光光度法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犵犪犾犾犻狌犿犘犪狉狋：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱犮狅狀狋犲狀狋 犜犺犲（狆狔狉犻犱狔犾犪狕狅）狉犲狊狅狉犮犻狀狅犾狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱发布 实施 国家发展和改革委员会 发 布 书 犢犛犜 前言 镓化学分析方法是对 （原 ）的修订，共分为个部分： 第部分：铜含量的测定，二甲基，二苯基，二氮杂菲分光光度法 第部分：铅含量的测定（吡啶偶氮）间苯二酚分光光度法 第部分：铝含量的测定铬天青 溴化十四烷基吡啶分光光度法 第部分：铁含量的测定，二苯基，二氮杂菲分光光度法 第部分：钙含量的测定一氧化二氮乙炔火焰原子吸收光谱法 第部分：锡含量的测定水杨基荧光酮溴化十六烷基三甲基铵分光光度法 第部分：硅含量的测定萃取钼蓝分光光度法 第部分：铟含量的测定乙基紫分光光度法 第部分：锗含量的测定苯基荧光酮聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法 第部分：锌含量的测定原子吸收光谱法 第部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法 第部分：铅、铜、镍、铝、铟和锌含量的测定化学光谱法 本部分为第部分。 本部分代替 （原 ）。 本部分是对 镓化学分析方法第部分铅含量的测定（吡啶偶氮）间 苯二酚分光光度法的编辑性整理。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司负责起草。 本部分起草人：王云霞、施庆章、都红涛、徐好文。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： （原 ）。 书 犢犛犜 镓化学分析方法 第部分：铅含量的测定 （吡啶偶氮）间苯二酚分光光度法范围 本部分规定了镓中铅含量的测定方法。 本部分适用于镓中铅含量的测定。测定范围：。方法提要 试料用硝酸和盐酸溶解，以柠檬酸钠和丙酮氰醇掩蔽干扰元素，在氯化铵氨水缓冲溶液（） 中用二硫腙苯溶液萃取铅，再用稀盐酸将铅反萃取入水相中。铅与（吡啶偶氮）间苯二酚（）形 成红色络合物，于分光光度计波长 处测量其吸光度。试剂 硝酸，优级纯（ ）。 盐酸，优级纯（ ）。盐酸（）。柠檬酸钠溶液（）：称取柠檬酸钠，置于 烧杯中，加入 水使之溶解， 用氢氧化钠溶液调至，将溶液移入 分液漏斗中，加入二硫腙三 氯甲烷溶液，振荡 ，静 置 分 层，放 出 有 机 相，重 复 萃 取 数 次 至 有 机 相 呈 绿 色 为 止。 水 相 中 加 入三氯甲烷，振 荡 ，静 置 分 层，弃 去 有 机 相，重 复 萃 取 数 次 至 水 相 无 色 为 止。 水 相 稀 释 至。柠檬酸钠溶液（）：将柠檬酸钠溶液（）用水稀释倍。氯化铵氨水缓冲溶液（）：称取氯化铵，置于 烧杯中，加入 水 使之溶解。以下按柠檬酸钠溶液（）的提纯方法进行提纯。提纯后的氯化铵溶液中加入 优 级纯氨水（），用水稀释至。丙酮氰醇（）（）。洗涤液：将柠檬酸钠溶液（）、氯化铵氨水缓冲溶液（）、 丙酮氰醇（）和水混匀。 溶液（）：称取 （吡啶偶氮）间苯二酚，溶于 乙醇 中，用水 稀释至，贮存于棕色瓶中。二硫腙苯溶液（）。铅标准贮存溶液：称取金属铅狑（）置于 烧杯中，加入 硝 酸（），待铅溶解后，加热驱除氮的氧化物，冷却，移入 容量瓶