合肥学院三期景观湖水质监测方案0资料.ppt

合肥学院三期景观湖水质监测方案,小组成员： 余娟、张慧、朱超群、陈昱谕、陈贵媛、 胡素智、汤元胜、孙佳、王子康,一 基础资料收集,合肥学院三期景观湖于2012年挖建而成，包围于教学楼、宿舍楼和人工景之间。不仅具有美化校园，陶冶学子情操的作用，还具有积水排水作用。湖占地面积32亩（2.14公顷），水最大深度1.8米，锅底型湖底。湖中有挺水植物和沉水植物，和鱼类等水生动物。水草茂盛区为鱼产卵区。湖水主要靠雨水供给，据现场调查，该景观湖有十一个进出水口维持湖面水量 。,二 测定项目,根据景观湖基本资料收集，选择测定的项目有温度、色度、臭和味、肉眼可见物、浊度、残渣、电导率、pH、生物需氧量、化学需氧量、总磷、总氮、阴离子表面活性剂。,三 采样点的选择,湖中心：水位较深，有座景观。,四 采样时间、采样频率及采样方法,以某天为单位，在当天8:00、12：00、16:00分别用250毫升矿泉水瓶于四个采样点取样。采样时直接将矿泉水瓶放入湖深0.3米处取水样，取样完毕后贴上标签，保存。对于某些检测项目如温度和pH可现场测定。,根据国家环境保护中制定的环境监测技术规范以及结合实验室条件限制，可将检测项目进行如下分析：,色度 水中溶解氧的测定 COD测定 总磷 总氮 阴离子表面活性剂 结果的表示,五 样品分析,（一）色度,分析方法：（铂钴标准比色法） 方法原理 ：用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。 干扰及消除： 如水样浑浊,则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬浮物。 仪器 ： 50ML具塞闭塞管，其刻线高度应一致。 试剂 ： 铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6（相当于500铂）及1.000氯化钴,步骤 ： 标准色列的配置: 向50ML比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.000铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。 1、分取50.0ML澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ML。 2、将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管至于白瓷板或白板上，使光线从关底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。 计算 色度=A50/B 式中： A-稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度 B-水样得体积（ML） 注：还可以用铂钴比色计测定。,（二）水中溶解氧的测定,仪器与试剂 1、仪器 （1）250500mL溶解氧瓶或250mL具塞碘量瓶。 （2）250mL三角瓶。 2、试剂 （1）硫酸锰溶液：称取4.8g硫酸锰(MnSO4.4H2O)或3.64gMnSO4.H2O置于烧杯中，使之溶于水，用水稀释至10mL。将此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色（溶液中不含高价锰）。 （2）碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300400mL水中，另称取150g碘化钾（或135gNaI）溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倒出上清液，贮于黑色塑料瓶中，盖紧瓶盖，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不应呈蓝色。 （3）（1+5）硫酸溶液（约3mol/L）：将1份浓硫酸在搅拌下缓慢加入到5份去离子水中。,（4）1%淀粉溶液：称取0.2g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入20mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后储于试剂瓶中。临用时配。 （5）重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）0.025mol/L:称取于105摄氏度110摄氏度烘干2h并冷却的优级纯重铬酸钾1.2258g，溶于水。移入1000mL容量瓶中用水稀释至标线，摇匀。 （6）硫代硫酸钠溶液：称取0.8g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）溶于新煮沸并放冷的水中，加入0.1g无水碳酸钠，用水稀释至250mL。储于棕色瓶中，使用前用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液标定。标定方法如下： 于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化钾，加入0.025mol/L重铬酸钾标准溶液10.00mL，加入（1+5）硫酸溶液5mL。密塞、摇匀。于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1%淀粉溶液1mL。继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。 3、计算： V C0250 .000.10 式中： C-硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L） V-滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）,实验步骤 1、水样的采集于保存 用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶（或碘量瓶）中，采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶。 注：水样采集后，如不能够立即测定，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。,2、测定 (1)用吸量管插入注满水样的溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液。盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。 （2）轻轻打开瓶塞，立即用吸量管插入液面下加入2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，放置于暗处5min。 （3）移取100.00mL上述（1）（2）处理过的溶液于250mL锥形瓶中，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1%淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 计算溶解氧 。,（三）COD测定,分析方法：重铬酸钾法测定（CODCr） 原理 ：在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 仪器 500ml 全玻璃回流装置、加热装置（电炉）、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。,试剂 重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。 试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。 硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)26H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。,标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.250010.00/V 式中：C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。 硫酸汞：结晶或粉末。,测定步骤 1、移液管移水样5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重铬酸钾），即时摇匀，再加入5.00mL催化剂（硫酸-硫酸银溶液），摇匀。 2、另做一空白样，加5.00mL蒸馏水，其他照加。 3、放入微波炉消解 3罐5min 4罐6min 5罐7min 4、消解液倒入锥形瓶中，冲洗消解罐3次，加2滴指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，颜 色由黄经蓝绿至红褐色，即为终点 。 5、标定硫酸亚铁铵溶液 c硫酸亚铁铵溶液浓度，mol/L V0滴定空白样量,mL V1滴定水样量,mL V水样体积，5mL.,（四）总磷,分析方法：钼酸铵分光光度法 原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。,试剂： 1、硫酸，密度为1.84g/mL。 2、硝酸，密度为1.4g/mL。 3、高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。 4、硫酸（V/V），1+1。 5、硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（1中）加入到973mL水中。 6、 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 7、氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 8、过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。 9、抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。,10、钼酸盐溶液：将13g钼酸铵(NH4)6MO7O244H2O溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾KSbC4HO70.5H2O溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。 11、 浊度色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。使用当天配制。 12、磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4），然后用水稀释至标线，混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 13、磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液（3.12）转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g磷。使用当天配制。 14、酚酞溶液，10g/L，将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。,仪器 ： 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.11.4kgcm2)。 50mL比色管。 分光光度计。 注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 采样和样品 1、采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。 注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。 2、试样的制备： 取25mL样品于比色管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。,测定步骤 1、 空白试样 按2的规定进行空白试验，用蒸馏水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。 2 、测定 消解 过硫酸钾消解：向试样(2)中加4mL过硫酸钾，将比色管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kgcm2，相应温度为120时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。 注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。若用过硫酸钾消解不完全，则用硝酸高氯酸消解。 硝酸高氯酸消解：取25mL试样（5.1）于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸，再加热浓缩至10mL,冷却。再后加3mL高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在瓶内壁保持回流状态，直至剩下34mL，冷却。 加水10mL，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚好呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀，移至具塞刻度管中，用水稀释至标线。,3、 工作曲线的绘制 取7支具塞比色管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准使用溶液。加水至25mL。然后按测定步骤2进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。 4、结果的表示 总磷含量以C(mgL)表示，按下式计算： 式中：m试样测得含磷量，g； V测定用试样体积，mL。,（五）总氮,分析方法：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 原理 在60以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120124条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A： AA2202A275(1) 按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3N计)含量。,试剂 氢氧化钠溶液，200gL：称取20m氢氧化钠(NaOH)，溶于水中，稀释至100mL。 氢氧化钠溶液，20gL：将(4.2)溶液稀释10倍而得。 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2OB)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)，溶于水中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。 盐酸溶液，19。硝酸钾标准溶液 硝酸钾标准贮备液，CN100mgL：硝酸钾(KNO3)在105110烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀释至标线在010暗处保存，或加入12mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。硝酸钾标准使用液，CN10mgL：将贮备液用水(4.1)稀释10倍而得。使用时配制。 硫酸溶液，135。,仪器和设备 紫外分光光度计及10mm石英比色皿、医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.11.4kgcm2)，锅内温度相当于120124 、具玻璃磨口塞比色管，25mL。所用玻璃器皿可以用盐酸(19)或硫酸(135)浸泡，清洗后再用水(4.1)冲洗数次。 分析步骤测定 用无分度吸管取10.00mL试样(CN超过100?g时，可减少取作量并加水(4.1)稀释至10mL)置于比色管中。 空白试验 空白试验除以10mL水(4.1)代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。,校准 校准系列的制备： a.用分度吸管向一组(10支)比色管(5.4)中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液(4.6.2)0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL。加水(4.1)稀释至10.00mL。 b.按7.1.2中a至e步骤进行测定。 校准曲线的绘制： 零浓度(空白)溶液和其他硝酸钾标准使用溶液制得的校准系列完成全部分析步骤，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar 。计算方法 按式(1)计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相应的总氮g数，总氮含量(mgL)按下式计算： 式中：m试样测出含氮量，微克；V测定用试样体积，mL CNm/V,（六）阴离子表面活性剂,1 分析方法：亚甲蓝分光光度法 2 原理 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。 3 试剂 3.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L。 3 试剂 3.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L 3.2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L 3.3 氯仿（CHCl3） 3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液 秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4C冰箱中。如需要，每周配置一次。,3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液 准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（3.4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0?gLAS。当天配置。 3.6 亚甲蓝溶液 先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,=1.84g/ml），摇匀。另秤取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 3.7 洗涤液 秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,=1.84g/ml），用水稀释至标线。 3.8 酚酞指示剂溶液 将1.0g酚酞溶于50ml乙醇C2H5OH,95%(V/V)中，然后边搅拌边加入50ml水，滤去形成的沉淀。 3.9 玻璃棉或脱脂棉 在索氏抽提器（4.3）中用氯仿（3.3）提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。,4 仪器 一般实验室仪器和： 4.1 分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。 4.2 分液漏斗：250ml，最好用聚四氟乙烯（PTFE）活塞。 4.3 索氏抽提器：150ml平底烧瓶，35160mm抽出筒，蛇形冷凝管。 注：玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗，然后用10%（m/m）的乙醇盐酸清洗，最后用水冲洗干净。,5 样品 取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。短期保存间以冷藏在4C冰箱中，如果样品需保存超过24h，则应采取保护措施。保存期为4天，加入1%（V/V）的40%（V/V）甲醛溶液即可，保存期长达8天，则需用氯仿饱和水样。 本方法目的是测定水样中的溶解态的阴离子表面活性剂。在测定前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。 6 步骤 6.1 校准 取一组分液漏斗（4.2）10个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液（3.5），摇匀。按6.3处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值（零标准溶液的吸光度）后与相应的LAS量（g）绘制校准曲线。 6.2 试份体积 为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积，见下表：,6.3.1 将所取试份移至分液漏斗，以酚酞（3.8）为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液（3.1）至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸（3.2）到桃红色刚好消失。 6.3.2加入25ml亚甲蓝溶液（3.6），摇匀后再移入10ml氯仿（3