标准解读
《GB/T 7469-1987 水质 总汞的测定 高锰酸钾-过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法》与之前的标准相比，在多个方面进行了调整和完善。该标准详细规定了使用高锰酸钾和过硫酸钾作为氧化剂来消解水样中的有机物，并采用双硫腙作为显色剂通过分光光度法测定水中总汞含量的方法。具体变更包括但不限于：
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方法适用范围：明确了本方法适用于地表水、地下水及工业废水中总汞含量的测定，且最低检出浓度为0.005μg/L（以Hg计），测量上限可达1.0μg/L。
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试剂与材料：更新了所需试剂的质量要求，如对所使用的高锰酸钾、过硫酸钾等化学药品纯度提出了更高标准；同时增加了某些辅助性试剂或材料的具体说明。
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仪器设备：对于实验过程中需要用到的主要仪器设备进行了更详细的描述，比如指定了分光光度计的技术参数要求，确保检测结果的一致性和准确性。
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样品采集与保存：强调了正确采样及样品处理的重要性，并给出了更加严格的指导原则，包括如何避免污染、保持样本完整性等方面的内容。
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分析步骤：优化了整个分析流程，从样品前处理到最终测定都有更为详尽的操作指南，特别是关于消解条件的选择、温度控制以及时间设置等方面做了进一步规范。
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质量保证与控制：新增加了有关实验室内部质量管理体系的要求，建议定期开展空白试验、加标回收率测试等措施来验证方法的有效性和可靠性。
这些变化旨在提高水质中总汞测定方法的科学性、准确性和可操作性，更好地服务于环境保护和公共健康领域的需求。
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- 现行
- 正在执行有效
- 1987-03-14 颁布
- 1987-08-01 实施
©正版授权
文档简介
UDC614.777543.422546.49Z16中华人民共和国国家标准GB746987水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫踪分光光度法Waterguality-Determinationoftotalmercury-Potassiumpermanganate-potassiumnpersalfatedecomposedmethod-Dithizonespectrophotometricmethod1987-03-14发布1987-08-01实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准总汞的测定水质UDC614.777:543422:546.49高锰酸钾-过硫酸钾消解法GB7469-87双硫腺分光光度法Waterguality-Determinatlonoftotalmercury-Potassiumpermanganate-potassiumpersalfatedecomposedmethod-Dithizonespectrophotometrlcmethod本标准适用于生活污水、工业废水和受汞污染的地面水。用双硫腺分光光度法测定汞含量，在酸性条件下，干扰物主要是铜离子。在双硫腺（二苯硫代偕所踪）洗脱液中加人1%（m/P）EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠)，至少可掩蔽300e铜离子的干扰。本方法的摩尔吸光系数。=7.1101Lmol-cm-1。取250ml水样测定，汞的最低检出液度为2ue/L，测定上限为40pe/L。定义总来：未过滤的水样，经剧烈消解后测得的汞浓度：它包括无机的J、有机结合的、可溶的和悬浮的全部汞。原理在95用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解，把所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羟胺将过剥的氧化剂还原，在酸性条件下，汞离子与双硫踪生成橙色螯合物，用有机溶剂萃取，再用碱溶液洗去过剩的双硫腺。试剂除另有说明外，分析中仅使用水（3.1）及公认的分析纯试剂，其中含汞量要尽可能少*3.1去离子水；电阻率在500,000cm（25）以上。3.2无水乙醇（C.H,OH）：优级纯。3.3氯仿（CHCI）：重苯并于每100ml中加人1m1无水乙醇（3.2）作保存剂。3.4硫酸（H:SO,）D20=1.84g/ml，优级纯。3.5硝酸（HNO,）：030=1.48/ml，优级纯。3.6硝酸：约0.8mo1/L溶液。将50ml硝酸（3.5）用水稀释至1000ml。3.7高锰酸钾：50g/L溶液。将50g高锰酸钾（KMnO,，优级纯，必要时重结晶精制）溶于水并稀释至1000ml。注：制备操作要小心，避免未溶解颗拉沉淀或悬浮于溶液中（必要时可加热助溶）。如采用的试剂导致空
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