GB 5009.179-2016 食品安全国家标准 食品中三甲胺的测定.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB50091792016 . 食品安全国家标准 食品中三甲胺的测定2016-08-31发布 2017-03-01实施 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国家卫生和计划生育委员会 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 食品安全国家标准 食品中三甲胺的测定 GB5009.1792016 * 中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行北京市朝阳区和平里西街甲 号 2 (100029) 北京市西城区三里河北街 号 16 (100045) 网址 : 服务热线 :400-168-0010 年 月第一版 2017 7 * 书号 :1550661-52299 版权专有 侵权必究 GB50091792016 . 前 言 本标准代替 火腿中三甲胺氮的测定 GB/T5009.1792003 。本标准与 相比 主要变化如下 GB/T5009.1792003 , : 标准名称修改为 食品安全国家标准 食品中三甲胺的测定 “ ”; 将原有分光光度法修改为第一法 顶空气相色谱 质谱联用法 第二法 顶空气相色谱法 - 、 ; 标准的适用范围扩充为水产动物及其制品和肉与肉制品 ; 将三甲胺氮改成三甲胺 。 GB50091792016 . 食品安全国家标准 食品中三甲胺的测定1 范围 本标准规定了水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定方法 。 本标准适用于水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定 。 第一法 顶空气相色谱-质谱联用法 2 原理 试样经 三氯乙酸溶液提取 提取液置于密封的顶空瓶中 在碱液作用下三甲胺盐酸盐转化为三 5% , , 甲胺 在 经过 的平衡 三甲胺在气液两相中达到动态的平衡 吸取顶空瓶内气体注入气相 , 40 40min , , 色谱 质谱联用仪进行检测 以保留时间 RT 辅助定性离子 m z 和m z 和定量离子 m z - , ( )、 ( / 59 / 42) ( / 58) 进行定性 以外标法进行定量 , 。3 试剂和材料 除非另有说明 本方法所用试剂均为分析纯 水为 规定的一级水 , , GB/T6682 。31 试剂 . 311 氢氧化钠 . (NaOH)。312 三氯乙酸 . (C2HCl3O2)。32 试剂配制 . 321 氢氧化钠溶液 称取 氢氧化钠 溶于 的 水中 . 50% : 100g , 20 30 100mL 。322 三氯乙酸溶液 称取 三氯乙酸溶于水中 并定容为 . 5% : 25g , 500mL。33 标准品 . 三甲胺盐酸盐 分子式 纯度 置于干燥器中 在 条件下 (CAS:593-81-7), :(CH3)3NHCl, 98%, , 4 保存 。34 标准溶液配制 . 341 三甲胺标准储备液 称取三甲胺盐酸盐标准品 用 三氯乙酸溶液溶 解 并 定 容 至 . : 0.0162g, 5% 等同浓度为 的三甲胺标准储备液 在 条件下保存100mL, 100g/mL , 4 。342 三甲胺标准使用溶液 吸取一定体积的三甲胺标准储备液用 三氯乙酸溶液逐级稀释成浓度 . : 5% 分别