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文档简介
化妆品中含有的金属和非金属有很多种。有些金属是为达到某些特定功效刻意添加的,也有些金属是由于生产原料成分不纯,将不该有的金属成分残留在化妆品中。,例如砷,如果化妆品中含有砷,长期使用会对人体造成很大的损害。砷能引起皮肤色素沉着,也会引起神经系统病变。因此,化妆品中的砷是必检物质,化妆品卫生规范中规定了砷在化妆品中的限量为10毫克/公斤。,那我们怎样检测砷的含量呢?,总砷指单体形态、无机和有机化合物中砷的总量。 本法适用于化妆品中砷含量的测定,也适用于测定生活饮用水及水源水中砷的含量。该法最低检出浓度为0.007mg/L砷,测定上限为0.50mg/L。,二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 测定总砷,一、原理,As5+ As3+ Zn + 2 H+ Zn2+ + H2 2 As3+ + 3 H2 2AsH3,化妆品经灰化或消解, 在碘化钾和酸性氯化亚锡存在下五价砷还原为三价砷,锌与酸作用产生新生态氢,三价砷被初生态氢还原成砷化氢(胂);,通过乙酸铅棉花去除硫化氢干扰,用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收胂,生成红色的胶体银。在515nm波长处,以三氯甲烷为参比测量其经空白校正后的吸光度,用标准线法定量。,乙酸铅棉花:将脱脂棉浸入10 乙酸铅溶液中,2 h 后取出,让其自然干燥制得。,1、仪器:砷化氢发生器、分光光度计。 2、试剂:二乙氨基二硫代甲酸银(DDC一Ag)溶液、砷标准溶液、 15碘化钾溶液、40氯化亚锡溶液、乙酸铅棉花、硫酸等。,二、仪器与试剂,三、实验步骤 (1)取砷化氢发生瓶7 个,分别加入砷标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL 及10.00 mL,各加纯水至50 mL。 (2)另取一个砷化氢发生瓶,取经灰化或消解的化妆品溶液50ml,置于瓶中。 (3)向样品溶液和标准系列中各加4 mL 的1:1 硫酸溶液、2.5 mL的碘化钾溶液及2 mL 的氯化亚锡溶液,混匀,放置15 min。,(4)于各吸收管中分别加入5.0 mL 吸收溶液,插入塞有乙酸铅棉花的导气管。迅速向各发生瓶中倾入预先称好的5 g 无砷锌粒,立即塞紧瓶塞,勿使漏气。在室温下反应1 h,最后用三氯甲烷将吸收液体积补充到5.0 mL。在1 h 内置于515 nm 波长、1 cm 的比色皿上,以三氯甲烷作参比测定样品和标准系列的吸光度。,磨口,塑胶管,2、砷化氢发生器,吸收管,砷化氢发生瓶,(0.20.25),1、分光光度计和比色皿,(5)根据砷标准溶液的吸光度,
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