酸度计的原理及使用.ppt

酸度计的使用,仪器工作原理 常用按钮的说明 电极的使用 操作流程 常见问题及注意事项,主 要 内 容,型号：Thermo Orion 920Aplus,一 酸度计工作原理,利用玻璃电极和银-氯化银电极对对测溶液中不同酸度所产生的直流电势，输入到一台用高输入阻抗集成运算放大器组成的直流放大器，以达到pH值指示的目的。 测量原理 水溶液中酸碱度的测量一般用玻璃电极作为测量电极、甘汞电极或银-氯化银电极作为参比电极。,当氢离子活度发生变化时，玻璃电极和参比电极之间的电动势也会引起变化，电动势变化符合下列公式： R：气体常数（8314焦耳/度 克分子） T：绝对温度(273 ） F: 法拉第常数（96495库仑/克当量） pH：被测溶液平pH与内溶液平pH之差,复合电极是由玻璃电极（测量电极）和银一氯化银电极（参比电极）合在一起的塑壳可充式复合电极。玻璃电极头部球泡是由特殊配方的玻璃薄膜制成，它仅对氢离子有敏感作用，当它浸入被测溶液内，则被测溶液中氢离子与电极球泡表面水化层进行离子交换，形成一电位球泡内层。球泡内外产生一电位差，此电位差随外层氢离子浓度的变化而改变。由于电极内部的溶液氢离子浓度不变，所以只要测出此电位差就可知被测溶液的pH值。,二 一些常用按钮的功能,Key 1 /Mode 改变仪器的操作模式。当前的操作模式显示在显示屏的右面。 Key 2 Calibrate 校准，显示上次校准的时间、日期 Cal Edit 改变或删除校准点 Key3 Measure 按这个按钮仪器返回测量模式，在测量模式时，显示样品的temperature， ready，hold。 Key4 Hold 当电极信号稳定时，显示屏将会被锁定,Key 5 Resolution：pH模式分辨率的选择，选择分辨率应该在校准和测量之前。 Key 6 Slope 显示当前操作模式electrode的Slope，显示几秒钟后，显示屏将显示电等位点（isopotential point） Key 7 Print/Datelog Key 8 activate Key 9 set temperature 被用于手动温度补偿 ready 确认电极信号稳定,Key +/-Date/Time 设置时间和日期 Beep 设置声音（按键、改变模式，稳定信号） Key Decimal Point Date/print Modes 设置打印等,二 电极的使用,1 pH电极使用前必须浸泡 因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层，它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子有良好的响应。同时，玻璃电极经过浸泡，可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。 pH玻璃电极一般可以用蒸馏水或pH=4缓冲溶液浸泡。浸泡时间8小时至24小时或更长。同时，参比电极的液接界也需要浸泡。,同时，参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定，参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致，浸泡时间一般几小时即可。因此，对pH复合电极而言，就必须浸泡在饱和的KCl中，这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。 pH复合电极头部装有一个密封的塑料小瓶，内装电极浸泡液，电极头长期浸泡其中，使用时拔出洗净就可以，非常方便。对延长电极寿命也是非常有利的。,2 电极的存放 电极存放的依据是使保存液与填充液相同。 长期保存放在 3mol/L KCl 溶液中。 pH=7 或 4 的缓冲液可用作短时间保存 注意： （1）决不能把电极干放。 (2) pH电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液 中，长期浸泡在此类溶液中会使pH玻璃膜响应迟钝。 （3）不要把电极储存在蒸馏水中,3 电极的保养 电极不使用时，按正确的方法存放电极。 电极使用一段时间后，若发现斜率变低、响应速度变慢等情 况，可尝试下列方法。 若测量样品中含有蛋白质，可用胃蛋白酶/盐酸洗液清洗电极膜。,若测量样品为油性/有机液体，可用丙酮或乙醇冲洗。 活化电极膜。 活化方法：电极再生液浸泡 30 秒或 0.1mol/L HCl 浸泡 12 小时后，再用 3mol/L KCl 溶液浸 泡 24 小时。,4 优点 1）使用方便 2）不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。,四 操作步骤,标定 （1）开启电源 （2）按“mode”键直到主显示器出现“pH” （3）按“calibriate”键，输入”3”，随后按“Yes”键，会出现“buffer1”； （4）冲洗电极后放入pH =4.0的标液里，等待稳定，出现“ready cal as” （5）如果测定值与标准值相同，按“Yes ”键，否则相应的标准值，最后按“Yes ”键。,（6）接着出现buffer 2，将电极用蒸馏水冲洗，并擦干净放入pH=7.00的标准液中，等待稳定，出现“ready cal as” （7）同步骤5 （8）出现buffer 3，将电极用蒸馏水冲洗，并擦干净放入pH7.00的标准液中，等待稳定，出现“ready cal as” （9）同步骤5 （10）显示屏出现实际斜率（SLP），仪器自动进入测量模式 （11）将冲洗干净的电极放入待测液中 （12）当信号稳定后，出现“ready”，记录,2 测定下一个样品 按“1st”键和“measure”键，经冲洗并擦干净电极后，直接放入另一种待测液中，出现“ready”，记录,五 常见问题及注意事项,在不同的样品中，显示几乎没有变化。 原因：电极与仪表接触不良；电极已坏。 解决：关机，重新连接电极和仪表；更换电极。 校准得出斜率高于 100% 原因： 缓冲液过期或被污染。 解决：更换新的缓冲液。,测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。 严禁在脱水性介质（如无水乙醇、重铬酸钾等）中使用。 清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。,6. 使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下，以保持电极内氯化钾溶液的液压差。 7. 电极轻拿轻放，不要磕碰。 8. 测定完毕登记。,测试题,1. 简