精细化学品的系统剖析.ppt

Question 3,精细化工有哪些特点呢？,1）具有特定的功能和实用性特征。 2）技术密集程度高。 3）小批量，多品种。 4）生产流程复杂，设备投资大，资金需求量大。 5）实用性、商品性强，市场竞争激烈，销售利润 高，附加值高的特点。 6）产品周期短，更新换代快，多采用间歇式生产 工艺。,Question 4,精细化工生产的原料是什么？,精细化工生产所用的原料同有机合成所用的原料一样，主要以煤、石油、天然气和农副产品为主。,第2章 精细化学品的系统剖析,2.1 剖析工作的特点及作用,2.2 剖析工作的一般程序,2.3 分离与纯化的方法,2.4 分离与分析方法的选择,第1章 绪 论,了解精细化学品的范畴和发展 ;,了解分离和分析方法的发展;,了解精细化学品分析的成就与发展；,了解中国精细化工产业发展的现状。,2.1 剖析工作的特点及应用,剖析工作的特点,剖 析 对 象 的 复 杂 性,剖 析 工 作 的 综 合 性,剖 析 过 程 的 复 杂 性,剖 析 的 局 限 性,2.1 剖析工作的特点及应用,剖析对象的组成有的简单，仅含数种成分， 大多数复杂；样品有的较多，有的只有几毫克甚 至几微克。相对的分析目的也有差异。 剖析对象的复杂性决定了剖析工作者必须调 查和熟悉工作样品的来源、基本性质、可能的组 合、制作过程及应用范围等，以便制定可行的程 序、选择最佳剖析方法,2.1 剖析工作的特点及应用,剖析对象的复杂性必然决定剖析过程也是十 分复杂的，需要多种技术、多种仪器、多种方法 综合协调作用，才能完成剖析任务。现代分析科 学领域中的元素分析、结构分析、成分分析、无 机分析、有机分析、生化分析等多种分析方法和 仪器，都可能被剖析工作所利用。 要求剖析工作者具有综合的技术知识。,2.1 剖析工作的特点及应用,由于样品组成的多样性和剖析要求的特殊性， 决定了剖析过程的复杂性，剖析工作一般包括三 个重要过程： 首先要对复杂体系进行分离，制备纯品。 其次是对分离组分进行定性、定量及结构鉴定。 最后是对推测结构进行合成、加工及性能评价。 剖析过程是一门综合分析技术和一项系统工程。,2.1 剖析工作的特点及应用,剖析工作在生产和科研中有着非常重要的作 用，但并不是任何样品都可以准确的剖析。 实践证明，人工合成获复配的产品容易剖析，而,2.1 剖析工作的特点及应用,剖析工作的作用,剖析工作在新产品中的作用,剖析工作在化工生产中的作用,剖析工作在环境保护中的应用,剖析工作在开发利用自然资源中的作用,剖析是精细化工中的一项重要手段， 对研制新材料、利用天然资源、保证产 品质量均有重要作用。因此，国内许多 研究和产业部门均有一支强有力的剖析 技术队伍，对本行业的最新信息和产品 进行及时剖析,2.1 剖析工作的特点及应用,2.2 剖析工作的一般程序,2.2 剖析工作的一般程序,对样品的了解和调查 了解样品的来源、用途、使用特性以及可能 的组分等；查阅相关资料，了解样品的信息。 对样品进行初步检验 观察物理状态、颜色、气味、灼烧；测定物 理化学性能，如熔点、沸点、密度、溶解性等。 混合物样品各组分的分离和提纯 不同的混合物样品采用不同的分离方法，如 萃取法、蒸馏法、重结晶法、色谱法等。,2.2 剖析工作的一般程序,化合物结构的测定 对分离所得的化合物进行化学结构的测定， 这是剖析工作的关键环节，也是核心内容。,测 相 对 分 子 质 量,确 定 分 子 式,计 算 不 饱 和 度,推 断 结 构 式,合 成 验 证,2.2 剖析工作的一般程序,5.各组分的定性分析 每个纯组分根据不同情况选用各种分析手段，如色谱、紫外、红外、核磁等，推测结构。 6.各组分的定量分析 对各个纯组分进行含量测定，可采用化学分析法、色谱法和紫外光谱法。 7.合成、加工和应用性能研究 依据剖析的定性、定量结果制备产品并进行应用实验。,2.3 分离与纯化的方法,一. 分离原理,分离剂,混合物,单个组分或几 个组分的混合物,借助于一定能量，通过物理、化学等手段将多个组分的混合物分离成单个组分（或几个组分的混合物）的过程，称为分离。,图2-3 分离过程示意图,2.3 分离与纯化的方法,实施分离过程的操作技术叫分离技术,分离需要 的两个因素,外部因素：分离装置和分离剂,内部因素：混合物各组分性质的差异或与分离剂的作用不同,Question 1,外部因素和内部因素的作用有何不同？,萃取是分离、提取或纯化有机化合物的重要手段。 应用萃取法可以从固体或液体混合物种提取出所 需要的物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。 萃取一般在常温下进行，适宜于过敏性物质的分 离。利用各组分溶解度和亲和力的不同，选择合适 的萃取剂进行连续萃取，达到分离的目的。,2.3 分离与纯化的方法,二. 理化分离法,（一）萃取,液相萃取操作及注意事项,2.3 分离与纯化的方法,液相萃取操作及注意事项,2.3 分离与纯化的方法,1）准备工作主要是选择漏斗，如何选择？,2）加料环节所加的应该包括哪些成分？,3）振荡和放气环节的操作应该注意什么？,4）静置时出现哪些情况需要处理,5）分离操作中两层液体倒出时有什么要求？,6）为什么要合并萃取液？,7）蒸馏的目的是为了将什么成分蒸去？,2.3 分离与纯化的方法,什么是超临界萃取？ 利用超临界状态（超临界压力超临界温度Tc）下的流体作为萃取剂，从液体或固体混合物中萃取出特定组分，以达到某种分离目的。 超临界萃取有什么特点？ 超临界萃取兼具萃取和蒸馏两种功能和特点， 又具有高萃取效率及选择专一性的特点。,（二）超临界萃取,2.3 分离与纯化的方法,蒸馏法分离的根据和基础是什么？ 液体有机混合物中各组分挥发度。 （一）常压蒸馏 （二）减压蒸馏 （三）水蒸气蒸馏,（三）蒸馏法,2.3 分离与纯化的方法,（一）常压蒸馏 每种纯液态有机化合物在一定的压力下具有固定的沸点。用蒸馏可将沸点相差较大（30）的液态混合物分开。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。,2.3 分离与纯化的方法,（二）减压蒸馏 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的，如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一，它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。,2.3 分离与纯化的方法,重结晶法分离的根据是什么，试述其定义？ 化合物在某溶剂中的溶解度虽温度而变化，从而析出结晶，达到分离纯化的目的。 1、溶剂的选择应该具备哪些条件？ 2、重结晶的操作过程中要注意什么？,（四）重结晶,2.3 分离与纯化的方法,（五）升华法,（六）过滤法,以上这六种方法为什么叫物理分离法？,色谱法的基本原理 利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解 性能的不同，或亲和性的差异，使得混合物的溶液 流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使 各组分分离。,2.3 分离与纯化的方法,三. 色谱法,气相色谱、高效液相色谱、纸色谱、薄层色谱。,四、其它分离方法,2.3 分离与纯化的方法,五、纯度鉴定,2.4 分离与分析方法的选择,1. 选择分离方法的准则,样品的要求, 样品是否具有亲水性 样品是否可以离子化 样品的挥发性 样品中的组分数量 定性还是定量分析,2.4 分离与分析方法的选择,1. 选择分离方法的准则,分析的要求, 要求纯度高还是回收率高 样品量 成本与速度 个人习惯 可能得到的设备,2.4 分离与分析方法的选择,分离方法的分类,2.4 分离与分析方法的选择,2. 样品性质对选择分离方法的影响,分离对象的性质不同，对分离方法的要 求也不同。,例如：适用于离子的、