水泥生产控制作业指导书.doc

（化验室）生产控制作业指导书文件编号：ZJC3检032003分发号：受控状态：编制： 日期：审核： 日期：批准： 日期：附录6生产控制作业指导书1 目的 为了加强质量管理，提高产品质量，严格执行国家标准，规范和提高检验人员的技术水平，确保产品质量检验结果准确可靠，特制定本作业指导书。2 范围 适用于原燃辅料、过程产品及成品水泥的检验。3 职责化学分析组负责原燃辅料的取样。生产控制组负责过程产品的取样及检验。物理检验室负责成品水泥的取样。4 相关文件 5 程序5.1 样品的采取、制备及留样5.1.1 样品的采取及制备的一般规定取样和制样工具、设备要清洁，采取粉状或粒状样品应剥离表面后，在0.30.5米深处采取。采煤样时不应将该采样的煤块、矸石和黄铁矿漏掉或舍弃。处理样品过程中要尽量防止小块粉状飞溅，除按要求缩分剔除的样品，不得随意把样品丢掉。传递样品标签内容须填写清楚。送做分析样品必须全部通过0.08mm筛。人工在煤堆上采样时，使用的尖铲宽度约250mm，长度约300mm。5.1.2 石灰石样品的采取及制备5.1.2.1 外购石灰石样品的采取及制备 按产地或客户不同，分别在货场上人工取样，取样频次见表5.1.1，经破碎、缩分，再烘干半小时，冷却几分钟后，称取50，然后在振动磨上粉磨40秒钟（加助磨剂），将样品装入样品瓶。表5.1.1检验品种取样频度取样地点提交报告频度被检物料存放地点进厂煤批次货场同取样频度货场硅石五天次货场同取样频度货场铁粉批次货场同取样频度货场粉煤灰五天次货场同取样频度货场石膏批次货场同取样频度货场外购石灰石五天次货场同取样频度货场 注：进厂辅料取样频度为当日(或累计)进厂量大于1000(500)吨时取样。5.1.2.2 堆场石灰石样品的采取及制备5.1.2.2.1 堆场石灰石采样用由分析工每天取一次，积累在取样桶中，每五天为一个检验批次，取样工取回后用颚式破碎机先破碎至23mm，采用锥形四分法缩分取出所需的试样，称取200g，在105下烘干半小时后，冷却几分钟，称取50g，在振动磨上粉磨40秒钟（粉磨之前滴加助磨剂），将样品装入样品瓶。表5.1.2检验品种取样频度取样地点取样方式提交报告频度被检物料存放地点石灰石一天/次堆料BC上手工一天石灰石预均化堆场均化堆场煤批煤堆料BC上手工堆煤预均化堆场硅石三天辅料库手工同取样频度辅料库铁粉批辅料库手工同取样频度辅料库粉煤灰三天辅料库手工同取样频度辅料库石膏批辅料库手工同取样频度辅料库 锥形四分法操作步骤：将破碎后的样品倒在一块大塑料布上，提升塑料布对角来回抖动，然后再换另一对角同样操作，如此反复数次，然后用铲子将样品锥顶压平，使之成为截面圆锥体，通过截面圆心分成四等份，去掉任一相对的两等份，剩下的两等份按上述方法继续进行缩分。5.1.2.2.2 当石灰石自动取样器出现故障无法运行时，取样工应在堆料2BC头部落料处每隔30分钟手工取样一次，每次取样最少重复5遍，每遍间隔最少10秒钟，将堆料量为60050吨时间内的样品混合按5.1.2.2.1进行。5.1.3 硅石样品的采取及制备5.1.3.1 进厂硅石样品的采取及制备 按产地或客户不同，分别在货场上人工取样，取样频次见表5.1.1，经破碎、缩分，再烘干半小时，冷却几分钟后，称取50g，然后在振动磨上粉磨40秒钟（加助磨剂），将样品装入样品瓶。 注：当进厂辅料量按矿点计达不到提交报告的数量时以合同量为准。5.1.3.2 辅料堆料硅石样品的采取及制备取样频次和地点见表5.1.2，取样工每次取样量不少于5公斤。参照5.1.3.1进行样品制备。5.1.4 粉煤灰样品的采取及制备5.1.4.1 进厂粉煤灰样品的采取及制备取样频次和地点见表5.1.2，取样工每次取样量不少于5公斤。参照5.1.3.1进行样品制备。5.1.4.2 辅料堆料粉煤灰样品的采取及制备 取样频次和地点见表5.1.2, 样品的制备过程与5.1.4.1项相同。取样工每次取样最少重复5遍，每遍间隔最少10秒钟，每次取样量不少于5公斤，将堆样合并后参照5.1.3.1进行样品制备。5.1.5 铁粉样品的采取及制备5.1.5.1 进厂铁粉样品的采取及制备 按厂家不同分别在货场上人工取样，取样频次见表5.1.1，经缩分后，在105下烘干，冷却后称取烘干样50g，在振动磨上粉磨40秒钟（加助磨剂），将样品装入样品瓶。5.1.5.2 辅料堆料铁粉样品的采取及制备取样频次和地点见表5.1.2，取样工每次取样量不少于5公斤。参照5.1.3.1进行样品制备。5.1.6 石膏样品的采取及制备5.1.6.1 进厂石膏样品的采取及制备 按厂家不同分别在货场上人工取样，取样频次见表5.1.1，经缩分后在55下烘干，冷却后称取烘干样50g,在振动磨上粉磨40秒钟（加助磨剂），将样品装入样品瓶。5.1.6.2 辅料堆料石膏样品的采取及制备取样频次和地点见表5.1.2，取样工每次取样量不少于5公斤。参照5.1.3.1进行样品制备。5.1.7 煤样的采取及制备5.1.7.1 煤样品的取样频次见表5.1.1和5.1.2。5.1.7.2 进厂煤的子样数目 煤量为1000t时,子样数目为30个。煤量不足1000t时，子样数目由实际煤量的多少，从30开始按比例递减，但不得少于15个。大于1000t煤的子样数目按下式计算确定： 30*（/1000）0.5 式中：实际应采子样数目，个； 实际进厂煤量，吨。5.1.7.3 每个子样的重量不小于kg。5.1.7.4 煤堆上的采样点，按所规定的子样数目，根据煤堆的不同堆形均匀布置在顶、腰、底或顶、底的部位上（底在距地面0.5m处），在采样点上，先除去0.2m的表层煤，然后采样。5.1.7.5 进厂煤样的制备5.1.7.5.1 收到煤样后，应将煤产地、代办单位、取样时间等项详细记录。5.1.7.5.2 煤样应及时制备成分析煤样。如果水分大，影响进一步破碎、缩分时，应适当地进行干燥。5.1.7.5.3 煤样的缩分 堆锥四分法缩分煤样，是把煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使其均匀地落在新锥的四周，如此反复三次，以使煤样的粒度分布均匀。再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平（煤样较多时）或压平（煤样较少时）成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体正中，向下压至钢板，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体抛去，留下的两个扇形体视粒度大小而逐步地缩分至kg为止。5.1.7.5.4 分析煤样的制备 将缩分至kg的煤样破碎(至3mm)，然后经几级缩分，称50g在振动磨上粉碎至全部通过孔径为0.2mm的筛子，装入煤样瓶中(装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的34，以便于混合)，送交分析室化验。装瓶前，分析煤样应达到空气干燥状态。5.1.7.5.5 全水分煤样的制备5.1.7.5.1.1 测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备煤样过程中分取。全水分煤样的制备要迅速。5.1.7.5.1.2 对水分不太大的煤样，可用破碎机一次破碎至小于6mm，稍加混合，摊平后用九点法，缩分出500g，备测全水分。5.1.7.5.1.3 水分太大不能顺利地通过破碎机的煤样，将大块挑出后用铁锤破碎，再用破碎机破碎到小于13mm，用九点法缩分出kg，测定全水分。5.1.7.6 进厂煤样的采取及制备 接到供应部原燃辅料采样通知单后，应及时会同供应部人员按5.1.7.1至5.1.7.4项采样，在小磨房内按5.1.7.5项制备煤样。5.1.7.7 预均化堆场煤样的采取及制备 取样频次和地点见表5.1.2，样品的制备过程与5.1.7.5项相同。取样工每次取样最少重复5遍，每遍间隔最少10秒钟，每次取样量不少于5公斤。当堆积量达到10001500吨时，合并制样分析；当堆满后，将全部样品合并制样分析。5.1.7.8 煤粉样品的采取 取样地点在煤粉仓中，取样时间为煤换堆后小时以后。取样工每次取样最少重复5遍，每遍间隔最少1分钟，每次取样量不少于200克。5.1.8 进厂原燃辅料必须在接到供应部原燃辅料采样通知单后，会同供应部人员到指定地点共同采样、制样，并填写进厂辅料取样记录。5.1.9 生料样品的采取及制备5.1.9.1 出磨生料 自动连续取样器设在入生料均化库的溜子上，每1小时取样分析一次，如果自动取样器出现故障，则每1小时到出磨斜槽上取样，取样工每次取样最少重复5遍，每遍间隔最少10秒钟，每次取样量不少于1公斤，每小时的样品合并分析一次。必要时（如石灰石换堆时），每小时在出磨斜槽上取样分析一次。取回后，经充分搅拌混合，用挖取法取出所需的样品，装入样品瓶。5.1.9.2 入窑生料 自动取样器设在出生料均化库的斜槽上，每小时取样分析一次，如果自动取样器出现故障，则每2小时到出库斜槽上取样，取样工每次取样最少重复5遍，每遍间隔最少10秒钟，每次取样量不少于1公斤，每4小时的样品合并分析一次。必要时（如均化库效果不好时），每2小时在出库斜槽上取样分析一次。样品取回后，经充分搅拌混合，用挖取法取出所需的样品，装入样品瓶。5.1.10 熟料样品的采取及制备5.1.10.1 出窑熟料样品的采取及制备 出窑熟料取样点设在熟料破碎机下料口处，人工用取样盒取样，取样工每次取样最少重复5遍，每遍间隔最少10秒钟，每次取样量不少于5公斤。需做容重时，先做容重；做完容重后将本次所取的全部熟料混合，以及本次不需做容重的熟料，用颚式破碎机破碎，经充分混合后，用挖取法取出所需的样品，称取50，在振动磨上粉磨40秒钟（加助磨剂），将样品装入样品瓶。每60分钟取样一次，每2小时合并分析一次，每班的最后一个熟料样做容重。每次的样品留1.5kg于相应的样品桶中。每日12次合并在一起，经充分混合，一桶（6kg），小磨试验用；一桶封存，待天强度出来后，经班长同意后倒掉。5.1.11 水泥样品的采取及制备5.1.11.1 出磨水泥 自动取样器设在入水泥库的斜槽上，每2小时取样分析一次，质量波动时，每1小时取样分析一次；如果自动取样器出现故障，则每小时到出磨斜槽上取样，取样工每次取样最少重复5遍，每遍间隔最少10秒钟，每次取样量不少于1公斤，每2小时的样品合并分析一次。样品取回后，经充分搅拌混合，用挖取法取出所需的样品，装入样品瓶。挖取法所剩的样品要保存好，留做日合并样，制备日合并样时，更要充分搅拌混合，用挖取法取出所需的样品，装入样品瓶和样品桶中。样品瓶中样品做化学全分析；样品桶中的样品，一桶做物理检验，一桶封存一个月。5.1.11.2 出厂散装水泥 按1000吨左右为一个编号，在厂内水泥库下料口处手工取样。样品取回后，经充分搅拌混合，用挖取法取出所需的样品，装入样品瓶和样品桶中。样品瓶中样品做化学全分析。样品桶中的样品，一桶做物理检验；一桶封存3个月，封存样要用薄膜食品塑料袋装好，扎紧口，放在密封桶中，贴封条。5.1.11.3 出厂袋装水泥 按不大于1000吨或合同数量为一个编号，在包装机下料口处连续自动取样。样品取回后，经充分搅拌混合，用挖取法取出所需的样品，装入样品瓶和样品桶中。样品瓶中样品做化学全分析。样品桶中的样品，一桶做物理检验；一桶封存3个月，封存样要用薄膜食品塑料袋装好，扎紧口，放在密封桶中，贴封条。5.1.12 留样 进厂原燃辅料样品保存一个月；原燃辅料堆料样品保存3天，异常时保存7天；荧光分析样品（出磨生料、入窑生料、出窑熟料、出磨水泥）及煤粉样品保存1天，异常时保存7天；出窑熟料按5.1.10.1留样、出厂熟料按5.1.10.2留样、出磨水泥和出厂水泥按5.1.11留样。5.2 物料水分的测定5.2.1 原煤全水分的测定5.2.1.1 仪器设备 干燥箱(内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105110范围内。)、浅盘(由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以大约每平方厘米0.8克煤样的比例容纳500克煤样。而且盘的重量应小于500克。)、电子天平(精确到0.1克。)、干燥器(内装干燥剂（变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙）)。5.2.1.2 测定步骤 用已知重量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500克（称准到克），并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105110的干燥箱中，在不断鼓风的条件下干燥22.5小时，再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验半小时，直到煤样的减量不超过克或者重量有所增加时为止。在后一情况下，应采用增重前的一次重量作为计算依据。 注：将称好煤样的盘子放入干燥箱之前35分钟开始鼓风。5.2.1.3 结果计算 测定结果按下式计算： 1*100 式中：-煤样的全水分，； -煤样的重量，克； 1-煤样干燥后减轻的重量，克。 报告值要修约到小数后一位。5.2.2 石灰石、硅石、铁粉、粉煤灰水分的测定5.2.2.1 石灰石、硅石、铁粉、粉煤灰水分的测定步骤 将石灰石、硅石等大块样品先破碎到2cm以下，铁粉、粉煤灰等粉状样品可直接缩分或挖取，用电子天平准确称取试样50g（称准到0.1g），放入已知重量的干燥、清洁的浅盘中，并均匀地摊平，放于105110的恒温控制的烘干箱中烘干1小时，取出冷却后称量。5.2.2.2 结果计算 测定结果按下式计算： (1)*100 式中：-物料的水分，； -烘干前试样重量，克； 1-烘干后试样重量，克。 报告值要修约到小数后一位。5.2.3 石膏附着水分的测定5.2.3.1 石膏附着水分的测定步骤 将石膏样品先破碎到2cm以下，用电子天平准确称取试样50g（称准到0.1g），放入已知重量的干燥、清洁的浅盘中，并均匀地摊平，放于5560的恒温控制的烘干箱中烘干1小时，取出冷却后称量。5.2.3.2 结果计算 测定结果按下式计算： (1)*100 式中：-物料的水分，； -烘干前试样重量，克； 1-烘干后试样重量，克。 报告值要修约到小数后一位。5.3 石灰石中CaO、MgO的测定5.3.1 所用仪器5.3.1.1 100ml烧杯一只5.3.1.2 电炉5.3.1.3 快速滤纸5.3.1.4 脱脂棉5.3.1.5 400ml烧杯一只5.3.1.6 酸式滴定管一支5.3.2 试剂5.3.2.1 HCl（1+1）5.3.2.2 NH4OH（1+1）5.3.2.3氢氧化钾溶液（200g/L）5.3.2.4 KB指示剂5.3.2.5 PH=10的缓冲溶液5.3.2.6 EDTA标准滴定溶液C(EDTA)=0.02mol/L5.3.3 操作步骤5.3.3.1 准确称取试样0.1000g于100ml烧杯中，加入少量水润湿，加5ml(1+1)盐酸于电炉上加热煮沸约1分钟，取下，滴加氨水(1+1)至析出沉淀后再过量2滴，用快速滤纸加脱脂棉过滤，用热水洗涤烧杯及滤纸各34次，滤液及洗液收集于400ml烧杯中，用水稀释至200ml，加入15mlKOH（200g/L）及适量KB指示剂，用C(EDTA)=0.02mol/LEDTA标准溶液滴定亮兰色为终点，记下读数V1.。5.3.3.2 在搅拌下向滴定Ca2+的溶液中滴加盐酸(1+1)至溶液由兰酒红兰酒红再过量23滴。加20mlPH=10缓冲溶液。继续用C(EDTA)=0.02mol/LEDTA标准溶液滴定到兰色。记下读数V2。5.3.4 计算 XCaO=TCaOV2100/m XMgO=TMgO(V2V1)100/m式中：TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的克数，g/mlTMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的克数，g/ml V1第一次消耗EDTA标准溶液的毫升数。 V2第二次消耗EDTA标准溶液的毫升数。 m试料的质量（g）5.3.5 操作注意事项5.3.5.1 接近终点应充分搅拌，一滴一滴缓慢滴定。5.3.5.2 指示剂应放于磨口玻璃瓶内，用毕随时盖严，以防指示剂受潮。5.4 石灰石粒度的测定5.4.1 所需工具5.4.1.1 取样桶一只5.4.1.2 取样勺一把5.4.1.3 磅秤一台（50）5.4.1.4 20mm圆孔筛5.4.2 操作步骤在石灰石堆料皮带机上每隔半分钟挖取石灰石一勺，放于取样桶内，取样1015公斤，混合均匀，备用。将上述所取样品称取10公斤，倒入直径20mm圆孔筛内，经过筛后，把筛余倒入桶内，在磅秤上称得筛余质量m1。5.4.3 石灰石粒度按下式进行计算 X粒度=(mm1)100/m式中：m120mm圆孔筛筛余（） m称取的试样质量（）X粒度石灰石粒度的质量百分数5.5 生料中CaO、MgO的快速测定5.5.1 所用仪器5.5.1.1 400ml烧杯5.5.1.2 电炉5.5.1.3 酸式滴定管5.5.2 试剂5.5.2.1 EDTA标准滴定溶液C(EDTA)=0.01780mol/L5.5.2.2 EDTA标准滴定溶液C(EDTA)=0.02480mol/L5.5.2.3 HCL(1+5)5.5.2.4氢氧化钾溶液(200g/L)5.5.2.5 PH=10(NH4OHNH4Cl)缓冲液5.5.2.6 MTB指示剂5.5.3 操作步骤 准确称取0.1000g试样，于400ml烧杯中，加入少量水使其分散，然后加入HCl(1+5)，用少量水冲洗烧杯，置于1000W电炉上加热至沸约1分钟后取下，将溶液体积稀释至250ml，加入三乙醇胺（1+2）5ml搅拌，再加入KOH(200g/L)10ml，适量MTB指示剂，用0.01780mol/LEDTA标准溶液滴定至灰色或无色即为终点。记下读数V1。 在上述滴定完Ca2+的溶液中，加入15mlHCl(1+5)，这时溶液为淡黄色，加入PH=10缓冲溶液(NH4OHNH4Cl)20ml，这时溶液呈兰色，然后用0.02480mol/LEDTA标准溶液滴定至灰色或无色，即为终点。记下读数V2。5.5.4 计算结果 XCaO=TCaOV1100/(m1000) XMgO=TMgOV2100/(m1000) 式中：TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的克数，mg/ml； TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的克数，mg/ml； V1滴定Ca2+时消耗的EDTA标准溶液的毫升数； V2滴定Mg2+时消耗的EDTA标准溶液的毫升数； m称取试样质量(g)。5.6 生料中SiO2的快速测定5.6.1 仪器5.6.1.1 镍坩埚一只5.6.1.2 高温电炉5.6.1.3 塑料杯5.6.1.4 磁力搅拌器5.6.1.5 快速滤纸5.6.2 试剂5.6.2.1 氢氧化钾5.6.2.2 硝酸5.6.2.3 15%氟化钾5.6.2.4 盐酸（1+6）5.6.2.5 氯化钾5.6.2.6 5%氯化钾水溶液5.6.2.7 5%氯化钾乙醇溶液5.6.2.8 0.2%甲基红5.6.2.9 0.2mol/LNaOH5.6.2.10 0.08mol/LNaOH5.6.2.11 2%酚酞指示剂5.6.3 操作步骤准确称取试样0.15g，放入镍坩埚中，加4g氢氧化钾，在高温电炉上熔融6分钟，取下用水急冷，从盖缝加水半坩埚（必要时稍微加热），使熔体全部脱出，转移至塑料杯中，加20ml硝酸溶解，加10ml15%的氟化钾溶液，用盐酸（1+6）把坩埚洗净（保持杯中溶液体积80100ml）加23g氯化钾，把塑料杯放到磁力搅拌器上搅拌5分钟，取下，用快速滤纸过滤，用5%的氯化钾水溶液洗塑料杯一次，洗滤纸二次，用5%的氯化钾乙醇溶液（50g氯化钾溶于500ml水后，加500ml95%的乙醇，摇匀）仔细冲洗杯壁两圈并继续加该溶液至约50ml；加0.2%的甲基红指示剂溶液两滴，将滤纸连同沉淀放入原塑料杯中并展开，用0.2mol/L的氢氧化钠溶液中和残余酸至近黄色，再用0.08mol/L的氢氧化钠溶液继续中和至稳定黄色，加沸水300ml，加2%酚酞指示剂1ml，用0.08mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由红变黄，再至红色为终点。5.6.4 结果计算试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算： XSiO2=TSiO2V100/（m1000）式中：TSiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数； V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。5.7 生料中Al2O3的快速测定5.7.1 所用仪器5.7.1.1 银坩埚一只5.7.1.2 电炉5.7.1.3 250ml烧杯5.7.1.4 表面皿5.7.1.5 玻璃棒5.7.1.6 碱式滴定管一支5.7.2.试剂5.7.2.1 HCl(1+1)5.7.2.2 NaOH固体5.7.2.3 EDTA标准滴定溶液C(EDTA)=0.02mol/L5.7.2.4 硫酸铜标准滴定溶液C(CuSO4)=0.02mol/L5.7.2.5 精密PH试纸(0.55.0)5.7.2.6 PH=4缓冲溶液5.7.2.7 磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L)5.7.2.8 PAN指示剂溶液5.7.3 操作步骤 准确称取试样0.2000g于银坩埚中，加入固体NaOH1.52.0克，盖上坩埚盖（留有空隙）放入2000W电炉上加热10分钟，取下冷却34分钟，用热水冲洗坩埚盖，将坩埚盖放入盛有100ml热水的250ml烧杯中，盖上表面皿加热，待溶块完全被浸出后，取出坩埚，用水和（1+5）的盐酸洗净坩埚，盖上表面皿，一次加入盐酸（1+1）10ml。立即用玻璃棒搅拌，加入45滴HNO3（浓）溶液，加热至沸，得到澄清溶液后，加入810滴磺基水杨酸钠指示剂（10%），用氨水（1+1）调整至PH在1.82.0之间，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至红色消失（不记读数），准确加入过量EDTA标准溶液10ml，用氨水（1+1）调整PH约为4，加入PH=4缓冲溶液15ml，加热至沸保持1分钟取下，滴入67滴PAN（0.2%）指示剂，以CuSO4标准溶液滴定至亮紫色即为终点，记下读数。5.7.4 结果计算 XAl2O3=TAl2O3(V1KV)100/m 式中：TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的克数（g/m）； V1加入过量EDTA标准溶液的毫升数； V滴定消耗CuSO4标准溶液的毫升数； KEDTA标准溶液对CuSO4标准溶液的体积比； m试样质量（g）。5.8 生料中Fe2O3的测定5.8.1 所用仪器5.8.1.1 250ml锥型瓶5.8.1.2 电炉5.8.1.3 酸式滴定管5.8.2 试剂5.8.2.1 磷酸（浓）(5g/L)5.8.2.2 高锰酸钾溶液5.8.2.3 纯铝片5.8.2.4 二苯胺磺酸钠指示剂溶液(5g/L)5.8.2.5 重铬酸钾基准溶液C(1/6K2Cr2O7)=0.05mol/L5.8.3 操作步骤 准确称取试样0.5000g，置于250ml锥型瓶中，用少量水润湿试样，加入KMnO4（10g/L）溶液5ml，磷酸（浓）5ml，置于1000W电炉上加热至刚冒白烟时立即取下。（这时溶液应为紫色，呈粘稠油状，不再放出气泡）冷却约1分钟，加入20mlHCl(1+1)溶液，再电炉上加热至沸取下，立即放入铝片0.130.15g，使溶液由黄色变为无色。待铝片全部溶解后，取下稍冷，加水将溶液稀释至约150ml左右，加34滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液，以重铬酸钾标准溶液滴定至兰紫色出现，30秒钟不消失为终点。记下读数V。5.84 计算 XFe2O3=TK2Cr2O7/Fe2O3V100/(m1000) 式中：TK2Cr2O7/Fe2O3每毫升K2Cr2O7标准滴定溶液相当于Fe2O3 的毫克数，mg/ml； V消耗K2Cr2O7毫升数；m试样质量(g)5.8.5 操作注意事项5.8.5.1 所用铝片应经（1+9）盐酸进行表面处理；5.8.5.2 铝片带入空白，注意不能多加。可定期做空白试验。5.9 碳酸盐分解率的测定（分解率的测定）5.9.1 所用仪器5.9.1.1 瓷坩埚5.9.1.2 高温炉5.9.1.3 干燥器5.9.2 操作步骤 准确称取分解炉试样1.0000g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，于9501000高温炉中灼烧30分钟，取出，放在干燥器中冷却至室温后称量。其损失量为L2，用同样的方法同时测定入窑生料烧失量为L1。5.9.3 计算 X分解率=(L1L2)10000/L1/(100L2) 式中：L1为入窑生料烧失量（用整数表示） L2为分解料烧失量（用整数表示） X分解率分解率的质量百分数5.10 生料细度检验方法(水筛法)5.10.1 筛析试验前，应检查水中无泥沙，调整好水压，使出口与筛网之间距离为3575mm。5.10.2 称取试样50g，置于洁净的0.08mm筛中，立即用调好的水冲洗至大部分细粉通过后，用水压为0.050.02MPa的喷头连续冲洗至筛底流水无浑浊为止，筛毕，烘干。5.10.3 将烘干后筛余物全部倒入另一个0.08mm筛中，轻轻敲击网框，使细粉全部通过筛网。5.10.4 倒出筛余物，用天平称量其质量。5.10.5 试验筛的清洗：试验筛必须经常保持洁净，筛孔通畅。如果筛孔被试样堵塞影响筛余量时，可用弱酸轻轻地刷洗，然后用水冲净凉干。5.10.6 试样细度筛余百分数可按下式计算： f=2*R*C 式中：f-试料细度 R-筛余物的质量 g C-0.08mm筛校正系数5.11 熟料中fCaO的测定5.11.1 所用仪器5.11.1.1 250ml锥型瓶5.11.1.2 温度计5.11.1.3 低温电炉5.11.1.4 碱式滴定管5.11.2 试剂5.11.2.1 无水乙醇5.11.2.2 硝酸锶乙二醇乙醇溶液5.11.2.3 苯甲酸标准滴定液C(苯甲酸)=0.1mol/L5.11.3 操作步骤 准确称取水泥熟料试样0.5000g，置于干燥的250ml锥型瓶中，加入1ml无水乙醇润湿试样，然后加入15ml硝酸锶乙二醇乙醇溶液，摇动锥型瓶使试样均匀散开，放在低温电炉上加热至95105（用温度计测量），并保持2分钟，取下，用0.1mol/L的苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失即为终点。记下读数V。5.11.4 结果计算 XfCaO=TCaOV100/m 式中：TCaO每毫升苯甲酸标准溶液相当于CaO的克数（g/ml）； V滴定消耗苯甲酸标准溶液的毫升数； m试样质量（g）5.11.5 操作注意事项5.11.5.1 测定结果为游离氧化钙和氢氧化钙的总和。因此，要求所用器皿均须干燥，若有水份则能与水泥熟料矿物发生水化反应，生成Ca(OH)2至使测定结果偏高。5.11.5.2 在加热过程中禁止使用大功率电炉，以防器皿炸裂溅出液体，导致起火。5.12 熟料立升重的测定方法5.12.1 目的 依据立升重的高低来判断窑内熟料煅烧情况，及时调整窑内温度，提高熟料质量。5.12.2 所用工具与仪器 孔径5mm及7mm筛子两个、容量半立升的铁制圆筒两个、天平一台、铁尺一把、取样铲一把5.12.3 操作方法 将7mm筛放在5mm筛之上，用取样铲从取样点取出熟料，置于7mm筛中，摇动筛内的熟料，使小于7mm的熟料通过筛孔漏入5mm筛内，将大于mm的熟料倒掉，再筛动5mm筛子，直至每分钟通过5mm筛孔熟料约不超过50g为止，将留于5mm筛孔之上的熟料倒入立升筒内，如此反复，直至筒满为止。用铁尺将多出筒口的熟料刮掉，使其与升筒面水平，然后称其质量。5.12.4 熟料立升重可按下式计算： W=(W2-W1)*2 式中：W-熟料立升重 g/l W1-立升筒质量 g W2-熟料与立升筒的总质量 g5.13 熟料中MgO的测定5.13.1 所用仪器5.13.1.1 400ml干燥烧杯5.13.1.2 碱式滴定管5.13.2 试剂5.13.2.1 HCl（1+5）5.13.2.2 三乙醇胺（1+2）5.13.2.3 KB指示剂5.13.2.4 EDTA标准滴定溶液 C(EDTA)=0.0178mol/L5.13.3 操作步骤 准确称取试样0.0500g，置于400ml干燥烧杯中，加入HCl（1+5）5ml，煮沸约2分钟，用蒸馏水稀释约250ml。搅拌中加三乙醇胺5ml(1+2),PH=10的缓冲溶液20ml，KB指示剂少许，用0.0178mol/L的EDTA滴定至亮兰色为终点。记下读数V。5.13.4 计算结果 XMgO=1.438(VCaO%0.5) 式中：1.438 MgO对CaO的折算系数； V 滴定消耗0.0178mol/L的EDTA标准溶液的毫升数。5.14 水泥、熟料中三氧化硫的快速测定5.14.1 所用仪器5.14.1.1 磁力搅拌器5.14.1.2 磁力搅拌棒5.14.1.3 250ml烧杯5.14.1.4 长颈漏斗5.14.1.5 快速滤纸5.14.1.6 脱脂棉5.14.2 试剂5.14.2.1 732型阳离子交换树脂5.14.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.125mol/L5.14.2.3 酚酞酒精溶液（10g/L）5.14.3 操作步骤 准确称取试样0.5000g置于250ml烧杯中，杯内预先放有树脂（数量根据标准样校正后定），10ml热水及磁力搅拌棒一根，摇动烧杯使试样分散，向烧杯中加入40ml沸水，立即置于磁力搅拌器上，搅拌3分钟，用快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀各2次（每次洗液不超过5ml），滤液及洗液收集于预先放有阳离子树脂及一根磁力搅拌棒的250ml烧杯中。将烧杯再次置于磁力搅拌器上搅拌3分钟，用脱脂棉过滤，用热水洗涤烧杯及漏斗各34次，尽量不让树脂倒进漏斗，并保存树脂供下次实验第一次交换使用，滤液及洗液收集于250ml烧杯中。向烧杯中滴加78滴酚酞（1%）酒精溶液以0.125mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30秒钟不消失即为终点。 XSO3=TSO3V100/(m1000) 式中：TSO3每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数， mg/ml； V滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数； m试样质量（g）5.14.4 操作注意事项5.14.4.1 试样放入烧杯中要及时摇动，使试样分散，以防试样结块，使结果偏低。5.14.4.2 所用蒸馏水，以免水中溶有碳酸，使结果测定偏高。5.15 水泥细度检验方法(80微米筛筛析法)5.15.1 仪器 试验筛(负压筛)、负压筛析仪、天平5.15.2 样品处理 样品应充分拌匀，通过0.9mm方孔筛。5.15.3 操作5.15.3.1 负压筛法5.15.3.1.1 筛析试验前，应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至40006000Pa范围内。5.15.3.1.2 称取试样25g，置于洁净的负压筛中，盖上筛盖，放在筛座上，开动筛析仪连续筛析2min，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻敲击，使试样落下。筛毕用天平称量筛余物。5.15.3.1.3 当工作负压小于4000Pa时，应清吸尘器内水泥，使负压恢复正常。5.15.3.2 水筛法5.15.3.2.1 筛析试验前，应检查水中无泥、砂，调整好水压及水筛架的位置，使其能正常运转。喷头底面和筛网之间距离为35-75mm。5.15.3.2.2 称取试样50g,置于洁净的水筛中，立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后，放在水筛架上，用水压为0.050.02MPa的喷头连续冲洗3min。筛毕、烘干，倒出筛余物用天平称量。5.15.3.2.3 试验筛的清洗，试验筛必须经常保持洁净，筛孔通畅。如其筛孔被试样堵塞影响筛余量时，可用弱酸浸泡，用毛刷轻轻地刷洗，用淡水冲净，晾干。5.15.4 试验结果 试样细度筛余百分数按下式计算： f=R/W*100 式中：f：试样细度(%) R：筛余物的质量(g) W：试样质量(g)5.16 水泥比表面积测定方法(勃氏法)5.16.1 仪器 Blaine透气仪、透气圆筒、穿孔板、捣器、压力计、抽气装置、滤纸、分析天平(分度值为1mg)、计时秒表、烘干箱5.16.2 材料5.16.2.1 压力计液体 压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。5.16.2.2 基准材料 基准材料采用标准试样。5.16.3 仪器校准 仪器校准按照试验仪器日常校正作业指导书进行。5.16.4 试验步骤5.16.4.1 试验准备5.16.4.1.1 将1105下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样，倒入100ml的密闭瓶内，用力摇动2min，将结块成团的试样振碎，使试样松散。静置2min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉，分布到整个试样中。5.16.4.1.2 水泥试样， 应先通过0.9mm方孔筛，再在1105下烘干，并在干燥器中冷却至室温。5.16.4.2 确定试样量 校正试验用的标准试样量和被测定水泥的质量，应达到在制备的试料层中空隙率为0.5000.005，计算式为： W=V(1-).(2) 式中：W-需要的试样量,g； -试样密度,g/cm3； v-按照试验仪器日常校正作业指导书测定的试料层体积,cm3； -试样层空隙率。 注：空隙率是指试料层中孔的容积与试料层总的容积之比，一般水泥采用0.5000.005，如有些粉料按上式算出的试料量在圆筒的有效体积中容纳不下或经捣实后未能充满圆筒的有效体积，则允许适当地改变空隙率。5.16.4.3 试料层制备 将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧。称取按第5.16.4.2条确定的水泥量，精确到0.001g，倒入圆筒。轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周，慢慢取出捣器。 注：穿孔板上的滤纸，就是与圆筒内径相同，边缘光滑的圆片。 穿孔板上滤纸片如比圆筒内径小时，会有部分试样粘于圆筒内壁高出圆板上部；当滤纸直径大于圆筒内径时，会引起滤纸片皱起使结果不准，每次测定需用新的滤纸片。5.16.4.4 透气试验5.16.4.4.1 把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，要保证紧密连接不致漏气，并不振动所制备的试料层。 注：为避免漏气，可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，然后把它插入压力计顶端锥形磨口处，旋转二周。5.16.4.4.2 打开微型电磁泵，慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一条刻度线时开始计时，当液体的凹月面下降到第二条刻度线时停止计时，记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间。以秒记录，并记下试验时的温度。5.16.4.4.3 计算 s(1-s)/(1-)s/(/s3/s3s/)0.5 式中：-被测试样的比表面积，cm2/g； s-标准试样的比表面积，cm2/g； s-标准试样试料层中的空隙率； -被测试样试料层中的空隙率； s-标准试样的密度，g/cm3； -被测试样的密度，g/cm3； -被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，； s-标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，； s-标准试样试验温度下的空气粘度，Pa.s； -被测试样试验温度下的空气粘度，Pa.s； 若试验时温差3，则可以不考虑空气粘度的影响；5.16.4.5 水泥比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。如二次试验结果相差2%以上时，应重新试验。计算应精确至10cm2/g，10cm2/g以下的值按四舍五入计。5.16.4.6 以cm2/g为单位算得的比表面积值换算为m2/kg单位时，须乘以系数0.1。5.17 水泥中石灰石掺加量的测定5.17.1 所用仪器5.17.1.1 瓷坩埚5.17.1.2 高温炉5.17.1.3 干燥器5.17.2 操作步骤 准确称取已在105110烘干过的试样1.0000g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，从低温升起，在9501000的高温炉内灼烧40分钟，取出坩埚，干燥器中冷却至室温称量。5.17.3 计算5.17.3.1 水泥Loss=(m1m2)100/m 公式中：m1灼烧前试样加坩埚质量（g）m2灼烧后试样加坩埚质量（g）m称取试样质量（g）5.17.3.2 以上式换算水泥中石灰石的掺加量 X石灰石掺加量=(Lossn)100/(n1n2) 式中：Loss加石灰石后的水泥烧失量 n粉煤灰掺加量粉煤灰烧失量石膏掺加量石膏烧失量熟料烧失量（100粉煤灰掺加量石膏掺加量） n1石灰石烧失量 n2熟料烧失量注：其中n1、n2、n中烧失量数据为上月平均值。5.18 水泥中粉煤灰掺加量的测定5.18.1 所用仪器5.18.1.1 250ml锥型瓶5.18.1.2 电炉5.18.1.3 酸式滴定管一支5.18.1.4 碱式滴定管一支5.18.2 试剂5.18.2.2 0.5mol/LHCl溶液5.18.2.3 0.25mol/LNaOH标准滴定液5.18.2.4 甲基红溴甲酚绿指示剂5.18.3 操作步骤在分析天平上准确称取0.25g水泥试样（精确到0.0001g）放入250ml锥形瓶中，加入0.5mol/L盐酸溶液20ml，摇动使其分散,置于电炉上加热至沸后再过半分钟，取下，加入100ml蒸馏水、甲基红溴甲酚绿指示剂89滴，用0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为绿色即为滴定终点。5.18.4 结果计算X粉煤灰掺加量=(水泥耗酸值n)100/(n1n2) 式中：n石灰石掺加量石灰石耗酸值石膏掺加量石膏耗酸值熟料耗酸值（100石灰石掺加量石膏掺加量） n1粉煤灰耗酸值 n2熟料耗酸值注：其中n1、n2、n中耗酸值数据为上月平均值。5.19 水泥中矿渣掺加量的测定5.19.1 所用仪器5.19.1.1 250ml锥型瓶5.19.1.2 酸式滴定管5.19