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气相色谱法测定有机磷农药 残留方法研究,提 要: 主要讨论了运用气相色谱法测定9种有机磷农药在黄瓜中的残留检测,气相色谱仪ShimadzuGC-2010型(FPD检测器,采用程序升温),建立了蔬菜中9种有机磷农药同时测定的气相色谱方法。该方法的添加回收率71.2%109.3%,变异系数20%,检测结果证明该检测方法满足农药多残留的检测要求。该方法简单、准确、可靠,适用于蔬菜、水果等样品的测定。 关键词: 气相色谱;有机磷农药;FPD检测器;残留,随着社会的进步和人们生活水平的提高,人们更加关注和重视自身健康和食品安全问题。而蔬菜中的农药残留问题已成为关注的焦点。由于蔬菜中农药残留少,因此,如何选择合适的检测方法和检测器就成为关键。笔者探讨性地运用火焰光度检测器FPD进行检测,试验证明该检测器对有机磷化合物具有高选择性和高灵敏度,同时也证明该检测方法满足农药多残留的检测要求。,1 实验部分,1.1 主要仪器设备与试剂 气相色谱仪为ShimadzuGC-2010型(带FPD检器), DB1(30m0.53mm0.1m)DB17(30m0.53mm1.5m)毛细管柱 FS-2A型高速匀浆机 ;DSY-型氮吹仪;旋涡混合器; 乙腈(分析纯); 丙酮(分析纯); 氯化钠140烘烤4h; 滤膜(0.2m); 单一农药标准溶液; 农药混合标准溶液。,敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、久效磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷共9种有机磷农药标样,由国家农药质量监督检验中心提供。,1.2 色谱条件 色谱柱: A柱:DB-17(30m0.53mm1.5m); B柱:DB-1(30m0.53mm0.1m)。 进样口温度:220;检测器温度:250。 柱温:150(保持2min),升温速度8/min,升温至220(保持12min)。 气体及流量:氮气流速为10ml/min;氢气流速为80ml/min;空气流速为l20ml/min。,1.3 检测步骤 1.3.1 试料制备 取不少于1000g蔬菜样品,取可食部分,用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物,采用对角线分割法,取对角部分,将其切碎,充分混匀。 1.3.2 提取 准确称取25.0g试料,加入50.0ml乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤,收集滤液40ml50ml,剧烈震荡1min后静止10min,使乙腈相和水相分层。,1.3.3 净化 从l00ml具塞量筒中吸取10.00ml乙腈溶液,放入10ml离心管中,置于氮吹水浴浓缩仪中,蒸发近干,加5.0ml丙酮,在旋涡混合器上混匀,供色谱测定。如样品过于混浊,应用0.2m滤膜过滤后再进行测定。,2 计算,用外标法(峰面积)计算9种农药在黄瓜样品中的残留量。 2.1 计算 样品中被测农药残留量以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按下列公式计算。计算结果保留三位有效数。 式中: 标准溶液中农药的含量,单位为毫克/升(mg/l);A样品中被测农药的峰面积;As农药标准溶液中被测农药的峰面积;V1提取溶剂总体积;V2吸取出用于检测的提取溶液的体积;V3样品定容体积;m样品的质量。,2.2 残留色谱图,注:1-敌敌畏(3.302min) 2甲胺磷(4.138min) 3乙酰甲胺(6.843min) 4甲拌磷(9.145min) 5久效磷(10.552min) 6乐果(11.376min) 7甲基对硫磷(12.894min) 8毒死蜱(13.623min) 9对硫磷(13.912min),图1 9种有机磷农药混合标样色谱图,3 结果,3.1 检测限和相关系数 通过测定得到检测限在0.0100.032mg/kg,低于国家无公害蔬菜农药最大残留限量(0.051.0mg/kg),因此,该方法的灵敏度完全可以满足此类农药残留检测的要求。9种有机磷农药在5个不同浓度(0.1g/ml,0.2g/ml, 0.25g/ml,0.5g/ml,1.0g/ml)水平下进行色谱分析线性关系良好(表1)。,3.2 准确度和精密度 将9种有机磷农药混合标样溶液0.1g/ml,0.5g/ml,1.0g/ml三个水平添加到黄瓜样品中进行方法的精密度试验,每个添加水平各重复3次,经上机测定计算,方法的添加回收率在70%110%之间,变异系数小于20%,符合农药残留分析要求(表2)。,4 结论,以上结果证明,应用气相色谱法(带FPD检测器),在合适的检测条件下,可以同时检测多种有机磷农药的残留量,如本文检测的敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、久效磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷共9种有机磷农药,且具有较好的准确度和精密度,符合农药残留分析的要求。,参考文献,1中华人民共和国农业行业标准NY/T761-2004蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法. 2姚建红,郑永权.浅谈农药残留污染、中毒控制策略J.植物保护,2001,27(3):3135. 3赵锁劳,杨江龙,刘拉平.蔬菜中有机磷农药残留分析研究J.西北农林科技大学(自然科学版),2004,32(7):8184. 4马丽娜,邵彦来,何观,等.气相色谱法测定黄瓜中9种有机磷农药残留方法研究J.农药科学与管理,2006,27(7):1822. 5柴松贤,等.气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷残留量J.黑龙江环境通报,2005,29(1):3233. 6杨勇,郭迎正.气