衍射花样分析-1电子显微镜.ppt

1,第三章 电镜中的电子衍射及其分析,2,3,4,一、衍射的几何规律,布拉格方程：2d sin=,5,Ewald Graphic Method,O*,S/,r *,S0 /,O,S0 /,G,(hkl),2d sin=,D,6,二、倒易点阵与衍射点阵,aa*= bb*= cc*=1 ab*= ac*= ba*= bc*= ca*= cb*= 0,7,倒易矢量r *= ha*+ kb*+lc*的两个基本性质: r *的方向与(HKL)晶面垂直; r *的大小等于晶面间距的倒数.,8,倒易阵点的权重-结构因子,9,三、电子衍射花样的形成,2q,2q,2q,入射束,试样,物镜,后焦面,象平面,透射斑,衍射斑,10,电子衍射公式,R: 底板上透射斑点到衍射斑点间的距离; d: 晶面间距; L: 仪器常数; 其中L=Mf, M为物镜以下各级透镜总放大倍数, f为物镜后焦面至物镜的距离.,11,衍射花样可以说成是厄瓦尔德球面上倒易点阵的放大像。,12,光阑选区衍射 通过物镜象平面上插入选区光 阑限制参加成象和衍射的区域来实现光阑选区衍射.,获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微束选区衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方微米以下。,四、获取衍射花样的实验方法,13,物镜,试样,物镜后焦面,选区光阑,观察屏,投影镜,中间镜,物镜后焦面 中间镜物平面,物镜象平面,选区衍射花样,14,选区误差,A B,d,B A,物镜后焦面,物镜,试样,物镜象平面,选区光阑实际位置,选区光阑和物镜象平面没重合,选区光阑理想位置,15,选区误差,A B,d,B A,物镜后焦面,物镜,试样,物镜象平面,选区光阑,物镜散焦,f,16,选区误差,d,物镜后焦面,物镜,试样,物镜象平面,选区光阑,球差引起选区误差,MCs3,Cs3,17,散焦和球差两者引起的选区误差为：,这里，f0是物镜的聚焦误差（即失焦量）。 过焦f0为正，欠焦f0为负。为电子束的孔径半角。,18,选区衍射操作步骤,使选区光阑以下的透镜系统(中间镜和投影镜)聚焦,在荧光屏上显示该光阑孔边缘的清晰象,此时中间镜物平面与光阑平面重合. 物镜精确聚焦,使样品的形貌像清晰显示,此时物镜像平面与光阑平面重合,移动样品让光阑套住选择分析的区域. 减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样.,19,19,物镜,试样,物镜后焦面,选区光阑,观察屏,投影镜,中间镜,物镜后焦面,20,减小选区误差的方法,正确的选区衍射操作步骤 物镜适当欠焦 高压,21,1. 多晶衍射花样的产生及其特征: 与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同半径的同心园环组成.,五、多晶电子衍射花样的分析,22,O*,C,HKL,incident,Reflection sphere,Reciprocal sphere,S0,S,23,24,R=Ll/d,R和1/d存在简单的正比关系: R1:R2:R3:.= 1/d1: 1/d2: 1/d3:,25,立方晶系,R12:R22:R32:.= 1/d12: 1/d22: 1/d32: =N1:N2:N3 :; N=H2+K2+L2,R2满足整数比值关系,26,四方晶系,R2比值系列中常出现1:2的情况,六角晶系,R2比值系列中常出现1:3的情况,27,2. 多晶衍射花样的分析方法,一、当样品为已知时： 测量衍射斑点到透射斑点之间的距离R1,R2,R3,Rj ； 计算R2 以及Rj2/R12；利用R2比值递增规律确定点阵类型,以及各衍射环对应的晶面指数HKL; 利用电子衍射公式Rd=L，计算各衍射环d值；确认各衍射环的HKL。,28,二、当样品为未知时： 测量衍射斑点到透射斑点之间的距离R1,R2,R3,Rj ； 计算R2 以及Rj2/R12；利用R2比值递增规律确定点阵类型,以及各衍射环对应的晶面指数HKL; 利用电子衍射公式