技术规范标准_某蓄电池厂原辅材料化学分析规程

XXXX蓄电池厂标准Q/XXJS-02-（0110）-2001 原辅材料化学分析规程 编制： 审批：2001年XX月XX日发布 2001年XX月XX日实施XXXX蓄电池厂目录1 Q/XX-JS-02-01-2001电解铅分析规程-12 Q/XX-JS-02-02-2001还原铅分析规程-113 Q/XX-JS-02-03-2001铅基多元合金分析规程-144 Q/XX-JS-02-04-2001专用硫酸分析规程-175 Q/XX-JS-02-05-2001乙炔黑分析规程-226 Q/XX-JS-02-06-2001硫酸钡分析规程-257 Q/XX-JS-02-07-2001腐植酸分析规程-288 Q/XX-JS-02-08-20011，2酸分析规程-309 Q/XX-JS-02-09-2001硼酸分析规程-3110 Q/XX-JS-02-10-2001甘油分析规程-3411 Q/XX-JS-02-11-2001半成品及成品的分析规-3612 Q/XX-JS-02-12-2001标准液的配制及标定-42-0-电解铅分析规程 Q/XX-JS-02-01-2001 1 适用范围本规定了电解铅各成份的分析方法本标准适用于电解铅各成份的测定2 分析方法2.1 方法原理 试样用硝酸溶解,在酸性介质中分别用不同的显色剂与铜（Cu）、铁（Fe）、铋（Bi）、锑（Sb）、锡（Sn）、砷（As）生成有色溶液后在分光光度计波长为铜420nm、铁470 nm、铋470 nm、锑640 nm、锡660nm、砷640nm处分别测定其吸光度，同时进行标准样的吸光度测定对比换算之。2.2 试样的处理称取经破碎至要求的试样约20g于250ml的烧杯中加入100ml（1+3）的硝酸溶液，在电炉上低温加热溶解并驱尽氮化物。冷却后移入250ml的容量瓶中用纯水洗涤烧杯若干次并用纯水稀释至刻度摇匀备用液（测定铜、锡、砷等元素）。在50ml容量瓶加入5ml的浓硫酸用备用液稀释至刻度充分混合均匀静置澄清成备用液（测定铁、锑、铋等元素）。空白样的制备:在250ml的容量瓶中加入100ml(1+3)的硝酸并用纯水稀释至刻度成空白试样。3 铜(Cu)的测定3.1 仪器721型或722型分光光度计-1-电解铅分析规程 Q/XX-JS-02-01-2001 3.2 试剂a 50%的柠檬酸铵;b (1+1)氨水;c 1%甲酚红(50%乙醇)指示剂;d 0.2%DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸钠、铜试剂);e 三氯甲烷(氯仿)。3.3 分析步骤及结果计算3.3.1 吸取备用液10ml于60ml分液漏斗中加入50%的柠檬酸铵5ml、1%的甲酚红指示剂2d（d代表滴），用（1+1）的氨水调节至溶液呈红色加入0.2%的DDTC试剂5ml摇匀,准确加入10ml三氯甲烷,振荡1min后静置分层,将有机相放入0.5cm的比色皿中, 另吸取5ml含0.1mg/ml的铜标准液于60ml分液漏斗中加入50%的柠檬酸铵5ml、1%的甲酚红指示剂2d（d代表滴），用（1+1）的氨水调节至溶液呈红色加入0.2%的DDTC试剂5ml摇匀,准确加入10ml三氯甲烷,振荡1min后静置分层,将有机相放入0.5cm的比色皿中,在波长420nm下将试样及标样并以空白试样作参比校准测定其吸光度。（空白样的操作与上述相同）3.3.2 结果计算-2-电解铅分析规程 Q/XX-JS-02-01-2001 式中: Cu 试样中铜的含量 %； E样 试样的吸光度； E标 标样的吸光度； C标 铜标样的标准浓度 mg/ml； d 试样的取样比例 10/250； G样称取试样量 g； V标取标样的体积 ml。注：也可采用绘制标准曲线查找法，但必须定期进行曲线校正。4 砷（As）的测定4.1 仪器721型分光光度计4.2 试剂 a 正丁醇; b 无水乙醇; c 盐酸; d 2%的高锰酸钾溶液; e 10%的钼酸铵溶液; f 氯化亚锡溶液(用0.25g氯化亚锡溶于10ml盐酸中,加入178ml0.5N 硫酸,加入12ml正丁醇混匀。现用现配制)4.3 分析步骤及结果计算4.3.1 吸取备用液10ml于60ml分液漏斗中,加入高锰酸钾使溶液至紫-3-电解铅分析规程 Q/XX-JS-02-01-2001 红色,并保持2min不褪色。加入10%的钼酸铵5ml，用纯水稀释至40ml混匀。加入正丁醇20ml，振荡2min，静置分层弃去水相。加入20ml（1.8N）的硝酸振荡20s(秒) 静置分层弃去水相。加入15ml氯化亚锡溶液振荡20s(秒) 静置分层弃去水相。有机相移入25ml的比色管中,加入1ml的无水乙醇,用正丁醇稀释至刻度混匀。另吸取砷标准液5ml于60ml分液漏斗中,加入高锰酸钾使溶液至紫红色,并保持2min不褪色。加入10%的钼酸铵5ml，用纯水稀释至40ml混匀。加入正丁醇20ml，振荡2min，静置分层弃去水相。加入20ml（1.8N）的硝酸振荡20s(秒) 静置分层弃去水相。加入15ml氯化亚锡溶液振荡20s(秒) 静置分层弃去水相。有机相移入25ml的比色管中,加入1ml的无水乙醇,用正丁醇稀释至刻度混匀。移入1cm的比色皿中于波长为640nm处同时将试样、标样及空样测定其吸光度。4.3.2 结果计算式中: As 试样中砷的含量 %； E样 试样的吸光度； E标 标样的吸光度； C标 砷标样的标准浓度 mg/ml； d 试样的取样比例 10/250； G样称取试样量 g； V标取标样的体积 ml。-4-电解铅分析规程 Q/XX-JS-02-01-2001 5 铁(Fe)的测定5.1 仪器721型分光光度计5.2 试剂a 20%的硫氰酸铵溶液;b (1+1)盐酸。5.3 分析步骤及结果计算5.3.1 吸取备用液上层清液10ml于50ml的容量瓶中加入5ml（1+1）的盐酸，加入10ml20%的硫氰酸铵充分混匀静置5min于1cm的比色色皿中另吸取铁标准液5ml于50ml的容量瓶中加入5ml（1+1）的盐酸，加入10ml20%的硫氰酸铵充分混匀静置5min于1cm的比色色皿中在波长470nm处同时将试样、标样及空样测定其吸光度。5.3.2 结果计算式中: Fe 试样中砷的含量 %； E样 试样的吸光度； E标 标样的吸光度； C标 铁标样的标准浓度 mg/ml； d 试样的取样比例 10/250； G样称取试样量 g； V标取标样的体积 ml。-5-电解铅分析规程 Q/XX-JS-02-01-2001 6 铋(Bi)的测定6.1 仪器 721型分光光度计6.2 试剂 a (1+4)的硝酸; b 10%的酒石酸; c 10%的硫脲。6.3 分析步骤及结果计算6.3.1 吸取备用液上层清液10ml于50ml的容量瓶中加入10ml(1+4)的硝酸,5ml10%的酒石酸,10ml10%的硫脲用纯水稀释至刻度充分混匀静置10min于3cm的比色皿中。另吸取铋标样5ml于50ml的容量瓶中加入10ml(1+4) 的硝酸,5ml10%的酒石酸,10ml10%的硫脲用纯水稀释至刻度充分混匀静置10min于3cm的比色皿中在470nm处同时将试样、标样及空样测定其吸光度。6.3.2 结果计算式中: Bi 试样中砷的含量 %； E样 试样的吸光度； E标 标样的吸光度； C标 铋标样的标准浓度 mg/ml； d 试样的取样比例 10/250； G样称取试样量 g； V标取标样的体积 ml。-6-电解铅分析规程 Q/XX-JS-02-01-2001 7 锡(Sn)的测定7.1 仪器 721型分光光度计7.2 试剂 a 30%的当柠檬酸; b 1%的抗坏血酸(VC); c 0.03%的溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB); d 乳酸； e 0.018%邻苯二酚紫(PV)。7.3 分析步骤及结果计算7.3.1 吸取备用液10ml于50ml的容量瓶中,加入5ml30%的柠檬酸+2.5ml的乳酸+5ml1%的VC充分摇匀再加5ml0.018%PV+5ml0.03%CTMAB溶液用纯水稀释至刻度放置5min于2cm的比色皿中。另吸取锡标样5ml于50ml的容量瓶中,加入5ml30%的柠檬酸+2.5ml的乳酸+5ml1%的VC充分摇匀再加5ml0.018%PV+5ml0.03%CTMAB溶液用纯水稀释至刻度放置5min于2cm的比色皿中在660nm波长处同时将试样、标样及空样测定其吸光度。7.3.2 结果计算式中: Sn 试样中锡的含量 %； E样 试样的吸光度； E标 标样的吸光度；-7-电解铅分析规程 Q/XX-JS-02-01-2001 C标 锡标样的标准浓度 mg/ml； d 试样的取样比例 10/250； G样称取试样量 g； V标取标样的体积 ml。8 锑(Sb)的测定8.1 仪器721型分光光度计8.2 试剂 a 浓盐酸和（1+1）的盐酸；b （1+1）的硫酸；c （1+4）磷酸d 10%氯化亚锡：5g氯化亚锡溶于50ml7N的盐酸中混匀，用时现 配；e 10%的亚硝酸钠；f 尿素的饱和溶液；g 0.1%孔雀绿。8.3 分析步骤及结果计算8.3.1 吸取备用液40ml于50ml的容量瓶中加入10ml浓盐酸并用充分摇匀静置至澄清待用,移取澄清液10ml于60ml的分液漏斗中在不断地摇动下滴加10%的氯化亚锡至溶液黄色褪去并过量2d，加入2ml10%的亚硝酸钠并充分混匀，放置2min，加入2ml（1+4）的磷酸+4ml饱和的尿素溶液摇动立即加入20ml苯+1ml孔雀绿充分振荡1min。静置分层，弃去水相。向有机相中加入1g无水硫酸钠，轻轻摇动除去水份。静置澄清后将有机相移入1cm比色皿中以苯为参比。-8-电解铅分析规程 Q/XX-JS-02-01-2001 移取锑标准液5ml于60ml的分液漏斗中在不断地摇动下滴加10%的氯化亚锡至溶液黄色褪去并过量2d，加入2ml10%的亚硝酸钠并充分混匀，放置2min，加入2ml（1+4）的磷酸+4ml饱和的尿素溶液摇动立即加入20ml苯+1ml孔雀绿充分振荡1min。静置分层，弃去水相。向有机相中加入1g无水硫酸钠，轻轻摇动除去水份。静置澄清后将有机相移入1cm于波长640nm处同时将试样、标样及参比样进行测定其吸光度。8.3.2 结果计算 式中: Sb 试样中锑的含量 %； E样 试样的吸光度； E标 标样的吸光度； C标 锑标样的标准浓度 mg/ml； 8/250 试样的取样比例 8/250； G样称取试样量 g； V标取标样的体积 ml。9 锌(Zn)的测定9.1 仪器721型分光光度计9.2 试剂a 20%的硫氰酸铵溶液;b 10%的硫脲溶液;c (1+1)的氨水;d 苯(萃取剂);-9-电解铅分析规程 Q/XX-JS-02-01-2001 e 0.1%的孔雀绿指示剂 。9.3 分析步骤及结果计算9.3.1 吸取备用液10ml于60ml分液漏斗中加水稀释体积约20ml,用(1+1)的氨水调节PH值在58范围加入5ml20%的硫氰酸铵+5ml10%的硫脲溶液+2ml0.1%的孔雀绿充分振荡1min后加入20ml苯(萃取剂)振荡1min萃取弃去水相将有相移入1cm的比色皿中。吸取锌标准液5ml于60ml分液漏斗中加水稀释体积约20ml,用(1+1)的氨水调节PH值在58范围加入5ml20%的硫氰酸铵+5ml10%的硫脲溶液+2ml0.1%的孔雀绿充分振荡1min后加入20ml苯(萃取剂)振荡1min萃取弃去水相将有相移入1cm的比色皿中在波长为632nm处同时对试样、标样及参比样进行吸光度的测定。9.3.2 结果计算式中: Zn 试样中锌的含量 %； E样 试样的吸光度； E标 标样的吸光度； C标 锌标样的标准浓度 mg/ml； d 试样的取样比例 10/250； G样称取试样量 g； V标取标样的体积 ml。-10-还原铅分析规程 Q/XX-JS-02 -02-20011 适用范围本规定了还原铅各成份的分析方法本标准适用于还原铅各成份的测定2 分析方法2.1 铜(Cu)、铁（Fe）、锌（Zn）、铋（Bi）、锡（Sn）等含量的测定称取试样约5g，加（1+3）的硝酸溶液30ml+酒石酸5g低温加热溶解并驱尽氮氧化物冷却后移入250ml的容量瓶中用纯水刻度，按Q/XX-JS-02-01电解铅分析规程中2.2条 “试样的处理”理行。2.2 分析方法同电解铅的测定相同。3 锑（Sb）的测定3.1 仪器(容量滴定分析用常规仪器)3.2 试剂 a 浓硫酸(d=1.84);b 氯化钠;c 0.1%的甲基橙指示剂;d 盐酸(d=1.19);e 硫酸铈标准溶液。3.3 分析步骤及结果计算3.3.1 称取约1.0000g的试样加入30ml的浓硫酸在高温状态下加热溶解试样冷却后小心加入纯水至体积约100ml加热至沸腾+2g氯化钠+2d（滴）0.1%的甲基橙指示剂用硫酸铈标准溶液滴定至溶液呈亮黄色为终点。3.3.2 结果计算 Sb（%）=（TSb*V）/G样*100-11-还原铅分析规程 Q/XX-JS-02 -02-2001式中： Sb试样中锑的含量 %； TSb硫酸铈对锑的滴定度，g/1ml标准液相当于含锑量； V标准液的消耗体积 ml； G样试样称重 g。4 铅（Pb）的测定4.1 方法原理在PH5.56.0的溶液中,用酒石酸、硫脲、抗坏血酸等消除锑、铜、铁的干扰，以EDTA标准溶液直接滴定铅。4.2 试剂 a (1+3)的硝酸;b (1+1)的氨水;c 20%的酒石酸溶液;d 饱和硫脲溶液；e 抗坏血酸；f 20%的醋酸钠（用醋酸调节溶液PH值至5.56.0）;g 20%的六次甲基四胺溶液;h 0.5%二甲酚橙指示剂;i EDTA标准溶液(约0.05mol/L)4.3 分析步骤及结果计算4.3.1 吸取备用液25ml于250ml的锥形瓶中加纯水至80ml,用(1+1)的氨水调节溶液产生白色浑浊,再用5%的醋酸调节白色沉淀刚刚溶解,立即加入5ml20%的醋酸钠溶液,3ml20%的六次甲基四胺溶液+5ml饱和硫脲+0.2g抗坏血酸,滴加4滴0.5%的二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为亮黄色为终点。-12-还原铅分析规程 Q/XX-JS-02 -02-20014.3.2 结果计算式中:pb试样中铅的含量 %； V消耗EDTA标准溶液的体积 ml ； TpbEDTA标准溶液对pb的滴定度 g/ml； G试样重量 g； d分取试样的比例 25/250-13-铅基多元合金分析规程 Q/XX-JS-02-03-20011 适用范围本规定了低锑、铅钙型合金各成份的分析方法本标准适用于铅基多元合金各成份的测定2 分析方法2.1 铜(Cu)、铁（Fe）、铋（Bi）、锌（Zn）、锑（Sb）、锡（Sn）等测定按Q/XX-JS-02 -022001还原铅分析规程方法进行。3 铝（Al）的测定3.1 仪器721型分光光度计3.2 试剂a (1+3)的硝酸;b (1+10)的盐酸;c (1+1)的氨水;d 浓盐酸;e 0.1%的甲基橙指示剂;f 铬天青S混合液:称取0.04g铬天青S,加3ml无水乙醇溶解移入100ml容量瓶中,称取0.50g十六烷基溴化铵,用少量水溶解后移入同一容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。g 缓冲液(ph=5.8):溶液0.1mol/L氢氧化钠溶液。溶液0.2mol/L苯甲酸二氢钾溶液(称取10.211g苯甲酸二氢钾用少量水溶解后,移入250ml容量瓶中用水稀释至刻度。取溶液42.30ml于100ml容量瓶中,移溶液25.00ml于同一容量瓶中用水稀释至刻度,混匀。3.3 分析步骤及结果计算-14-铅基多元合金分析规程 Q/XX-JS-02-03-20013.3.1 称取试样1.0000g于50ml烧杯中,加约10ml(1+3)硝酸溶液低温溶解,并蒸发至干,取下冷却,移入100ml容量瓶中加5ml浓盐酸,用水稀释至刻度,混匀。取5ml试液于50ml比色管中,加1滴0.1%的甲基橙指示剂,用(1+1)的氨水和(1+10)的盐酸调节至微红色,加5ml缓冲液(PH=5.8),加2ml铬天青S混合液,用水稀释至刻度,混匀后放置20min,于 620nm波长处测定其吸光度同时作标样、空样的吸光度。3.3.2 结果计算式中: Al 试样中铝的含量 %； E样 试样的吸光度； E标 标样的吸光度； C标 铝标样的标准浓度 mg/ml； G样称取试样量 g； V标取标样的体积 ml。4 钙(Ca)的测定4.1 仪器: (容量滴定分析常用仪器4.2 试剂 a 酸盐(d=1.19); b EDTA标准溶液(0.5mol/L); c 0.1%酸性铬蓝2R水溶液或0.2%钙试剂(铬蓝黑R)水溶液指示剂; d (1+1)氨水; e 氨氯化铵缓冲液：称取70g氯化铵溶于适量的水中移入1000ml-15-铅基多元合金分析规程 Q/XX-JS-02-03-2001 容量瓶中加入570ml氨水用水稀释至刻度。f （1+3）硝酸溶液；g 甘油。4.3 分析步骤及结果计算4.3.1 称取试样5.000g于100ml烧杯中加入(1+3)硝酸溶液50ml低加热溶解,冷却后移入250ml容量瓶中加入10ml浓盐酸用水稀释至刻度充分振荡静置澄清。 吸取澄清液25ml于250ml的锥形瓶中用水稀释至100ml,用(1+1)氨水调节PH值至1112,加入缓冲液10ml+2ml甘油+2滴指示剂,用EDTA标准液滴定溶液由红(或粉红)变为蓝色为终点。4.3.2 结果计算式中: Ca试样中钙的含量 %； TCaEDTA标准液对钙的滴定度 g/ml； V标消耗EDTA标准液的体积 ml； G样试样重量 g； d分取试样的体积 25/250。-16-专用硫酸分析分析规程 Q/XX-JS-02-04-2001 1 适用范围本规定了蓄电池专用硫酸成份的分析方法本标准适用于硫酸成份的测定2 分析方法2.1 硫酸含量的测定2.1.1 方法原理以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,测定硫酸的含量。2.1.2 试剂a 0.1%的酚酞(60%乙醇溶液);b 0.5N的氢氧化钠标准溶液。2.1.3 分析步骤及结果计算2.1.3.1 在已知质量的称量瓶中,称取约0.7000g的试样,小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中,冷却至室温,加入2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准液滴定溶液呈微红色为终。2.1.3.2 结果计算式中:H2SO4硫酸的含量 %； C标氢氧化钠标准液的当量浓度 N； V标消耗标准液的体积 ml； 0.04904硫酸的毫克当量数 g； G试样重量 g。2.2 氯(Cl)含量子测定2.2.1 方法原理 在硝酸介质中,Cl-与AgNO3生成难溶的氯化银沉淀。当Cl-含量较低时，-17-专用硫酸分析规程 Q/XX-JS-02-04-2001在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液浑浊，用目视比浊法测定。2.2.2 试剂a (1+9)的硝酸;b 2%的硝酸银溶液(保存于棕色瓶中);c 0.1mg/ml的氯标准液。2.2.3 分析步骤及结果计算移取1ml试样于有少量水的烧杯中,冷却后移入50ml比色管中,加入2ml(1+9)的硝酸溶液,+2ml2%的硝酸银,加水稀释至25ml放置20min;于另一同类型的比色管中,加入与分析试样相等的试剂,加入氯标准液使之和试样的浑浊度相等为止。结果计算：式中: Cl试样中氯的含量 %； V用去氯标准液（0.1mg/ml）体积 ml; V1试样体积 ml； 试样的密度 g/cm3。2.3 还原高锰酸钾有机物含量的测定2.3.1 方法原理试样注入高锰酸钾溶液中,加入过量的硫酸亚铁铵溶液,再用高锰酸钾返滴定,求出还原高锰酸钾有机物的含量。2.3.2 试剂 a C(1/5KmnO4)=0.01mol/L的高锰酸钾标准液;b 0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液(称取4g硫酸亚铁铵溶于1000ml(1+17)的硫酸中);-18-专用硫酸分析规程 Q/XX-JS-02-04-2001c (1+17)和(8+92)的硫酸溶液。2.3.3 分析步骤及结果计算吸取5ml高锰酸钾标准液于盛有1000ml水的250ml烧杯中。吸取试样20ml,小心缓慢加入烧杯中,加热至70,冷却至室温后加入10ml硫酸亚铁铵溶液,立即用高锰酸钾标准液滴定至溶液呈粉红色(保持30s)为终点。同时做空白试验。结果计算：式中：CO还原高锰酸钾有机物含量 %； V测定用去高锰酸钾标准液总体积 ml； V0空白试样消耗高锰酸钾标液的体积 ml； C高锰酸钾标液的浓度 mol/L； 试样的密度 g/cm3。2.4 色度的测定2.4.1 方法原理用目视比色和标准色度比色比较。2.4.2试剂a 氨水;b 2%的硫化钠溶液;c 1%的明胶溶液;d 0.1mg/ml的铅标准液。2.4.3 分析步骤及结果计算于2支50ml比色管中,其中一支中加入20ml试样。另一支中依次-19-专用硫酸分析规程 Q/XX-JS-02-04-2001加入10ml水、3ml明胶溶液、23氨水、3ml硫化钠及2ml铅标液，再加水至20 ml，目视比较二管色度，试样色度不深于标准色度为合格。2.5 铁(Fe)含量的测定2.5.1 方法原理 试样中的铁硫氰酸盐进络合反应生成血红色的溶液,在波长480nm处测定其吸光度并与标准样对比之。2.5.2 试剂 a 盐酸(=1.19);b 20%硫氰酸铵溶液;2.5.3 分析步骤及结果计算用已干燥洁净的玻璃称量瓶称取试样约5g于100ml预先盛有50ml水的烧杯中,称量瓶用水洗涤三次合并于烧杯中冷却后移入250ml容量瓶中+5ml浓盐酸用水稀释至刻度充分摇匀后备用。移取25ml试样于50ml的容量瓶中+10ml20%的硫氰酸铵溶液用水稀释至刻度充分摇匀后于0.5cm的比色皿中在波长480nm处测定其吸光度。空白样的制备:于250ml容量瓶中加入5ml的浓盐酸用水稀释至刻度即可。同时进行标样的制备与对比测定：于50ml的容量瓶中准确加入5ml含铁0.1mg/ml的标液+1020%的硫氰酸铵溶液用水稀释至刻度充分摇匀后于0.5cm的比色皿中在波长480nm处测定其吸光度。用空白样参比校正。结果计算：-20-专用硫酸分析规程 Q/XX-JS-02-04-2001式中：Fe试样中铁的含量 %； E样试样的吸光度； E标标样的吸光度； C标标样的浓度 mg/ml； V标标样的取样体积 ml； d试样的分取样比例 25/250。-21-乙炔黑分析规程 Q/XX-JS-02-05-20011 主题内容与适用范围本规程规定了乙炔黑成份的分析方法本规程适用于乙炔黑的成份分析2 分析方法2.1 含水率的测定2.1.1 方法原理试样经过105烘至恒重后失去的重量为水份的含量。2.1.2 仪器a 称量瓶;b 烘箱(可控制);c 干燥器2.1.3 分析步骤及结果计算称取约1.0000g试样于预先在105干燥至恒重的称量瓶中,放入105的烘箱内干燥2h,取出称量瓶,放入干燥器中冷却至室温,称量。结果计算：式中：G0烘前称重 g；G1烘后称重 g。2.2 残渣含量的测定2.2.1 方法原理 试样于800高温下灼烧至恒重,所得残留物占原试样质量的百分比。2.2.2 仪器a 马福炉(可调至800850)b 30ml的瓷坩埚。-22-乙炔黑分析规程 Q/XX-JS-02-05-20012.2.3 分析步骤及结果计算称取约1.0000g干燥试样于预先经800灼烧至恒重的30ml瓷坩埚中,将坩埚放入温度不超过300的高温炉中在800下灼烧2h,取出稍冷,置于干燥器中冷却至室温后称重(反复进行至恒重)。结果计算： 式中：G2残渣和坩埚灼烧后重量 g； G1坩埚重量 g； G试样重量 g。2.3 铁(Fe)含量的测定2.3.1分析步骤及结果计算于残渣中加入10ml(1+3)的硝酸,加热溶解,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀待测。 移取10ml试样于50ml的容量瓶中+10ml20%的硫氰酸铵溶液用水稀释至刻度摇匀后于0.5cm的比色皿中在470nm波长处测定其吸光度。时进行标样的吸光度测定:(取5ml铁标液于50ml容量瓶中+10ml20%的硫氰酸铵溶液用水稀释至刻度摇匀后于0.5cm的比色皿中在470nm波长处测定其吸光度。)结果计算: 式中：Fe试样中铁的含量 %； E样试样的吸光度； E标标样的吸光度；-23-乙炔黑分析规程 Q/XX-JS-02-05-2001 C标标样的浓度 mg/ml； V标标样的取样体积 ml； d试样的分取样比例 10/100。2.4 细度的测定(筛析)称取约5.00g试样于100目标准筛上,振动筛析,试样需全部通过。-24-硫酸钡分析规程 Q/XX-JS-02-06-20011 范围 本规程规定了硫酸钡化学成份的分析方法本规程适用于硫酸钡化学成份的测定2 分析方法2.1 硫酸钡含量的测定2.1.1 试剂 a (1+9)硫酸;b 0.2%碳酸钠溶液;c (1+4)盐酸溶液;d 氨水;e 0.1%甲基橙指示剂溶液;f 2%硝酸银溶液;g 12%的氯化钡溶液。2.1.2 分析步骤及结果计算称取干燥试样约1.0000g于已加入4g无水碳酸钠的铂坩埚中混匀,在它上面再覆盖4g无水碳酸钠,盖上盖子,将坩埚放在高温电炉内于900熔融40min取出冷却,用100ml热水浸取融物于250ml烧杯中,用包有橡皮头的玻璃棒把全部白色残渣转移至烧杯中,加热煮沸,静置片刻,用定量滤纸先将上层清液过滤,然后以热的0.2%碳酸钠溶液采用倾泻法洗涤不溶物,并将其移至滤纸上,继续洗至滤液无SO42-为止(检验方法:取2ml滤液,加(1+4)盐酸2d,氯化钡溶液0.5ml,10min后应保持透明),用表面皿盖好漏斗。用30ml热盐酸分数次加到漏斗内溶解沉淀,滤液收集在500ml烧杯中,每加一次盐酸后用热水冲洗一次,盐全部加完后,用热水洗涤漏斗上的滤纸至滤液无Cl-为止(检验方法:取2ml滤液,加0.5ml硝酸银,5min后应保持透-25-硫酸钡分析规程 Q/XX-JS-02-06-2001明),加2d甲基橙指示剂于滤液中,用氨基酸水中和恰好呈淡黄色,加2ml(1+4)盐酸溶液,最后加水调节溶液体积为400ml。将溶液加热至沸,在搅拌下以均匀速度滴加20ml的(1+9)硫酸,放置过夜,用定量滤纸过滤,沉淀以热水洗至滤液无Cl-为止。将沉淀连同滤纸置于已灼烧恒重的瓷坩埚内,干燥灰化,并在高温炉内于600灼烧至恒重。结果计算: BaSO4(%)=G1/G0*100 式中: G1沉淀质量 g ； G0试样质量 g。2.3 PH值的测定测定:称取试样约2.0000g于100ml带塞锥形瓶中,加50ml纯水,剧烈震动5min,静置30min,用精密PH试纸测量,与标准色阶对比测定。2.4 水溶物的测定称取5.0000g试样于250ml烧杯中,加50ml水，在搅拌下煮沸5min，迅速冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。静置片刻，用慢速滤纸过滤（弃去最初部分滤液）移取50ml滤液置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸发至干，然后置于烘箱内于105干燥至恒重。结果计算： 水溶物（%）=(G1/0.5G)*100式中: G1水溶物质量 g ； G试样重量 g； 0.5取样比例 50/100。2.4 水分的测定按ASXJ03-052001规程中2.1条的规定进行。-26-硫酸钡分析规程 Q/XX-JS-02-06-20012.5 细度的测定按Q/XX-JS-02 -052001规程中2.4条的规定进行。2.6 铁(Fe)含量的测定按Q/XX-JS-02 -052001规程中2.3条的规定进行。-27-腐植酸分析规程 Q/XX-JS-02-07-20011 主题内容与适用范围本规程规定了腐植酸成份的分析方法本规程适用于腐植酸的成份分析2 分析方法2.1 腐植酸含量的测定2.1.1 方法原理用1%氢氧化钠溶解样品,在硫酸溶液中,用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳,根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算其含量。2.1.2试剂 a 1%的氢氧化钠溶液; b C(1/6K2CrO7)=0.1mol/L:称取在120烘干至恒重的重铬酸钾4.9036g,用水定容于1000ml容量瓶中,混匀。 c C(1/6K2CrO7)=0.8mol/L; d 邻菲罗啉指示剂:1.5g邻菲罗啉与1g硫酸亚铁铵溶于100ml水中； e 0.1mol/L硫酸亚铁铵标准液。2.1.3 分析步骤及结果计算 称取约0.2000g试样于已干燥恒重的离心管中,加10ml1%氢氧化钠溶液置于沸水浴中加热溶解30min(经常玻璃棒搅拌)取出用离心机(转速2500r/min)分离30min,将溶液倾斜至100ml容量瓶中,再加入10ml1%氢氧化钠溶液重复以上操作3次,至上部清液无色,将全部离心液倾入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。准确吸取试液5ml于250ml锥形瓶中加入0.8mol/L的重铬酸钾溶液5ml+浓硫酸15ml于沸水浴上加热氧化30min,取下冷却至室温,加水100ml,加3d邻菲罗啉指示剂,硫酸亚铁铵滴定至溶液由橙色经绿色转变为砖红色-28-腐植酸分析规程 Q/XX-JS-02-07-2001为终点,在分析试样的同时,进行空白试验。结果计算： 式中： V0滴定空白样消耗硫酸亚铁铵标液的体积 ml； V1滴定试样消耗硫酸亚铁铵标液的体积 ml； CFe2+硫酸亚铁铵标液的浓度 mol/L； G试样重量 g； W试样中的水含量 %； a/b移取试样的比例 5/100；d不同种煤的纯腐植酸碳系数（风化煤为0.64,褐煤为 0.58,泥碳为0.5）。2.2 灼烧残渣的测定 按ASXJ03-052001规程中的2.2条规定进行。2.3 水分的测定按ASXJ03-052001规程中的2.1条规定进行。2.4 铁(Fe)含量的测定按ASXJ03-052001规程中的2.3条规定进行。2.5 氯(Cl)含量的测定(样品的制备: 称取约1.0000g试样,加30ml水缓和煮沸10min,稍冷过滤于100ml容量瓶中,用热水分数次洗涤,冷却至室温后,用水稀释至刻度混匀。吸取试液10ml于50ml比色管中,按ASXJ03-04-2001规程中的2.2条规定进行)。2.6 筛余物的测定按Q/XX-JS-02 -052001规程中2.4条的规定进行。-29-羟基-萘甲酸(1,2酸)分析规程 Q/XX-JS-02-08-2001 范围本规程规定了(1,2酸)化学成份的分析方法本规程适用于(1,2酸)化学成份的测定1 分析方法1.1 (1,2酸)的测定2.1.1试剂 a 无水乙醇;b 1%酚酞乙醇溶液;c 0.5N氢氧化钠标准液。2.1.2分析步骤及结果计算称取1.0000g试样于250ml烧杯中,加入30ml无水乙醇,加酚酞指示剂5d,用0.5N的氢氧化钠标准液滴定至溶液由无色变成红色为终点。结果计算:式中: V氢氧化钠标准液消耗的体积 ml； C氢氧化钠标准液的浓度 mol/L； G试样重量 g。2.2 熔点测定略:-30-硼酸分析规程 Q/XX-JS-02-09-20011范围本规程规定了硼酸化学成份的分析方法本规程适用于硼酸化学成份的测定2分析方法1.2 硼酸含量的测定1.2.1 方法原理用甘露醇强化硼酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准液滴定。2.2.2 试剂a 甘露醇:(中性)称取5.0g甘露醇,溶于50ml不含二氧化碳的水中,以酚酞为指示剂,用0.02mol/L的氢氧化钠溶液中和时,其用量不大于0.30ml。b 0.1mol/L的盐酸溶液;c 0.5mol/L的氢氧化钠标准液;d 1%酚酞指示剂(乙醇溶液);e 溴甲酚绿-甲基红指示剂1%溴甲酚绿乙醇溶液与0.2%的甲基红乙醇溶液按3+1体积比混合。2.1.3 分析步骤及结果计算称取约0.5g的试样,精确至0.0001g于300ml锥形瓶中,加水60ml,加热(避免沸腾)使其溶解,冷却至室内温。加入0.4ml溴甲酚绿-甲基红指示剂溶液,用0.1mol/L盐酸或0.1mol/L氢氧化钠溶液调整试液呈暗红色(PH值在5.1)。加入5g甘露醇,0.4ml酚酞指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠标准液滴定至溶液由绿色变为灰色,再加入2g甘露醇,若灰色消失,继续以0.5mol/L氢-31-硼酸分析规程 Q/XX-JS-02-09-2001氧化钠标准液滴定至溶液由绿色变为灰色,此步骤反复进行,直至加入甘露醇后灰色不再消失为止为滴定终点。结果计算： 式中： V滴定消耗氢氧化钠标准液的体积 ml； C氢氧化钠标准液的浓度 mol/L； G试样重量 g。2.2