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文档简介

,实验二十七 苯甲醇与苯甲酸的制备 （4学时）,有机化学实验,化学化工学院,Chem is try !,2019/6/24,一、实 验 目 的： 理解苯甲醛由Cannizzaro歧化反应制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法 通过萃取分离粗产物熟练掌握，洗涤，旋蒸及重结晶等纯化技术 掌握低沸点，易燃有机溶剂的蒸馏操作 掌握有机酸的分离方法,有机化学实验,Chem is try !,二、实 验 原 理：,有机化学实验,Chem is try !,Cannizzaro反应机理：,Chem is try !,有机化学实验,三、药品和仪器：,锥形瓶 分液漏斗 旋转蒸发仪 烧瓶 氢氧化钠（固体） 苯甲醛 甲基叔丁基醚 饱和亚硫酸氢钠溶液 10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁,实验装置,安装好旋转蒸发仪的各部件，使仪器稳固，装上接受瓶，用卡口卡牢，打开冷凝水。 加热水浴，根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。 在烧瓶中加待蒸液体。体积不能超过2/3。 装好烧瓶，用卡口卡牢。 打开水泵电源，抽真空，待烧瓶吸住后， 用升降控制开关将烧瓶置于水浴内。 打开旋转蒸发仪的电源，慢慢往右旋， 调整至稳定的旋转速度。 在设定温度下旋转蒸发。 蒸完后用升降控制开关使烧瓶离开水浴， 关闭转速旋钮，停止旋转。打开真空活塞，使体系通大气，取下烧瓶，关闭水泵。,有机化学实验,Chem is try !,旋转蒸发仪的操作规范,苯甲酸盐全部溶解,转移至分液漏斗,锥形瓶加入4050mL水,溶液,10mL甲基叔丁基醚 萃取,水层,醚层 ,10mL甲基叔丁基醚 萃取,水层,醚层 ,10mL甲基叔丁基醚 萃取,水层 ,醚层 ,四、实验步骤：,预备实验 在100ml锥形瓶中，配11g氢氧化钠溶于11ml水的溶液。冷至室温。在振荡下，分批加入12.6ml新蒸馏过的苯甲醛，每次约3ml，每加一次都要用力振荡。若温度过高可以放入冷水浴中。最后得白色蜡状物，塞紧瓶塞，放置过夜。,5mL饱和亚硫酸氢钠溶液 洗涤,醚层 （）,醚层,水层,醚层,水层,醚层,水层,10mL10%碳酸钠溶液 洗涤,10mL水 洗涤,无水硫酸镁 干燥,醚溶液 （苯甲醇+甲基叔丁基醚）,热水浴加热 蒸馏（旋转蒸发仪）,粗产物,甲基叔丁基醚 （回收）,空气浴加热 蒸馏,产物 （苯甲醇）,残液,204206 馏分,过滤,四、实验步骤：,40mL浓盐酸+40mL水+25g碎冰 酸化,水层（）,刚果红试纸变蓝,白色沉淀,充分冷却,苯甲酸析出完全,抽滤,苯甲酸粗产物,用水重结晶,苯甲酸,粗产物的一半重结晶,四、实验步骤：,Chem is try !,有机化学实验,五、注意事项：,该反应是在两相进行，要使反应进行，须充分振荡。 本实验使用的苯甲醛应事先重蒸。 3. Cannizzaro反应中，通常使用50%的浓碱，其中碱的物质的量比醛的物质的量多一倍以上。不然未反应的醛与生成的醇混在一起，通过蒸馏很难分离。,Chem is try !,有机化学实验,
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