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Slide #1,GC 和 MS预防性维护 诊断和故障排除,维护保养,Slide #2,日常维护 - GC,Slide #3,Slide #4,老化柱子的方法,分段老化。按温度从低到高分段 程序升温老化。这是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6度/分钟至250度，反复数次；再升至280度，反复数次；接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时，反复数次 无论何种方式，载气必须充足,Slide #5,Slide #6,低流失柱,Slide #7,色谱柱在不使用时要安全保存起来。 安全保存中有两大要点： 1、保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。 2、堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。 当使用熔凝硅柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛。,色谱柱保存,Slide #8,毛细管柱淋洗贮罐 HP 订货号 9301-0982,淋洗,压力,流量,固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。,进样口柱末端,检测器柱末端,Slide #9,常见柱流失离子碎片,Slide #10,日常维护 - MSD,Slide #11,普通维护建议,了解待测样品的含量，尽量减少进样量。如果全 部未知，最好先摸色谱条件. 避免用大孔径柱 避免用厚液膜柱 用检测性能的标样检查系统性能 定期进行预防性保养，减少维修次数 保留仪器维护档案,Slide #12,注意：使用MSD硬件手册中故障排除章节!,典型的 GC/MS 症状,Slide #13,现象及可能原因,质量轴不正确 MSD没有足够时间达到平衡 实验室温度变化较大 MSD最近未做过调谐 不正确的调协文件（参数不合适）,Slide #14,现象及可能原因（续）,前驱峰（很大） 推斥极电压过高 峰过宽 四极质量滤器的极性不对 四极杆脏,Slide #15,现象及可能原因（续）,M/Z502的相对丰度低于2% 不同调谐程序/调谐文件有不同的相对丰度标准（2%仅适用于自动调谐） MSD没有足够时间升温和抽真空 真空室压力高（漏气？） 离子源温度过高 柱流量过大 灯丝工作不正常 离子源脏 四极杆极性不对,Slide #16,通过质谱图判断污染来源 将GC和MS隔断判断污染部位,低灵敏度 GC: 隔垫, 垫圈, 分流板, 柱温程序, 分流/不分流 参数, 注射器或 P&T MS: 检查调谐报告, 检查采集参数 (tune file, EM voltage), 真空 污染 进样口与柱子连接处 - 活性点 隔垫与柱子连接处 未纯化溶剂 指纹,故障排除,Slide #17,常见污染物的质谱峰,Slide #18,什么是真空? 用真空控制管监视真空. 压力低于 10-5 torr 如何评价真空好坏? PFTBA 需多长时间泵出? 泄漏 检察调谐报告，28峰 10 %69峰高 通过 Manual Tune/Repeat Profile 检查泄漏部位: 氩 - 质量数 40 二氧化碳 - 质量数 44,真空故障排除,Slide #19,水和空气检测,Slide #20,离子源分解图和部件,毛细管柱插口,离子源壳体,离子源加热组件,推斥极,推斥极绝缘环,推斥极绝缘环,灯丝,离子聚焦,拉出极柱体,拉出极平板,透镜绝缘体,入口透镜,Slide #21,清洗离子源程序,所有真空室内的操作须戴不掉毛的手套 从工作站中诊断与真空菜单/diagnostics/power-on temps将离子源和四极杆温度设为0 ,拆卸离子源 用专用绿色砂纸或三氧化二铝粉（用无水乙醇混成糊状）打磨除灯丝及螺丝外的金属零件表面，特别注意离子轨道内各部分。 用水仔细冲洗 分析纯无水乙醇清洗两次 将所有离子源部件（包括未打磨的部件）放入洁净烧杯，分析纯无水乙醇超声波清洗两次，每次10分钟 放于洁净